污水水质监测操作流程精简版

1、第一章精简操作流程一、国标COD一重铭酸钾法1、用移液管向消解管中准确加入20ml废水或稀释废水，使COD在50700mg/L之间（如:COD为1000mg/L,则加入10ml废水和10ml纯化水）,并做空白样。2、向消解管中加入沸石约3粒，加入硫酸汞约0.6g,摇匀，以消除氯离子对测定结果的影响。3、用移液管向消解管中准确加入10ml浓度为0.25mlo/L的重铭酸钾溶液。4、再向消解管中缓慢加入30ml硫酸-硫酸银。5、将消解管底部擦干放入消解器，装上空气冷凝管，打开消解器。6、从温度达到170c开始计时，120min后关闭消解器。7、待消解管冷却后，用量筒向其中加入90ml纯化水。8、待

2、消解管再次冷却后，加入3滴试亚铁灵和1粒搅拌子。9、将消解管置于搅拌器上，用硫酸亚铁俊标准溶液滴定。10、溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为滴定终点，记录硫酸亚铁钱使用量。11、在电脑上输入所得数据，即可得检测值。计算公式如下：（）COD（O2,mg/L）=式中：Vo滴定空白时硫酸亚铁俊标准溶液体积（ml）Vi滴定水样时硫酸亚铁俊标准溶液体积（ml）C硫酸亚铁俊标准溶液的浓度（mol/L）V加入水样的体积（ml）注意事项：1、加入硫酸-硫酸银时一定要缓慢，防止曝沸溅出，特别是高温天气。2、消解管放进消解器时底部的水一定要擦干，否则消解器会冒烟。3、硫酸亚铁俊标准溶液配制后需进行标定，方法见水和废

3、水监测分析方法。4、可用500mg/L的COD标准液检验操作者的水平。5、重铭酸钾及硫酸亚铁俊标准溶液配制方法具体见水和废水监测分析方法P210o二、氨氮一纳氏试剂光度法1、向50ml比色管中加入一定量废水，使管内氨氮不超过0.1mg（如：废水氨氮约150mg/L,则可加入0.5ml,即稀释100倍）。2、用纯化水将比色管内液位定容至50ml（即完成稀释）。3、向比色管中加入1.0ml洒石酸钾钠溶液，混匀。4、加比色管中加入1.5ml纳氏试剂，混匀，并放置10min。5、在可见光分光度计，用纯化水做参比，于420nm的波长下测定样品的吸光度。6、将测得的吸光度以及稀释倍数输入电脑，得到废水样品

4、氨氮测定值。注意事项：1、纳氏试剂属于剧毒品，操作过程中务必带好手套。2、试剂使用后，必须及时放进剧毒品存放箱，并上锁。3、不同试剂有不同的标准曲线，纳氏试剂重新配制后标准曲线需重新绘制。4、若加入试剂后水样出现浑浊，则测定结果偏高。若需提高检测准确度，可提高稀释倍数，以降低浑浊带来的误差。5、酒石酸钾钠需提前配置好备用，配置时称取50g洒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml备用。二、氯离子一硝酸银滴定法1、向250ml锥形瓶中准确加入50ml废水或稀释废水，使其氯离子含量在200-500mg/L之间（如：氯离子2500mg/L,则加入5ml废水，45ml纯化水

5、）。2、调节水样pH值在6.510.5之间，超出范围时采用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至该范围再滴定。3、向锥形瓶中加入1ml铭酸钾做指示剂，用硝酸酸化后的硝酸银标准溶液滴定，并做空白样。滴定至出现砖红色沉淀即为滴定终点，记录所消耗的硝酸银体积。4、在电脑上输入所得数据，即可得检测值。计算公式如下：氯离子（，mg/L）=式中：Vi纯化水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）V2检测废水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）M硝酸银标准溶液浓度（mol/L）V废水体积（ml）35.45氯离子（cl-）摩尔质量（g/mol）注意事项：1、由于废水中含有硫酸根、碳酸根等酸根离子均可与硝酸银反应生成白色沉淀，影响滴定结

