仪器分析习题-完整篇[1]

1、第十一章光学分析概论一、内容提要根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称为光学分析法。电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光子流，具有波粒二象性。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁辐射与物质的相互作用是普遍发生的复杂的物理现象。由于各区电磁辐射能量不同，与物质相互作用遵循的机制不同，因此所产生的物理现象亦不同，由此可建立各种不同的光学分析方法。二、习题一）判断题）1从本质上而言，质谱应属于波谱范畴。）2化合物的可见-紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生二）单选题1属于非光谱分析法的是（）AUVBIRC.X-rayD.AASE.NMR2属

2、于光谱分析法的是（）A.比浊法B.折射法C.旋光法D.红外吸收法E.X-射线衍射法（三）多选题1.属于光谱法的是（）A.UVB.IRC.AASD.MSE.X-ray2.属于非光谱分析法的是（）AUVBIRCX-rayDCDEAES（四）名词解释1吸收光谱法2发射光谱法三、参考答案（一）判断题1. X2.V（二）单选题1C2D（三）多选题1ABC2CD（四）名词解释略第十二、三章紫外-可见分光光度法一、内容提要吸收光谱中有两个重要的参数，即透光率与吸收度。透光率T二丄百分透光率T%二丄x100%吸收度A二=-lgTIII00t光吸收定律（Lambert-Beer定律），是分光光度法定量分析的理论

3、基础。它的物理意义为：在一定条件下，溶液的吸收度与吸光物质的浓度、液层厚度的乘积成正比。其数学表达式为：A=KCl。式中的K为吸收系数是吸光物质的特征常数，可作为吸收物质定性分析的依据和定量分析灵敏度的估量。吸收系数因溶液浓度单位不同，有两种表达方式：摩尔吸收系数，用&表示，单位为Lmol-1cm-1；百分吸收系数，用E1%表示，单位为100mLg-1cm-1。1cm光度法的误差，来源于一些引起偏离Beer定律的化学因素、光学因素及分光光度计的测量误差。为减小误差，应使测量条件严格符合光吸收定律，并选择合适的参比溶液，控制吸收度读数范围在0.20.7之间。无色或浅色物质的分析常需要用显

4、色剂进行显色，显色反应条件的选择包括用量、酸度、温度、及显色时间等。紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示系统五部分组成。近紫外区（200-400nm）的吸收光谱法已适用于药物的定量测定、定性鉴别及结构分析中。在紫外吸收光谱中，吸收峰的位置及强度与化合物的结构有着密切的关系。此外，所用溶剂的极性、pH值等对吸收光谱有显著影响。化合物的结构不同跃迁类型也不同，因而有不同的吸收带。紫外-可见分光光度常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、差示光度分析法，对于多组分混合物的含量测定，还有双波长法等。本章重点是电子跃迁的类型、吸收带和定量分析方法的计算方法。本章难点是影响

5、紫外吸收光谱的因素。二、习题(一) 判断题()1光度分析中，选择测定波长的原则是：“吸收最大，干扰最小”。()2Lambert-Beer定律是物质吸光的定量依据，它仅适用于单色光。因此，在光度分析中，所选用的单色光纯度愈高愈好。()3.用标准曲线法绘制A-C曲线，从曲线上查出样品溶液中被测组分的浓度比用线性回归方程，从方程中计算样品中被测组分的浓度更准确更客观。()4.产物与显色剂的最大吸收波长的差别在60nm以上时，才能选用该显色剂。()5.化合物的可见紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。()6.饱和烃化合物的。一c跃迁出现于远紫外区。()7.物质的紫外吸收光谱基本上是反映分子中

6、发色团及助色团的特点，而不是整个分子的特性。()8.紫外光谱的谱带较宽，原因是其为电子光谱，包含分子的转动与振动能级的跃迁。()9.试剂空白就是与显色反应同样的条件取同样的试样溶液，不加显色剂所制备的溶液。(二) 单选题1. 符合Beer定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰()A. 波长位置向长波方向移动，峰高值增加B.波长位置向短波方向移动，峰高值降低C. 波长位置不移动，但峰高值降低D.波长位置不移动，但峰高值增加E.峰位、峰高均无变化2. 有两个完全相同的lcm厚度的比色皿，分别盛有甲、乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸收度分别为甲0.240，乙0.360，若甲的浓度为

7、4.40X10-3mol/L,则乙的浓度为()A.2.20X10-3mol/LB.3.30X10-3mol/LC.4.40X10-3mol/LD.6.60X10-3mol/LE.8.80X10-3mol/L3分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差AC/C较小，宜选用的吸收度读数范围为（）A00.1B0.10.2C0.20.7D0.71.0E1.02.04在分光光度计上用标准对照法测定某中药注射液中黄酮苷的含量，标准溶液浓度为0.02mg/mL，其吸收度为0.460,样品供试液吸收度为0.230，样品中黄酮苷含量为（）A0.01mg/mLB0.02mg/mLC0.05mg/mLD0.1mg

