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文档简介

1、水质、空气、食品理化检验卫生检验学:一门方法学,研究外界环境对人体健康影响因素的重要手段之一,通过环境卫生质量指标的检测,阐明影响人体的环境因素的性质程度。卫生检验卫生理化检验微生物学检验意义:1用来检测其检测对象是否符合相应的卫生标准2可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度3为制造各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据检验性质:监督、鉴定、委托检验分类研究领域:营养食品卫生检验环境、劳动检验对象:水质、食品、空气、化妆品、土壤与地质检验监测计划设计优化布点分析测试数据处理“A|B现场%查样"采集运送保存综劣价A制定测定项目、采样点、采样时间、采样频率、数量、器、质量保证

2、措施、人员分工、交通工具及安全保证措施B样本处理(食品)水质理化检验一、水与健康水样的采样和保存水中三氮的测定水污染及危害污染源分类水污染:在人类的社会活动和自然因素的影响下,给各种水体环境带来杂质,当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化,给人类环境和水的利用带来不便。水恶化的特点:溶解氧J厌氧菌T需氧(鱼类、菌)产生恶臭,有机物分解,富营养使耐污、耐肥、耐毒的低等水生植物繁殖,鱼类等高等动物死亡,破坏生态平衡,有毒物浓度毒性T自净能力:水体通过物理、化学和物理化学作用生物化学作用等综合作用使进入水体的污染物逐渐分解破坏、恢复到污染前状态人体健康地球化学疾病、介水传播病、化学中毒危害Y水产业I

3、生态平衡J工农业生产化学性污染的危害汞化合物的毒性:汞蒸气、有机汞(甲基汞)、无机汞、汞的甲基化汞的生物富集污染物的类型凡向水体排放或释放污染物的来源和场所都叫污染源可分为人为和自然两大类凡能造成水体的水质、生物质、沉降物质量恶化的物质和能量、都称水体污染物水质检验的意义自然界没有化学纯净的水a.水质:水及其杂质所共同表现出来的综合特征b.水质指标:衡量水中杂质的具体尺度各种水质指标表示水中杂质的种类和数量,由此可判断水质的优劣和是否符合要求水质检验的方法水检特点:测定对象多变,待测成分含量变化大,干扰严重,可供选择的方法广泛方法要求:适用范围广、灵敏度高、操作简便、分析周期短、经济实用水质检

4、验具体任务:水检任务是确定水体中各种杂志的种类和数量,包括水质理化检验和微生物检验水质理化检验:以分析化学的基本原理为基础,以水为样品,采用各种化学分析和仪器分析进行检验的方法学水检结果的表示方法:使用通过物理指标,均按国际单位表示或按其特定单位表示有毒有害物质:mg/L二、水样的采集与保存样品采集:采样应具有应具有代表性,不得受到任何意外的污染,要真实的反映出水体的水质变化a.准备器材b.米卞量35L器材:硬质玻璃瓶、塑料瓶、铁制器皿原则:尽量不引起水体的变化盛样用具应稳定(本身成分不进入水样,表面性质稳定、无吸附和离子交换等)易于密闭及开启、不易破碎、易清洗、并反复使用采样方法瞬时水样:指

5、在某一时间和地点从水体中随机采样的分散水样混合水样:指在同一采样地点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样综合水样:把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品生活污水和工业废水的采集布点法采集:间隔式等量取样平均比例取样瞬时取样单独取样污染调查时样品的采集网点样:对照点、控制点、消减点水样的保存目的在于使水样采集后成分不发生变化a.影响因素物理因素:温度、光照化学因素:PH生物因素:b.保存方法:冷藏或冷冻密封避光控制PH、加入保护剂三、三氮的测定水质常规指标:感官性状和一般化学指标、生物学指标、毒理学指标、放射性指标消毒剂常规指标:NH3-N、NO2-N、NO3-N总称为三氮,主要来

6、自含氮有机物和无机化作用:NH3(NH4+)+粪便污染以及特殊工业污水,三氮的含量多少通常作为水体有机污染成都以及自净能力的指标水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程fNO2-NO3最近+不久很久污染情况水体自净能力+NH3-N氨氮在水中主要以两种形式存在NH4+和NH3饮用水中氨氮不得超过0.02mg/La.原理:在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞生成棕黄色的碘化氧汞胺,反应产物在1530min内稳定,颜色深浅与氨氮含量成正比b.特点:适用于无色透明、氨氮含量较高的水样,准确、操作简便,但抗干扰能力差样品前处理一一蒸储法a.原理:利用在碱性条件下NH3易挥发,通过蒸储使

