碳化硅陶瓷防弹片的课程设计报告书

1、目录第一章综述11.1 SiC陶瓷的基本性质11.1.1 碳化硅的晶体结构11.1.2 碳化硅的硬度及韧性11.1.3 碳化硅的热膨胀系数和导热系数11.1.4 碳化硅的化学稳定性11.1.5 其它21.2 SiC主要烧结方法及特点21.2.1 无压烧结21.2.2 热压烧结31.2.3 热等静压烧结31.2.4 反应烧结41.3 结论41.4 SiC无压烧结陶瓷的现状41.5 主要内容4第二章主要设备选型62.1 主要设备表62.2 原料及配比62.3 主要设备说明72.3.1 三维混料机72.3.2 行星球磨机82.3.3 干压成型机82.3.4 冷等静压机92.3.5 真空烧结炉92.3

2、.6 金属模具102.3.7 电子天平102.3.8 流速计102.3.9 抛光机112.4 工艺平面布置图12第三章工艺工程133.1 工艺流程图133.2 SiC原料的制备143.2.1 喷雾造粒143.2.2 原料的选取和浆料的制备过程153.2.3 球磨153.2.4 干燥及研磨过筛153.3 胚料成型工艺153.3.1 成型方式的选择153.3.2 干压成型法的模具选择163.3.3 干压成型工艺参数163.3.4 冷等静压163.4 防弹片的烧结工艺173.4.1 烧结气氛要求173.4.2 烧结温度设计173.5 精加工过程18第四章产品性能检测194.1 无压烧结方法制得的Si

3、C制品的性能194.2 SiC粉体原料性能检测194.3 SiC陶瓷防弹片成品的性能检测204.3.1 产品204.3.2 性能检测20第五章结论23第六章小结24第七章参考文献24第一章综述1.1 SiC陶瓷的基本性质1.1.1 碳化硅的晶体结构SiC是以共价键为主的共价化合物，由于碳和硅两元素在形成SiC晶体时，它的基本单元是四面体，所有SiC均由SiC四面体堆积而成，所不同的只是平行结合和反平行结合，从而形成具有金刚石结构的SiC。SiC共75种变体，如3C-SiC、4H-SiC、15R-SiC等，其中a-SiC、B-SiC最为常见。B-SiC的晶体结构为立方晶系，Si和C分别组成面心立

4、方晶格；a-SiC存在着4H、15R和6H等100余种多型体，其中，6H多型体为工业应用上最为普遍的一种。在SiC的多种型体之间存在着一定的热稳定性关系，在温度低1600c时，SiC以B-SiC形式存在。当高于1600c时，p-SiC缓慢转变成a-SiC的各种多型体。4H-SiC在2000c左右容易生成；15R和6H多型体均需在2100c以上的高温才易生成；对于6H-SiC,即使温度超过2200C,也是非常稳定的。SiC中各种多型体之间的自由能相差很小，因此，微量杂质的固溶也会引起多型体之间的热稳定关系变化。1.1.2 碳化硅的硬度及韧性碳化硅的硬度相当高，仅次于几种超硬材料，高于刚玉而名列普

5、通磨料的前茅，按莫氏刻痕硬度为9.2,克氏显微硬度为22002800kg/mm（负荷100g）。碳化硅的热态硬度虽然随着温度的升高而下降，但仍比刚玉的硬度大很多。碳化硅颗粒的韧性，通常是用一定数量某种粒度碳化硅颗粒在定型模子中，施加规定压力之后未被压碎的颗粒所占百分率来反映的，它受颗粒形状等许多因素的影响。1.1.3 碳化硅的热膨胀系数和导热系数在25-1400c范围内，碳化硅的平均热膨胀系数为4.4*106/摄氏度，刚玉的热膨胀系数高达（7-8）*106/Co所以表明碳化硅的热膨胀系数很低。碳化硅的导热系数很高，碳化硅的导热系数比其他耐火材料及磨料要大的多约为刚玉导热系数的4倍。一般工程计算