8、/mLE0.2mg/mL5制备一条标准曲线，通常要测定（）A.3个点B.34个点C.57个点D.810个点E.越多越好6. 下列化合物中能同时产生K、R、B三个吸收带的是（）A.苯乙酮B.苯乙醇C.苯酚D.苯胺E.对-苯二酚7. 下列化合物在220280nm范围内没有吸收的是（）A.乙酸乙酯B.乙酰胺C.乙酰氯D.乙醇E.苯甲酸8. 下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大的是（）A.nn*B.nn*C.no*D.no*E.oo*9. 下列各基团，不属于助色团的是（）A. OHB.ORC.NHRD.NO2E.Br10. 下列各基团，不属于发色团的是（）A.C=CB.C=OC.OHD.COOHE.N

9、O211. 下列除哪项外，均为影响显色反应的因素（）A.显色剂的用量B.显色剂的摩尔质量C.反应时间D. 反应温度E.反应溶剂12. 可见分光光度计常用的光源是（）A氢灯BNernst灯C硅碳棒D卤钨灯E氘灯13. 下列除哪项外，均为偏离Beer定律的光学因素（）A离解B杂散光C散射光D反射光E非单色光14. 在CH2=CHCH=CH2分子中，其跃迁方式是（）Ann*；nn*Bnn*；no*C*；nn*Dnn*Enn*15. 某共轭二烯烃在正已烷中的入为219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将（）maxA红移B蓝移C峰位不变D峰高变高E峰高降低16. CH2CHCHCH2分子中具有的吸收带是（）

10、AR带BK带CB带DE带EE2带（三）多选题1. 某物质在某波长处的摩尔吸收系数&很大，则表明（）A.光通过该物质溶液的光程很长B.该物质对某波长的光吸收能力很强C. 该物质溶液的浓度很大D.在此波长处，测定该物质的灵敏度较高E. 在此波长处，测定该物质的灵敏度较低2. 分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（）A.光源B.单色器C.吸收池D.检测器E.记录仪3. 可见分光光度计的光源可用（）A.钨丝灯B.卤钨灯C.低压氢灯D.氘灯E.氦灯4. 分光光度法测定中，使用比色皿时，以下操作正确的是（）A.比色皿的外壁有水珠B.手捏比色皿的毛面C.手捏比

11、色皿的磨光面D. 用卫生棉擦去比色皿外壁的水珠E.待测液注到比色皿的2/3高度处5. 标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（）A.至少有57个点；B.所有的点必须在一条直线上；C. 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内；D. 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂和显色系统E. 测定条件变化时，要重新制作标准曲线。6. 可见分光光度计的单色器由以下元件组成（）A.聚光透镜B.狭缝C.准直镜D.色散元件E.光闸门7. 能同时产生R、K、B吸收带的化合物是（）A.CH2=CHCHOB.CH三CCHOC.coch3E.8. 下列关于紫外光谱的叙述正确的是（）A.两个化

12、合物相同，其紫外光谱应完全相同B. 紫外光谱完全相同的两个化合物，一定是同一化合物C. 两个化合物相同，其紫外光谱不一定相同D. 紫外光谱完全相同的两个化合物，不一定是同一化合物E. 以上均非9. 显色反应的类型有（）A酸碱反应B沉淀反应C配位反应D氧化还原反应E缩合反应10影响显色反应的因素有（）A显色剂的用量B溶液pHC反应时间D温度E显色剂的摩尔质量11偏离Beer定律的化学因素有（）A解离B杂散光C反射光D溶剂化E散射光12偏离Beer定律的光学因素有（）A解离B杂散光C反射光D溶剂化E散射光13分光光度法中消除干扰的方法有（）A控制酸度B选择适当的解蔽剂C选择适当的测定波长D选择适宜

13、的空白溶液E利用生成显色配合物14分光光度法中常见的空白溶液有（）A溶剂空白B试剂空白C试样空白D不显色空白E平行操作空15影响紫外吸收光谱吸收带的因素有（）A空间位阻B跨环效应C顺反异构D溶剂效应E体系pH值（四）填空题1可见分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分，其特'、和。其测定微量组分的相对误差一般为。2. Lambert-Beer定律表达式：A=K1C,其中符号C代表，单位是,l代表，单位,K称为；当C等于,l等于时，则K以符号示，并称为摩尔吸收系数。3. 摩尔吸收系数可以衡量显色反应的灵敏度。摩尔吸收系数的单位。百分吸收系数的单位是。4吸收光度法对显色反应的要求是：、。吸

14、收光度法的显色剂用量一般都是通来确定的。5. 对显色反应影响较大的重要因素有、等。6. 仪器分析中常见的空白溶液有、等。7. 测量某有色络合物的透光率时，若比色皿厚度不变，当有色络合物的浓度为C时，透光率为T,当其浓度稀释5倍时，其透光率为。8. 在以参比溶液调节仪器零点时，因为无法调至透光度为100%，只能调节至95%处，此时测得一有色溶液的透光度为35.2%，则该溶液的真正透光度为。9. 在紫外光区测试样品溶液所用的吸收池用材料制成；光源用灯。10. 紫外-可见分光光度计的种类和型号繁多，但它们的主要部件都是由、和组成。11. 应用等吸收双波长消去法消除干扰组分的前提。12. 跃迁类型相同