6、果，因此，使用硝酸银之前须用硝酸进行酸化处理，排除其它离子的干扰。其它物质影响结果具体见水和废水监测分析方法P180。四、总磷一铝睇抗分光光度法1、向50ml比色管中加入25ml废水或稀释废水，使总磷含量不超过30ug（如:废水总磷约4mg/L,则可加入5ml废水，再加入20ml纯化水）。2、用移液管向比色管中准确加入4ml过硫酸钾溶液。3、盖上比色管塞，用纱布及橡皮筋裹住管塞。4、将比色管放在高压灭菌锅中，盖上锅盖，打开灭菌锅放气阀，开始加热。5、放气阀有稳定的高温蒸汽冒出后，关闭放气阀。6、关闭放气阀后，锅内压力开始上升，从安全阀第一次放气时开始计时。7、30min后，关闭灭菌锅，自然冷却

7、，待气压下降到0.1以下，打开放气阀。8、待高压灭菌锅完全冷却后打开盖子，拿出比色管。9、加纯化水至50ml,向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，并充分摇匀。10、30s后，再向比色管中加入2ml铝酸盐溶液，并充分摇匀，放置15min。11、用纯化水做参比，使用30mm比色皿，测量样品在700nm下的吸光度。12、将测得吸光度及稀释倍数等输入电脑，得到检测值。注意事项：1、高压锅属特种设备，使用过程中必须有人在场。2、比色管塞一定要塞紧，若加热过程中漏液，则检测值偏高。3、本检测对试剂纯度要求较高，分析纯过硫酸钾经二次重结晶提纯方可使用。4、试剂配制方法及各元素干扰排除方法具体见水和废水监

8、测分析方法P246247。五、总氮一过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、向25ml比色管中加入一定量废水，使管内总氮在2080ug之间（如：废水总氮约500mg/L,则可加入0.1ml,即稀释100倍）。2、用纯化水将比色管内液位加至10ml（即完成稀释），并做空白样。3、用移液管向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液。4、盖上比色管塞，用纱布及橡皮筋裹住管塞。5、将比色管放在高压灭菌锅中，盖上锅盖，打开灭菌锅放气阀，开始加热。6、放气阀有稳定的高温蒸汽冒出后，关闭放气阀。7、关闭放气阀后，锅内压力开始上升，从安全阀第一次放气时开始计时。8、40min后，关闭灭菌锅，自然冷却，待气压下降到0.1以下，

9、打开放气阀。9、待比色管冷却后，加入（1+9）盐酸1ml,并用纯化水稀释至25ml标线。10、在紫外分光光度计上，用纯化水做参比，使用10mm比色皿，分别测量样品在220nm和275nm下的吸光度。11、将测得吸光度及稀释倍数等输入电脑，得到检测值。注意事项：1、高压锅属特种设备，使用过程中必须有人在场。2、由于需要使用无氨水，故纯化水必须现取现用。3、比色管塞一定要塞紧，若加热过程中漏液，则检测值偏低。4、本检测对试剂纯度要求较高，分析纯过硫酸钾经二次重结晶提纯方可使用。5、碱性过硫酸钾溶液现配现用，或者存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。6、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，

10、可吸取氧化后的上清液进行测定。;六、总盐一重量法1、将50ml烧杯洗净，置于烘箱中（103105C）烘干4h以上，冷却后称重。2、使用量筒向烧杯中加入50ml过滤后水样，打开电子万用炉进行初蒸。3、若初蒸残渣有色，则使烧杯稍冷却后，滴加双氧水溶液数滴，慢慢旋转烧杯，再次加热，反复数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。4、将烧杯再次置于烘箱中（103105C）烘干4h以上，冷却后称重。5、继续烘干10min后冷却称重，直到两次重量差小于0.0002g为止，记录烧杯+残渣总重量。6、在电脑上输入所得数据，即可得检测值。计算公式如下：总盐（mg/L）=式中：A烧杯+残渣总重量（g）B烧杯重量（g）V