6、要引用碳化硅的导热系数时，可取0.06280.0963J/cmCs。1.1.4 碳化硅的化学稳定性碳化硅的化学稳定性极佳。碳化硅本身很容易氧化，但它氧化之后形成了一层二氧化硅薄膜，氧化进程逐步被阻碍。碳化硅陶瓷具有较强的耐酸耐碱性能，即具有良好的耐腐蚀性能。1.1.5 其它碳化硅还具有良好的耐磨性，高弹性模量，抗渣能力强，耐冲刷性能，具有较高的高温强度。1.2 SiC主要烧结方法及特点表1-1SiC主要烧结方法及特点反应烧结SiC+C胚体在高温下进行蒸（自结汽或液相渗Si,部分硅与碳合）反应生成SiC,把原来胚体中的SiC结合起来，达到烧结的目的。添力口B+CRC、BNAL、ALQ、热压烧结A

7、LN等烧结，助剂，一面加压，一面烧结.添加B、C、AL+B+C无压烧结AL2O3+Y2O邠烧结助剂的胚体，在惰性气氛进行固相或液相烧结烧结温度低；收缩率为零；多孔质，强度低；1400一残留游离硅多1600c（8%-15%,影响性能密度高，抗弯强度高；1950-2100C不能制备形状复杂制20-40MPa品；成本高能制备出各种形状复杂制品；强度较高；纯度2000-2200C高，耐蚀性；烧结温度高（缺点）1.2.1 无压烧结一、周相烧结1974年SProchazka通过在高纯度的0-SiC细粉中同时加入少量的B和C助剂，采用无压烧结工艺，在2020C时成功地获得了密度高于98%的碳化硅烧结体。SP

8、rochazka认为B的添加量应选择在0.5%左右，而且C的添加量则取决于SiC粉料中氧含量的高低。SDuna以B和C为添加剂，采用热等静压等烧结工艺，在1900c便获得了密度大98%室温抗弯强度高达600Mp数右的细晶SiC陶瓷。陈巍等将添加质量分数为2.0%C+1.0%由勺SiC经2150cx2h无压烧结后，所得烧结体的弯曲强度为470MPa，断裂韧性为5.12MPa-2。优点：当同时添加B和C后，B周熔到SiC中，使晶界能降低，C把SiC粒子表面的二氧化硅还原除去，提高了表面能，因此B和C的添加为碳化硅的致密化创造了有利条件。常用的添加剂还有BC+CBN+CAlN+C等。缺点：需要较高的

9、烧结温度（2000C）,对原粉材料的纯度要求较高，并且烧结体断裂韧性较低，有较强的裂纹强度敏感性，在结构上表现为晶粒粗大且均匀性差，断裂模式为典型的穿晶断裂。二、液相烧结液相烧结是以一元或多元低共熔氧化物为烧结助剂，在比较低的温度下，利用低共融点产生液相促进碳化硅颗粒的移动、扩散和传质，从而实现碳化硅的致密化。即以一定数量的多元低共熔氧化物为烧结助剂，使其与碳化硅颗粒表面的层起反应，在高温时形成部分晶界液相，导致界面结合弱化。优点：可以在较低温度下实现碳化硅的致密化，提高了材料的断裂韧性。使烧结设备要求和烧结成本大为降低。液相烧结还可以通过不同的烧结助剂的添加来改变材料的成分和性质。缺点：因为

10、第二相的引入使材料的高温性能弱化，烧结体高温下（1800C）的机械性能因液相的存在而降低。1.2.2 热压烧结热压烧结方法是指在加压和加热条件下促使碳化硅烧结，一股压力在20-50MPq由于采用一定的压力，利于增大碳化硅粒子间的接触面积，从而促进碳化硅烧结。优点：烧结时间短，烧结温度相对较低。烧结助剂量少，可制得高密度产品。缺点：生产效率低，只能生产形状简单的制品。1.2.3 热等静压烧结热等静压烧结是指以热等静压反应容器为主要反应装置，通过控制温度（大概10002000C）和控制容器压力（以惰性气体等气体为传压介质，大概为200MPa,在合适的温度和压力条件下进行烧结。优点：所以得到的碳化硅