15、的吸收峰，在可见紫外光区的位置称吸收带。其中R带是由跃迁引起的；K带是由跃迁引起的；B带是类化合物的特征吸收带，是由的骨架振动与内的nn*的跃迁重迭所引起。13. 紫外吸收光谱是由跃迁产生的，属于电子光谱，因为还伴随着振动能级与转动能级的跃迁，所以紫外吸收光谱的谱带较宽，为状光谱。14. 如能提供合适的能量，甲醛分子可以发生、及等四种类型的电子跃迁。15. 物质的紫外吸收光谱基本上是反映分子中及的特征，而不的特性。影响有机化合物紫外光谱的主要因素有、和。16. 物质的紫外吸收光谱是由分子中的跃迁所产生的。在吸收光谱的最短波长（200nm）处，有一相当强度的吸收但不成峰形的部分，称。在吸收峰的旁

16、边若出现小的曲折，则称。往往当测定物质含有杂质时，可使主峰产。吸收光谱的形状与吸收质点的结构、物理状态及测试条件等有密切的关系，所以，紫外吸收光谱的定性依据，主要是根据光谱图所提供的参数如、和等。（五）名词解释1. 显色剂2. 发色团3. 助色团4. 红移（长移或深色移动）5. 蓝移（短移或浅色移动）6. 浓色效应（吸收增强效应）7. 淡色效应（吸收减弱效应）（六）简答题1. 物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？2. 什么是Lambert-Beer定律？其物理意义是什么？3简述导致偏离Lambert-Beer定律的原因。4什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？5分光光度法

17、常用的定量分析方法有哪几种？6推测下列化合物含有哪些跃迁类型和吸收带。(1) ch2=choch3(2) ch2=chch2ch2och3(3) CH2=CHCH=CH2CH3(4) CH2=CHCOCH37.解释下列化合物在紫外光谱图上可能出现的吸收带及其跃迁类型。(1)(七) 计算题1. 将下列各百分透光率(T%)换算成吸收度(A)(1)32%(2)5.4%(3)72%(4)52%(5)0.01%2. 每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1.00cm吸收池中测得的百分透光率为40%,试计算：(1)此溶液的吸收度(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL，其吸收度和百分透光

18、率各是多少？3. 取1.000g钢样溶解于HNO3，其中的Mn用KIO3氧化成KMnO4并稀释至100mL,用1.0cm吸收池在波长545nm测得此溶液的吸收度为0.700。用1.52X10rmol/LKMnO4作为标准，在同样条件下测得的吸收度为0.350,计算钢样中Mn的百分含量。4. 某化合物的摩尔吸收系数为13000L/(moLcm)，该化合物的水溶液在1.0cm吸收池中的吸收度为0.410，试计算此溶液的浓度。三、答案(一)判断题1.V2.X3.X4.V5.V6.V7.V8.V9.X(二)单选题1.C2.D3.C4.A5.C6.A7.D8.E9.D20.C21.B22.D23.A24

19、.D25.A26.B三)多选题1.BD2.ABCDE3.AB4.BE5.ACDE6.BCDE7.CE8.AD9.C.D.E10.A.B.C.D11.A.D12.B.C.E13.A.B.C.D14.A.B.C.D15A.B.C.D.E（四）填空题1灵敏度高、准确、简便、快速。252. 有色物质溶液浓度，mol/L,光程，cm,吸光系数、lmol/L,1cm,£3. Lmol-1cm-1,100mLg-1cm-14. 灵敏度高、选择性好、稳定性好、显色剂在测定波长无明显吸收。试验5. 显色剂的用量,溶液酸度,反应时间,温度、溶剂6. 溶剂空白,试剂空白,试样空白,不显色空白7. T1/5

20、8. 37.0解：测量的相对误差为皿100100%=5%真正的透光度=35.2%+（35.2X5%）=37.0%9. 石英；氢（或氘）10. 光源,单色器,吸收池,检测器,信号显示及记录系统11. 具有相同的吸收度12. nn*；nfn*；芳香族；苯环；苯环13. 电子能级,带14.00*、no*、nn*及nn*15. 发色团，助色团，整个分子。空间结构的影响、异构现象、溶剂效应、体系pH值影响16. 价电子，末端吸收，肩峰，肩峰，入、Xmin入，整个曲线的图形maxminsh（五）名词解释略（六）简答题1. 答：物质对光的吸收程度可用吸收度A、透光率T和百分透光率T%表示。lg（I0/It）