11、废水体积（ml）注意事项：1、由于涉及高温操作且有飞溅风险，操作时务必正确佩戴防护用具，在通风橱中进行。2、部分废水检测时易产生泡沫，检测时应提前准备消泡剂，避免泡沫溢出。3、进行高浓度废水检测时有起火风险，操作时务必提前清理操作台上的可燃物。若发生着火情况，应使用灭火器灭火，且不可尝试直接用水扑灭。七、碱度一酸碱指小剂滴定法1、向250ml锥形瓶中加入适量水样（50ml左右）。2、使用浓度为0.105mol/L盐酸标准溶液进行滴定，同时用pH计检测水样的pH变化。3、水样pH变化至4.68时即为滴定终点，记录盐酸标准溶液用量。4、在电脑上输入所得数据，即可得检测值。计算公式如下：总碱度（以C

12、aCO3计）=式中：C盐酸标准溶液浓度（mol/L）P盐酸标准溶液用量（ml）V加入水样体积（ml）5、盐酸标准溶液配制后需进行标定，方法见水和废水监测分析方法P122。八、SS一重量法1、将中速定量滤纸编号，放入105c烘干2小时，取出，放于干燥器中冷却至室温（约需1小时），从干燥器中取出，用电子天平称重。2、将滤纸放于漏斗中，以蒸储水湿润滤膜，使滤纸紧贴漏斗壁。3、用100ml量筒量取充分混合均匀的试样100ml,慢慢倾倒于滤纸上，使水样全部通过滤纸，再用10ml左右蒸储水冲洗滤纸3次。4、取出载有悬浮物的滤纸放在原包重的称量瓶里，移入烘箱中于105c烘干2小时后，移入干燥器冷却至室温，称

13、其重量。5、继续烘干10min后冷却称重，直到两次重量差小于0.0002g为止，记录总重量。6、悬浮物含量p（mg/L）按下式计算：_6（A-B）10P二V式中：水中悬浮物含量（mg/L）;A悬浮物+滤纸+称量瓶重量（g）;B滤纸+称量瓶重量（g）V水样体积（ml）注：对称量瓶进行编号，以免称量瓶和其对应的重量混淆。6、SV30是指曝气池混合液静止沉降30min后污泥所占体积，它是测定污泥沉降性能最为简便的方法，测定方法为将试样放在1000ml烧杯中沉淀30分钟。7、SVI=活性污泥体积/MLSSo一般认为SVI小于100时，污泥沉降良好，SVI大于200时，污泥膨胀，沉降性能差。注意事项：1

14、、滤纸一定要使用定量滤纸。2、滤纸在烘箱中放置时间一定要足够充分，保证其足够干燥。3、过滤缓慢且无漏斗时，可用真空泵抽滤进行。九、硫酸根一重量法1、取200ml经0.45um滤膜过滤的水样或稀释水样置于500ml烧杯中，使废水硫酸根含量在200500mg/L之间（如：硫酸根为1000mg/L,则加入100ml纯化水和100ml废水）。2、向试液中滴加2滴甲基红指示剂，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再过量加入2ml（1+1）盐酸。3、用电子炉加热，煮沸5分钟（若出现不溶物，则需对试液进行过滤），缓慢加入名勺10ml热的氯化钢溶液，直到不再出现沉淀为止，再过量加入2ml。4、放置过夜，或在5060c下彳持6h,使沉淀陈化。5、将0.45um滤膜置于烘箱中，烘干4h以上，冷却后称重备用。6、试液陈化完成后，使用已烘干的滤膜进行过滤，使用纯化水反复洗涤滤渣。收集约5ml洗涤水加入含有5ml硝酸银的小烧杯中，若不产生沉淀，则洗涤结束。7、将滤饼卸下，置于烘箱中，于103105c温