11、陶瓷结构均匀，性能优异。缺点：生产成本高，温度和压力对其性能影响较大，不能用于制造形状复杂的产品，适用范围受到了限制。1.2.4 反应烧结反应烧结是粉末的合成和烧结同时进行的方法。用硅粉加碳粉并加SiC粉作填粉，成型后烧结。在高温下发生Si（液或气相）+C（周）生成了极细的SiC结晶。优点：反应烧结碳化硅陶瓷的制备工艺较为简单。制备温度低，制备时间短。反应烧结的烧结过程中几乎没有收缩，能够得到与坯体形状、尺寸相同的烧结体，可制备大尺寸制品。因为不用烧结助剂，故容易得到高纯的制品从而高温性能降低很小。缺点：在通常白制备工艺中，由于大量有机物的引入使坯体在热处理过程中发生较大的吸热或放热效应，使素

12、坯产生裂纹的几率大大上升，限制了这种材料的广泛应用。1.3 结论综上比较得出，热压烧结和等静压烧结皆不能生产形状复杂的的产品，而无压烧结可以制备复杂的形状和尺寸的SiC部件，相对容易实现工业化生产。反应烧结碳化硅陶瓷相对于无压固相烧结碳化硅耐高温性能差，特别是温度超过1400c时碳化硅陶瓷的抗弯强度急剧下降，并且其不耐强酸强碱。而采用无压固相烧结的碳化硅陶瓷，其在高温下的机械性和在强酸强碱下的耐腐蚀性远好于反应烧结碳化硅。故选用无压烧结生产碳化硅陶瓷。1.4 SiC无压烧结陶瓷的现状碳化硅已经是广泛应用的碳化物陶瓷之一，所以通过无压烧结方法制备高性能、低成本的碳化硅陶瓷成了人们研究的热点之一。

13、碳化硅具有高弹性模量、高强度、高硬度、高热导、低热膨胀、高抗热震性、耐磨损和耐腐蚀等一系列优良性能，并且价格低廉。碳化硅陶瓷所具备的这些优良性能使其广泛用于航空航天、电力电子、机械工业、石油化工等许多领域，可以应用在金属耐磨材料或高分子耐磨材料不能胜任的场所，在耐磨领域中展示着重要的应用前景，例如，可以用作耐磨零件、用于研磨介质、用于防弹板、用于喷嘴、用于研磨盘、用于磁力泵泵件等。所以无压烧结碳化硅陶瓷在国内外的市场相当可观。1.5 主要内容（1）选定碳化硅原料、烧结助剂种类，选择合适的配比进行成型烧结。(2)碳化硅陶瓷的物理性能、力学性能和显微结构的测试分析。(3)碳化硅陶瓷烧结机理及结晶性

14、能的研究，包括SiC陶瓷在烧结过程中所产生的化学变化，结构、含量、成份的变化，及烧结过程中气氛的影响。第二章主要设备选型2.1 主要设备表(mm)行星球磨机NK01XQM三维混料机MX1220X1140X990mm烘箱电子天平JJ300金属模具50x50mm干压成型机YA32真空烧结炉GDQ16mm磨床抛光机流速计FL4-1微机控制电子万能试验机表2-1主要设备2.2 原料及配比陶瓷产品性能取决于陶瓷原料配方和生产工艺等大量因素，其中坯料的原料配方对产品性能起着决定性的作用。本实验所用的原料及配比如下表2-2表2-2原料配比SiC94gBC1g酚醛树脂6g蒸储水65g乙醇35ml油酸1ml分散

15、剂0.1ml2.3 主要设备说明2.3.1 三维混料机MX系列三维涡流混料机主要适用于金刚石制品、粉末冶金、食品、化工、制药等行业的粉末或微小颗粒的混料搅拌。主要特点，三维空间、六个自由度、加速、减速、抖动、摇滚等多种运动方式有机结合，不存在运动死角、混料时问任意设定，混料速度可调。混料均匀、效率高、减小了粉料的氧化程度、工作原理：该机在运行中，由于混料桶体具有各方向运转动作，使各种物料在混合过程中加速流动和扩散作用，同时避免了一般混料机因离心力作用所产生的物料比重偏析和积聚现象，混合无死角，能有效确保混合物料的最佳品质。结构组成：机由几座、传动系统、电器控制系统、多向运动机构、混合筒等部件组