21、称为吸收度A,透射光强度It与入射光强度I0之比，用TT表示,它们之间的关系为：10A=log-0=logt=-logTt2. 答：朗伯比尔定律是光的吸收定律，它的文字表述为：溶液的吸收度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比，它是分光光度法定量测定的依据，其数学表达式为A=aCl。3. 答：引起偏离的原因分为光学因素与化学因素两个方面。例如，由于分光光度计单色器分光能力的限制，入射光是非单色光；光学元件的性能缺陷，杂散光的影响，比色皿端面的不平行，造成光程不一致；溶液本身的化学物理因素发生变化，从而使吸光物质的存在形式发生变化，导致该物质的吸收曲线改变；吸光质点对光的散射作用，比色皿内

22、外界面对光的反射作用及溶剂、酸度、温度的变化及溶液浓度过高等，都可导致光吸收定律的偏离。4答：依次将各种波长的单色光通过某一有色溶液，测量每一波长下有色溶液对该波长光的吸收程度，即吸收度A,然后以波长为横坐标，吸收度为纵坐标作图，得到一条曲线，称为吸收曲线。制作吸收曲线的目的是确定某物质对光的吸收特征。不同物质对光的吸收曲线形状不同，此特征可以作为物质定性分析的依据。同时曲线上光吸收程度最大处所对应的波长称为最大吸收波长。在定量分析中，一般选择九max为测量波长。IIldA5答：分光光度法常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法和差示光度法。标准曲线法是：配制一系列不同浓度的标准溶液，在相同

23、条件下分别测量其吸收度，以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸收度为纵坐标，绘制A-C曲线，即为标准曲线，在相同条件下分别测定供试品溶液的吸收度，即可从标准曲线查出样品溶液中被测组分的浓度。也可以将一系列标准溶液的浓度与相应的吸收度进行线性回归，求出回归方程，然后将供试品溶液的吸收度带入回归方程，计算供试品溶液中被测组分的浓度。因该法更客观，目前多采用此法。标准对照法是：在相同条件下配制标准溶液和供试品溶液，在选定波长处，分别测其吸收度，根据光吸收定律计算供试品溶液中被测组分的浓度。差示光度法是：用一与供试品浓度接近的标准溶液，代替空白溶液作参比，与供试品溶液进行比较的方法。6. 解：(1)CH2=

24、HC-O-CH3K带，入200nm23max(nn*)(no*)(2) CH=CHCHCH-O-CHK带，入200nm2223max(nn*)(no*)(3) CH2=chCH=CH2CH3K带，入217nm223max(nn*)(nn*)(4) CH=CHCOCHK带，入300nm23max(nn*)(nn*)R带'入max200nm7. 解：(1)可能出现的吸收带为：B带：由苯环内的nn*引起。R带：由nn*引起。E带：苯环内三个乙烯基的环状共轭结构体系引起的nn*跃迁。K带：芳环上的发色团取代。2）可能出现的吸收带为：R带：由nn*引起。K带：芳环上的发色团取代。3）可能出现的吸

25、收带为：K带：nn*共轭，入max红移。（4）可能出现的吸收带为：R带：由nn*跃迁引起。K带：由nn*跃迁引起。七）计算题1解：（1）A=lgT=lg0.32=0.4952）A=lgT=lg0.054=1.2683）A=lgT=lg0.72=0.1434）A=lgT=lg0.52=0.2845）A=lgT=lgO.OOO1=42解：（1）A=lgT=lg0.40=0.398（2）牛=AC22C1=0.420mg/100mLA=4=0.420X0.398=0.23810.701C2=0.701mg/100mLA2=0.398T%=100.238X100=57.8%3解：（1）先求出测得的KMn

26、O4的浓度ACrrAC22小CXA1.52X104X0.700C2T1A20.350=3.04X104mol/L=KMnO=Mn4C1=？A1=0.700C2=1.52X104mol/L2）求Mn%A2=0.350Mn%=x100%SX1000_3.04x104mol/Lx100mlx54.94g/mol=x100%=0.17%1.000gX10004.解：A=£C10.41AC=3.15x105mol/Ls-113000L/molcmx1cm第十四章红外分光光度法一、内容提要红外分光光度法（infraredspectrophotometryIR）是以红外区域电磁波连续光谱作为辐射源

27、照射样品，记录样品吸收曲线的一种光学分析方法，又称红外吸收光谱法。习惯上将红外线分为三个区域：近红外区、中红外区、远红外区。红外光谱是由成键原子振动能级跃迁所产生的吸收光谱。对双原子分子而言，其任意两个振动能级的能量差AE表示为:AEu为化学键的振动频率，表示为:cm/su:Ku=1307(cm-1)u'它表明化学键的振动频率与化学键力常数、折合原子量有关。但在实际测量中，u往往受到邻近基团，甚至整个分子其它部分的影响，加上测定条件及物理样品状态的不同而发生变化。因此，同一个官能团的特征吸收并不固定在一个频率上，而是在一定范围内波动。红外光谱中引起峰位变化的因素通常包括基团间的诱导效应

28、，共轭效应，空间效应，氢键，互变异构等。光谱的制样技术包括压片法，液膜法，糊剂法等。红外光谱在化学领域中应用最广的是根据红外吸收曲线的峰位，峰强及峰形判断化合物中是否存在某些官能团，并进而推断未知物的结构。本章重点是吸收曲线的描述（峰数、峰位、峰强）及其影响因素，典型光谱（芳烃、羰基化合物），光谱解析方法。其中光谱解析方法是本章的难点。二、习题（一）判断题（）1红外光谱的专属性、特征性很强，一些具有相同功能团的化合物，其紫外光谱具有相同的特征，而红外光谱则完全能加以鉴别。（）2中红外吸收光谱是分子的振转光谱。（）3在研究分子结构时，拉曼波谱提供的信息与红外波谱的信息是互补的。（）4.从结构；可

29、知，其不饱和度为3。（）5.非线性分子H2O,其基本振动形式有四种。（）6.构成化学键的两原子电负性差越大，红外吸收峰的强度就越强。（）7.紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。（二）单选题1. 某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A.紫外光B.X射线C.微波D.红外线E.可见光2. 红外光谱的产生起源于（）A电子激发B振动能级跃迁C转动能级跃迁D核激发E电子自旋激发3. CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是（）A.以共价键结合的B.角形的C.线性的并且对称D.非线性的E.以配位键结合的4. CO2的振动自由度是（）A.2B.3C.4D.5E.65. 化

30、合物C2H3OCl的不饱和度是（）A.1B.2C.3D.4E.5（三）多选题1. 下列化合物中，不能出现弯曲振动的是（）A.HClB.CO22.叁原子分子的振动形式有（C.N2D.H2OE.CH4A.伸缩振动B.面内弯曲振动C.面外弯曲振动D.对称弯曲振动E.不对称弯曲振动3.影响分子偶极矩的因素是（A.成键两原子的电负性B.成键两原子的摩尔质量C.分子的对称性D.分子的摩尔质量E.分子的水溶性4.使红外吸收峰数目增加的原因是A.倍频峰B.合频峰C.差频峰D.简并E.红外非活性振动485. 使红外吸收峰数目减少的原因是（A倍频峰B合频峰C差频峰D简并E红外非活性振动6常见的红外分光光度计的光源

31、有（）A.硅碳棒B.氢灯C.钨灯D.Nernst灯E.氘灯7.红外分光光度计上常见的检测器有（）A.光电管B.真空热电偶C.Golay池8. 红外光谱分析中，固体样品的制样方法有（A.压片法B.夹片法C.涂片法D.光电倍增管E.光电池）D.糊剂法E.薄膜法9. 下列哪些波长属于特征区范围（）A.40003000cm1B. 30002000cm1C. 20001250cm1D. 12501000cm1E. 1000400cm1（四）填空题1. 红外光谱是介于与之间的电磁波，中红外区的波长范围是。中红外吸收光谱是分子的光谱。2. 化合物的红外吸收曲线可由、来描述。3不同分子在红外谱图中出现的吸收峰

32、位，是由所决定的。4. 红外光谱中所说的特征频率区是指的区间，其特点是。指纹区的波长范围。5.影响红外谱带位置的因素有、和等。6. 红外分光光度法固体样品的制备方法有、。7. 产生红外吸收峰的基本条件和。8. 苯（C6H6）分子的振动自由度为，不饱和度为。（五）名词解释1.红外非活性振动2. 基频峰3. 相关峰4. 特征峰5. 泛频峰（六）问答题写出下列各类化合物的特征吸收峰。烯烃、炔烃、芳烃、羧酸、醛、酮（七）图谱解析1. 某一未知物沸点202°C，测得分子式为C8H8O。将该样品装入毛细液体池中，测定其红外吸收光谱如图14-1。40003500mOQO250020001&

33、W160014001MI1000600600400fem-1)图14-1C8H8O的红外吸收光谱2某无色或淡黄液体，具有刺激味，沸点为45.5C，分子式为C8H8，其红外光谱如图14-2，试判断其结构。40003600iwnlarwijjnfisonnimyii皿i】眈血眈斗即图14-2C8H8的红外吸收光谱3. 已知某液体样品的分子量为124.16,分子式为C6H9N4。用微量液体池测得其红外吸图14-3C6H9N3的红外吸收光谱（一）判断题1.V2.V3.V4.X5X6.V7.V（二）单选题1.D2.B3.C4.C5.A（三）多选题三、参考答案1.AC2.ABC3AC4.ABC5.DE6.