16、成。与物料直接接触的混合筒采用优质不绣刚材料制造，筒体内外壁均经镜面抛光。三维涡流混料机的参数表2-3表2-3MX系列三维涡流混料机的参数型号容输出外观尺寸混料时间积转速MX114-221220X1140100h8Lr/minx990mm2.3.2 行星球磨机行星式球磨机是混合、细磨、小样制备、纳米材料分散、新产品研制和小批量生产高新技术材料的必备装置。行星式球磨机产品体积小、功能全、效率高、噪声低，是科研单位、高等院校、企业实验室获取微颗粒研究试样（每次实验可同时获得四个样品）的理想设备，行星式球磨机配用真空球磨罐，可在真空状态下磨制试样。1.工作原理：XQM系列变频行星式球磨机是在同一转盘

17、上装有四个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐在绕转盘轴公转的同时又围绕自身轴心自转，作行星式运动。罐中磨球在高速运动中相互碰撞，研磨和混合样品。该产品能用干、湿两种方法研磨和混合粒度不同、材料各异的产品，研磨产品最小粒度可至0.1微米（即1.0X10mm-4,行星球磨机参数表2-4。表2-4行星球磨机参数表型号进料出料转速最大装样量粒度粒度NK0110,并将酚醛树脂和乙醇置于烧杯混合后，将上述原料一并倒入密封罐中（事先检查密封罐密封是否良好），放入聚氨酯后将密封罐置于三维混料机并固定后，启动混料机进行5小时混料过程。1.1.3 球磨本方案采用行星球磨机完成球磨过程，球磨不仅可以使原料混合得更加均匀，

18、还可以使粉料粒度降低，达到成型要求。将充分混合、均匀的浆料倒入球磨罐后，称量400gg介并倒入罐中，将球磨罐置于行星球磨机中固定后，设置球磨时间10小时，启动设备。1.1.4 干燥及研磨过筛将球磨好的浆料倒入烧杯中，而后将烧杯置于干燥箱中进行24小时的干燥过程！干燥结束后，便将干燥好的粉料进行研磨并过筛，筛子的规格为80目。3.3 胚料成型工艺3.3.1 成型方式的选择陶瓷材料的成型工艺是制备陶瓷材料的重要环节，也是提高陶瓷坯体均匀性和解决陶瓷材料可靠性的一个关键环节。理想的陶瓷材料成型工艺应该具有坯体显微结构均匀、密度高、强度高、可实现近净尺寸成型等特点。目前成型碳化硅的常用方法有注浆成型、

19、等静压成型、干压成型、注射成型、热压铸成型、凝胶注模成型和挤出成型等，本方案由于制造的坯体较小，形状简单，故采用干压成型的方法！干压成型法工艺简单，操作简单，周期短成本低且成型效率高，成型制品尺寸稳定性好，适合大批量工业化生产。根据压头和模腔运动方式不同，干压成型可分为以下几种：(1)单向加压,即模腔和下压头固定,上压头移动；(2)向加压，模腔固定，上、下压头移动；(3)可动压模,下压头固定,模腔和上压头移动,即压头和模腔的运动是同步的，使用液压控制时，在某一设定压力下压头停止移动。本方案采用单向加压干压成型法。3.3.2 干压成型法的模具选择模具以及模具的装配方式对产品质量以及模具等的使用寿

20、命有着直接的影响。在装配过程中粉体与模具之间存在着相互的摩擦力，所以模具材料应该具有一定的耐磨损性能，同时，还应考虑压制过程中粉末的受力情况、操作的可行性及方便程度等。装模过程中要小心配合，使上下模具正好配合良好，不能弯曲或者偏移很大角度，否则容易使成型出来的产品产生变形，同时要保证在模具内充满了SiC的粉体，否则也会产生产品形状不规则从而影响质量和后续的检验。制作检验的块时也应该使SiC粉均匀分布于模具内部。在模具内部装满粉料之前均应在模具四周各个部件涂抹适当的润滑油以便于后续的脱模等工作。填入粉体后可用工具敲击模具四周使内部粉体充分均匀分布。3.3.3 干压成型工艺参数成型压力大小的选择取