34、AD7BC8.ADE（四）填空题1. 可见、微波，0.761000m；振转。2. 吸收峰位、峰数、峰强。3. 振动能级差。4. 40001250cm-1,吸收峰较疏、易辨认，1250400cm-1。5诱导效应、共轭效应、氢键效应、偶极场效应、键角效应、空间位阻、（任选五）6. 压片法、糊剂法、薄膜法。9.ABC溶剂效应。7. A呼0、vl=AVv。8. 30,4.（五）名词解释略（六）问答题略（七）图谱解析第十五章荧光分光光度法一、内容提要分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，然后跃迁回基态的各个振动能级并产生辐射的发光现象，称为分子荧光，建立在分子荧光基础上的分析方法称为荧光

35、分析法。分子的荧光光谱有两个特征光谱，激发发谱和荧光光谱或称发射光谱。产生荧光的物质必须具备两个条件：强的紫外-可见吸收和一定的荧光效率。跃迁类型、长的共扼结构、分子的刚性与共平面性以及取代基效应都会影响荧光的强弱；溶剂、温度、pH值等外界因素也会影响荧光强度。常见的荧光分光光度计构造可分为光源，样品池，检测器，单色器，数据记录和处理系统五个主要部分。其单色器通常为两个，一个为激发单色器，一个为发射单色器。荧光分析法的定量依据是在试样溶液浓度很低、激发光强度一定时，荧光强度同浓度成正比。公式为F=KC，其中K是一个与物质摩尔吸收系数及物质的荧光效率有关的常数。其定量方法有标准曲线法（工作曲线法

36、），比例法，差示荧光法；对于多组分混合物的定量，可以采用计算分光光度法来测得各被测组分的含量。本章重点和难点是荧光与分子结构的关系。二、习题（一）判断题（）1荧光物质吸收了某种波长的紫外线，才能发射荧光，吸收越强，发射荧光也越强，因此二者图谱完全重迭。（）2通常来说，荧光物质的刚性和共平面性增加，分子与溶剂或其它溶质分子的相互作用减小，外部转换能量损失减少，从而有利于荧光发射。（）3荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为荧光的熄灭。（）4荧光淬灭是指因种种原因使荧光物质的荧光完全消失的现象。（二）单选题1根据下列化合物的结构，判断哪种物质的荧光效率最大？（）A.苯

37、B.联苯C.对联三苯D.蒽E.萘2荧光分光光度计与分光光度计的主要区别在于（）A.光源B.光路C.单色器D.检测器E.吸收池3. 某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外，还会发射出比原来吸收波长更长的光；当激发光停止照射时，发光过程立即停止（10-1910-6秒），这种光称为（）A.荧光B.磷光C.拉曼光D.瑞利光E.散射光4. 荧光分光光度法中，F=©I°EC1适用于（）A.浓溶液B.EC1W0.05的溶液C.EC1W0.01的溶液D.对浓度无特殊要求E.视待测组分性质而定5. 荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行（）A.0°B

38、.45°C.90°D.180°E.0°90°（三）多选题1.常见的光致发光现象有（）A.荧光B.瑞利光C.拉曼光D.磷光E.散射光2. 分子荧光法与紫外-可见分光光度法的主要区别为（）A.分析方法完全不同B.仪器结构不同C.灵敏度不同D. 光谱带个数不同E.光源不同3. 下列论述正确的是（）A.烷基取代对荧光影响不大B.氰基取代可减小发射波长和强度C. 羰基取代可使荧光增强D.氨基取代可减小发射波长和强度E. 硝基取代可使荧光淬灭4. 使荧光增强的取代基团有（）A.-OHB.-OCH3C.-OC2H5D.-C=OE.NO25. 使荧光减弱的取代

39、基团有（）A.-COOHB.-ClC.-SHD.-CNE.-NH26. 影响荧光强度的因素包括（）A.分子结构的稳定性B.分子的取代效应C.温度D.溶剂E.分子量的大小（四）填空题1. 荧光分光光度计由、五部分组成。2. 影响荧光强度的因素有、。3. 般可以从、几个方面来分析判断化合物能否产生荧光，荧光强度如何。4常用荧光定量分析方法有、。5荧光分析法的特点。在中药分析中，荧光法的测定方法有、四类。6激发波长与荧光波长相同称为。7. 改变激发光的波长，并在荧光强度最强波长处测量荧光强度变化，以为横坐标，以为纵坐标作图，即得到荧光物质的激发光谱。8. 选用发光荧光强度最强时的波长为激发光源，测量

40、不同波长处荧光的强度分布，以为横坐标，以为纵坐标作图，即得到荧光物质的激发光谱，或称为。9. 物质要产生荧光必须具备两个条件，其一为，其二为。（五）名词解释1. 荧光2. 荧光效率（六）问答题1. 试解释荧光发射光谱与荧光激发光谱的差异，其中哪个与吸收光谱更相似？2.下列化合物哪个的荧光最强？ABC3. 按荧光强弱顺序排列下述化合物：3NO24. 在紫外-可见分光光度法定量分析时只需用空白溶液校正零点，而荧光定量分析时除了校正零点外，还需用标准溶液校正仪器刻度。为什么？三、参考答案（一）判断题1. X2.V3.V4.X（二）单选题1.C2.B3.A4.B5.C（三）多选题1.AD2.BCDE3

41、.AE4.ABC5.ABC6.ABCD（四）填空题1.光源、样品池、检测器、单色器、数据记录和处理系统。2. 分子结构的稳定性、分子的取代效应、环境的影响、散射光的影响、荧光的熄灭五选四）3. 跃迁类型、共轭效应、刚性结构和共平面效应、取代基效应。4. 标准曲线法（工作曲线法）、比例法、差示荧光法。5. 灵敏度高、选择性好。直接测定法、间接测定法、荧光衍生物法、荧光熄灭法。6. 共振荧光。7. 激发波长、荧光发光强度。8. 荧光波长、荧光强度。9. 在紫外-可见区有较强的吸收、具有较高的荧光效率。（五）名词解释略（六）问答题1.略2.C最强。3.D>A=B>C>E。第十六章原

42、子吸收分光光度法一、内容提要原子吸收分光光度法是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源所发出的共振线的吸收，从而进行元素分析的方法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、测定快速、准确度好、测定范围广和操作简便等特点。目前已经广泛应用于中医药的微量元素分析。在一定条件下，基态原子对共振线的吸收符合Lambert-Beer定律：A=lg_O=KCl。IX式中A为吸光度，I0为光源所发射的待测元素共振线的强度，I为被测原子蒸气吸收后的透过光强度，K为原子蒸气对共振线的吸收系数，C为蒸气中基态原子的浓度，l为原子A,蒸气的厚度，即共振线所通过的火焰宽度。当l一定时，则有A=KC，此式即为原子吸收分光

43、光度法定量分析的基本公式。原子吸收分光光度计构造可分为光源，原子化器，单色器，检测系统以及数据记录和处理系统。光源多采用空心阴极灯。原子化器的作用是产生原子蒸气，常用的有火焰原子化器和非火焰原子化器两种。单色器的作用是将被测的共振吸收线与其他谱线分开。检测系统主要有检测器（光电转换器）、放大器和读数装置（对数变换器和指示仪表等）三部分组成。在对样品测定之前，必须对样品进行前处理，即破坏消解有机机体使待测元素基本完全转化为无机离子状态。常用的方法有干法消化、湿法消化、水解消化、UV辐射低温消化和微波消解五种，前处理时应根据被测元素的性质采用不同的消化方法。原子吸收光谱法的干扰主要有光谱干扰，物理

44、干扰，化学干扰，电离干扰和背景干扰四种。其中光谱干扰包括光谱线干扰和背景干扰。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本相似。化学干扰是选择性干扰，主要影响被测元素化合物离解及其原子化，是原子吸收分析的主要干扰来源。样品定量分析的方法主要有标准曲线法、标准加入法和内标法三种。本章重点是原子吸收分光光度计的构造，难点是原子吸收光谱法的干扰。二、习题（一）判断题（）1原子吸收法一次只能测定一种元素，而发射光谱法可以一次同时测定多种元素。（）2原子吸收分光光度计的单色器放置在原子吸收池后的光路中。（）3用原子吸收法分析元素时，一定要选择元素的共振吸收线作为分析线。（）4化学干扰是非选择性干扰，对

45、试样中所有元素的影响基本相似。（）5原子吸收分光光度计的分光系统与其它分光光度计的分光系统不同。（）6目前测定中药材中的碱金属元素常用原子吸收法。（二）单选题1对于液体有机试样，常用哪种溶剂将样品稀释到接近水的粘度（）A.甲基异丁酮B.石油C.盐酸D.乙醇E.水2当光谱带内有非吸收线存在时，会降低测定的灵敏度，抑制这种干扰的方法是（）A.增加狭缝宽度B.选择另外的吸收线C.减少狭缝宽度D. 用化学方法分离样品E.调换光源3. 每种元素气相状态原子的吸收光谱（）A.只有一条谱线B.只有两条谱线C.只有两条共振吸收线D.有一系列特定波长的吸收谱线E.以上均非4. 用原子吸收法测定钙元素时，极易产生

46、电离干扰，抑制电离干扰的方法是（）A.加KCl等电离电位较低的元素的化合物B.加入甲基异丁酮C.加盐酸D. 提高火焰温度E.改变狭缝宽度5. 非火焰原子化器比火焰原子化器灵敏度高，取样量少，但背景干扰较（）A.大B.小C.一般D.不变E.以上均非6. 在一定范围内，试样量增加，原子吸收池内相应的原子浓度随之增加，则（）A.吸收度增大B.吸收度减小C.吸收系数增大D.吸收系数减小E.以上均非7. 配制的标准溶液其合适的浓度范围是能产生（）单位吸光度的浓度。A.0.2B.0.5C.0.8D.1.0E.0.20.88. 石墨炉原子化阶段，应选择（）温度作为原子化温度。A.达到最大吸收度的最低温度B.