21、决于坯体的形状、高度、粘合剂的种类和数量、粉体的流动性、坯体的致密度等。本方案中干压成型采用的是16t的压力。加压方式，由于制备的防弹片高度不是很大，因此采用单向加压的方式，虽有压力梯度，但对产品性能影响不大。(高度小，压力梯度小)加压的速率和时间对产品性能也有一定的影响，在加压前缓慢旋转压力控制旋钮，使压力增到16t时停止，此过程较容易控制。若加压速度过快，保压时问过短时，坯体中会有气体残留，且压力传递不到应有的深度；若加压时间过慢，保压时间过长，容易导致产品破裂和分层等问题。从而降低了生产效率。本次方案中制备碳化硅陶瓷防弹片的保压时间为60s。3.3.4 冷等静压等静压是将预压好的坯体包封

22、在弹性的橡胶模具或塑料模具内，然后置于高压容器中施以高压（压力通常在100MPa以上）,压力由液体介质传递至弹性模具对坯体加压。然后释放压力，取出模具并从模具中取出成型好的坯体。经过冷等静压压制的坯体，密度较为均匀，减小甚至消除了干压成型时产生的压力密度梯度，虽然冷等静压的效果很明显，但是由于本方案制造的防弹片不厚，所以此工艺为可选工艺。3.4 防弹片的烧结工艺本次方案采用无压烧结，无压烧结又称常压烧结，是指在常压下，通过向SiC粉体中加入一些助烧剂，烧结得到致密的材料。由于无压烧结在成型尺寸、经济成本、工艺可行性等方面的具不可替代的优势，已经被认为是最具前途的SiC烧结工艺。无压条件下烧结碳

23、化硅陶瓷材料，往往需要添加助烧剂或结合第二相，才能够在较低烧结温度下获得较致密的材料。SiC陶瓷的无压烧结，按照其致密化机理可以分为两种：液相烧结和固相烧结。固相烧结是指在SiC粉体中添加B+CBC等，B等元素能够溶于SiC中，B与SiC高温时能够形成置换固溶体，从而使相接触的SiC晶粒间形成能量较低的晶界，促进SiC的致密化。此外加入的C元素，能够与碳化硅表面的SiO2发生反应，可以去除SiC表面的SiO2氧化膜，使碳化硅表面能得到提高。液相烧结是指在SiC粉体中加入金属氧化物，在较低温度（2000C）下，金属氧化物熔化或与SiO2等反应生成为液相，通过液相烧结达到致密化，常用的烧结助剂有M

24、gQ、AI2Q、AI2Q+YO及其他一些稀土氧化物。本次方案采用无压烧结固相法。3.4.1 烧结气氛要求本次实验方案中以氧气作为保护气氛，为防止碳化硅在高温烧结时被氧化，影响其性能，碳化硅制品的烧结中还受烧结助剂、稳定剂等的影响，加入烧结助剂可降低烧结温度，稳定剂提高碳化硅烧结过程中的稳定性。3.4.2 烧结温度设计烧结温度的高低是影响烧结过程的最重要因素，它直接影响着产品的性能，必须严格控制。只有在适当的温度范围内，相对密度才可超过96%（理论密度可达到3.21g/cm3）。在此过程中，烧结温度过高或过度都会对产品产生很大影响，当烧结温度过高时，晶粒快速长大导致其密度和力学性能下降，当温度过

25、低时，烧结体的强度、硬度、密度等力学性能指标均达不到我们的要求，故要在合适的温度范围内对其进行烧结。多次试验结果表明：SiC陶瓷在2130c-2220C范围内烧结，可以获得致密度高、力学性能优良的产品。本次试验在无压烧结中烧结温度控制即烧结工艺如下表3-1,烧结时间为8小时。表3-1温0-1001000125125125017317301730213213度000000/C时保保温问12025温48305530/mi30n3.5 精加工过程精加工过程包括打磨和抛光两部分,使用2000目砂纸进行粗磨,使用羊毛垫和多能磨抛机进行抛光。粗磨和抛光不仅可以使产品外观漂亮，观感提高，更可以使表面致密度提