47、达到最大吸收度的最高温度C. 达到最小吸收度的最低温度D.达到最小吸收度的最高温度E. 尽可能高的温度9. 非火焰原子化法与火焰原子化法相比，其精密度（）A.要差一些B.较高C.太差D.很高E.相同（三）多选题1. 电离干扰使测定的结果偏低，为减少电离干扰可采用（）A.提高火焰温度B.内标法C.降低火焰温度D. 加消电离剂E.标准加入法2. 释放剂能消除干扰，原因是其与干扰元素所形成的化合物比与被测元素形成的化合物更（）A.不稳定B.易挥发C.易热解D.稳定E.难挥发3. 原子吸收法主要有以下干扰（）A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰D.电离干扰E.溶剂干扰4标准曲线法测定元素时应注意（）A

48、应使标准溶液的吸光度在0.050.70之间B空白溶液应与试样有相似的组成C. 光源、喷雾、火焰、单色器通带、检测器等仪器和操作条件应保持恒定D. 选择共振吸收线E.选择石英槽5. 原子吸收法主要的定量分析方法有（）A.内标法B.标准加入法C.比例法D.标准曲线法E.示差分析法（四）填空题1. 原子吸收分光光度计由、五部分组成。2. 原子吸收分光光度法在样品制备中所用的试剂都必须。3. 原子吸收分光系统中常用的色散元件为。4.样品消化时，若被测元素是挥发性的，则不宜采用，而应采用。5. 消除物理干扰的最重要方法，一般采用法来消除。6. 标准加入法中，绘制吸光度（A）对加入被测元素浓度（C）的校正

49、曲线，延长该曲线与横坐标相交于Cx，即为的浓度。校正曲线纵坐标上的截距所反映的吸光值是所引起的效应；若试样中不含被测元素且已消除背景干扰，则校正曲线应。（五）名词解释1. 共振吸收线2. 背景干扰3. 物理干扰4. 化学干扰（六）问答题1. 为什么选用共振线作为原子吸收法的测定分析线？2. 紫外-可见分光光度计的分光系统放在吸收池之前，而原子吸收分光光度计的分光系统为什么放在原子化系统（吸收系统）之后？3. 对试样原子化的要求。简述试样原子化的物理化学过程。（一）判断题1.V2.V3.X4.X5.X6.X（二）单选题1.A2.C3.D4.A5.A6.B7.E8.A9.A（三）多选题1.CD2.

50、DE3.ABCD4.ABC5.ABD（四）填空题1光源、原子化器、单色器、检测系统、数据记录和处理系统。2高纯度的。3光栅。4干消化法，湿消化法。5配制与被测试样相似组成的标准样品，标准加入法。6试样中被测元素，试样中原来含有的被测元素，通过原点。（五）名词解释略（六）问答题略第十七章色谱法概论一、内容提要色谱法（chromatography）是分离分析混合物的一种有效的物理和物理化学方法。其机理是欲分离的混合物在两相之间的分布，其中一相是有巨大表面积的固定床组成的，称为固定相（stationaryphase）；另一相是可通过或沿着固定床渗滤的液体，称为流动相（mobilephase）。色谱法

51、的原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。故色谱法存在三要素，即待分离的混合物，固定相和流动相，在任何一种色谱分析中，这三要素缺一不可。色谱法是先将混合物中各组分分离，而后逐个分析，因此是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。1. 与光谱法比较色谱法与光谱法的主要区别在于色谱法具有分离及分析两种功能，而光谱法不具备分离功能。2. 与其他分离方法比较与其他分离方法，如蒸馏、结晶、沉淀、萃取法相比，色谱法具有极高的分离效率，不仅可使许多性质相近的混合物分离，还可使同分异构体获得分离，它已成为各种实验室的常规手段，是分析化学的重

52、要分支。常用术语1. 柱效能指标1)理论塔板数(t)R(b丿2=5.542=16J1/22)理论塔板高度3)有效塔板数neffrt')R2t'=5.54(一)W1/2(t'、2=16R(W丿4)有效塔板高度H=Leffn2. 色谱柱分离效率指标Jn(a1k'2丿(k2+1丿(tt)2(tt)分离度R=RR=RR,s12(W+W)1.699(W1+W24(a1212123. 色谱流出曲线1)保留值死时间tM=ItVt=m=t(1+K_)=t(1+k)保留时间rrmymm调整保留时间tRZ=tR-tM死体积VM=tMFc(Fc:体积流速)保留体积VR=tRFc调整保

53、留体积V=VrVM=tmFc相对保留值Y2.1或选择性因子2.12.1t'R2y't'y'2.1R1R1R1y'R2>1y'R1a21为前后两个色谱峰的调整保留值之比，习惯上，t<t'，所以a总是大于12.1R1R22.1的，而是任意两个色谱峰的调整保留值之比，所以其值总是大于0的。2.14. 区域宽度(1) 标准偏差。(2) 半峰宽W1/2=2.355g(3) 基线宽度W=4g或W=1.699W1/2色谱基本原理包括了以塔板理论为代表的色谱热力学理论和以速率理论为代表的色谱动力学理论。这两个理论均以色谱过程中分配系数恒定为前提，解释了影响峰扩宽和色谱柱分离效率的各种因素，对色谱分离条件的选择具有实际指导意义。本章重点是色谱过程中的常用术语和分离度，难点是色谱分离方程式。二、习题(一) 判断题()1根据色谱峰的面积可以进行定性和定量分析()2.某组分的色谱峰宽与fH值、保留体积(或时间)成正比关系。()3.A、B两物质在某给定色谱柱上的