26、高，降低被侵蚀度。碳化硅特种陶瓷属于脆性材料，硬度大、脆性大、加工性能差，加工难度大，用多能磨抛机可以很好的完成磨抛工序。第四章产品性能检测4.1 无压烧结方法制得的SiC制品的性能表4-1无压烧结SiC陶瓷的性能-O无压烧结SiC密度/g/cm33.14-3.18分解温度/C2700硬度/HRA94弯曲强度/MPa,室温500弯曲强度/MPa,1000c475热容/【cal/(g.C)0.2断裂韧性/(MPa.m1/2)2.4弹性模量/GPa440热导率/W/(m.K)84热膨胀系数/(X10-6/C)4.34.2 SiC粉体原料性能检测检测该粉体的性能时，采用的是粉体流速装置和松装密度装置

27、检测SiC粉体的流动性和松装密度，检测结果如表5-1和表5-2所示。表4-2SiC粉体的流动性检测结果样品检测次数123平均值流动性s/50g37.136.035.636.2表4-3SiC粉体的松装密度检测结果检测次数粉体质量/g/g粉体质量/g容器体积/3cm松装密度g/cm31135.78116.6619.12250.762135.49116.6618.83250.753135.67116.6619.01250.76平均值135.65116.6618.99250.7574.3 SiC陶瓷防弹片成品的性能检测4.3.1 产品图4-1实际产品4.3.2 性能检测1)SiC陶瓷防弹片的密度、烧失

28、率、收缩率等性能指标如表5-3和表5-4所示。表4-4样品相关的检测数据烧前样品烧前尺寸/mm质量/g样品烧后尺寸/mm烧后素坯烧失收缩率/%率/%质量密度/gg/cm340.725.50X40.54X16.9436.24义36.45义4.9424.211.06012.81.8634-5样品在/、同介质中的质量测量结果干重mo(g)饱吸液体试样在液体中的重量m(g)饱吸液体试样在空气中的重量m2(g)样品密度P(g/cm3)环状13.968.729513.96622.66片状12.836.367112.83551.98数值计算:上表中的数值的计算公式为：设已知，烧结之前的质量为m(g),烧结之

29、后干燥试样重mo(g),烧之前尺寸为L0烧之后尺寸为Li,烧结之前素坯体积为V。饱吸液体试样在空气中的重量m(g)、饱吸液体试样在液体中的重量m(g)、液体的密度p(g/cm3)、陶瓷的实际密度，烧失率和收缩率为：实际密度(g/cm3)po=pm/(mm)(g/cm3)烧失率(%Wi=100(mom)/mo收缩率(%W2=100(L0-L1)/L0素坯密度pipo=mo/V(g/cm3)2)三点抗弯：三点抗弯计算公式如下：R=3F*L/2b*h2;R-为三点抗弯值；L-跨距；b-宽度；h-厚度。三点抗弯图如下：图7-2三点抗弯测量结果图表4-6相同样品条不同条的三点抗弯测量结果或b/mmh/m

30、mL/mmF/N值（R/KPa14.043.0230212.458259.524.023.0430238.418288.8第五章结论结论与分析：经过测定，无压烧结碳化硅防弹片的流动性是36.2s/50g,它与粒子的形状、大小、表面状态、密度、孔隙率等因素有很大的关系。松装密度是0.757g/m2,影响松装密度因素主要有；粉末粒度，粒度组成及形状，颗粒内间隙，一定颗粒级配可以得到高松装密度粉体。松装密度大小影响着成型时压力大小，直接影响胚体致密度。松装密度小说明粉料形貌和尺寸分布不合理，也说明粉料颗粒间相互影响小，粉料流动性不好。为保证胚体体积密度的稳定，松装密度小时，适当加大压制压力。粉料的流动性决定着它在模具中的充填速度与充填程度。烧失率24.26,它与前面的干燥程度有直接关系。收缩率是11.0,收缩率比较小，一般要求烧结后收缩率应控制在14位右。影响收缩率因素主要有；粉末粒度，粒度组成及形状，颗粒内间隙，一定颗粒级配可以得到高素坯密度减少收缩率。压力大小，保压时间也可以提高素坯密度。改进，采用干压和等静压成型相