7、其与水中共存成分分离而消除干扰再进行比色检测b.特点:分析有色浑浊干扰成分多的水样,分析成分复杂的工业废水和生活污水c.注意事项:采样后尽快分析,需保存加H2SO4PH1.52于4c保存连续蒸储时PH应为7.4加缓冲溶液测定时避免在同一环境内使用浓氨水加入标准溶液后即加水稀释混匀,再加其他试剂防止生成沉淀四、化学耗氧量的测定1. COD是指水中还原性物质在规定的条件下被强氧化剂氧化,所消耗氧化剂相当于氧的量,结果以O2mg/L表示,用于表明水中有机物的含量,是评价有机物污染的指标之一水中有机物来源一、动物植物的残骸分解二、是来自排入水体的生活污水和工业废水2. 各环境水体的COD水平我国测定工

8、业废水排放标准100mg/L制造纸质革等300mg/L3. 测定方法a.酸性KMNO4法b.碱性KMNO4法c.K2Cr2O7a.酸性KMNO4法:原理:水中还原性物质在酸性条件下,加热至沸时被KMNO4氧化,剩余氧化剂用H2c2O4还原,根据KMNO4的量求COD操作步骤:100.0ml水样置于处理锥形瓶+H2SO4+10.0mlKMNO4J+加热至沸10min;+10.0mlH2SO4,+KMNO4fVi;+10.0mlH2SO4J+KMNO4-V2计算NiVi=N2V2三角瓶的预处理向250ml三角瓶中加入50ml蒸储水,再加入0.5ml的H2SO4(1+3)及适量KMNO4溶液,力口2

9、3粒玻璃珠和玻璃加热煮沸23min,溶液应保持KMNO4持有的颜色,倒掉溶液,备用。a.尽量;f$干b.蒸储水冲洗注意事项:测定要严格按操作条件进行反应要维持一定的酸度,以H+I0.43M为宜,太高KMNO4自动分解,过低反应速度太慢,酸度只能以H2SO4调节水样消耗KMNO4为原加入量的一半左右,如果水样COD值较高(KMNO4的特征色很快消失)则需将水样稀释后测定,稀释水样要做空白测定,由于稀释倍数不同COD值不同,因此测定结果要注明稀释倍数要测平行样cl浓度大于300mg/L有干扰b.碱性KMNO4法cl一浓度大于300mg/L时用该法c.K2Cr2O7法回流装置原理:一定量的水样在强酸

10、性条件下,K2Cr2O7将有机物氧化,剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗咻为指示剂,甲硫酸亚铁俊回滴,由消耗氧化齐ijK2Cr2O7的量求COD三种方法的比较方法KMNO4(H+)法KMNO4(OH)法K2Cr2O7法氧化剂KMNO4KMNO4K2Cr2O7反应条件H+KMNO4沸水浴30minOH+KMNO4加热10minH2SO4Ag2SO4回流水适用范围清洁水cl-小于300mg/L清洁水cl-大于300mg/L污水及工业废水特点重现性好氧化不完全50%能消除大量cl-干扰氧化更不完全几重现性好氧化完全95100%食品理化检验绝对安全性:被认为是确保不可能因食用某种食品而危及健康或造成伤

11、害的一种承诺,也就是该食品绝对没有风险一、绪论食品理化检验:是以分析化学、食品化学为基础,采用现代分离、分析技术、研究食品营养成分和食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门学科食品理化检验的重要性食品检验是保证食品安全和质量的重要手段检验的内容食品营养:食品营养成分、六大营养素、保健食品食品安全:食品添加剂、有毒有害成分(重金属、农药、霉菌毒素、抗生素、生产及加工中产生)、食品容器和包装材料、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品食品样品的采集与保存1.食品的特点:不均匀性、易变性2 .食品样品的采集总体样品采样原则一一代表性、真实性、准确性、合理性、及时性米样量米样方法采样量:一般每个食品样

12、品采集0.51kg即可满足要求,供测定,复验和备查三部分用根据检验项目的多少,采用的测定方法来决定采样方法:随食品的形状、种类和检测项目的要求而异同属性(同质)食品样品的采集不同属性的样品的采集:单独采集,分别测定散装食品及固体食品按三层五点进行采样,再按四分法缩分,直至样品需量3 .样品的保存保存原则:防污染、防腐败变质、稳定水分、固定待测成分保存方法:净、密、冷、快4 .样品前处理食品样品的制备:除非可食的部分去除机械杂质均匀化处理防污染、全部过筛5 .食品样品的前处理定义:食品样品在测定前消除干扰成分,浓缩待测定成分,使样品能满足分析方法要求的操作过程意义:是食品理化检验中十分重要的环节

13、,其效果的好坏直接关系着分析工作的成败6 .食品样品的无机化处理无机化处理:采用高温或高温加强氧化条件,使食品中的有机物分解并呈气态逸出,而待测成分被保留下来用于分析,是针对无机成分测定的前处理方式分类:湿消化法干灰化法湿消化法:适量样品中加入浓HNO3、HC1O4、H2SO4等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时加一些氧化剂,KMNO4或催化剂CuSO4等以加速样品的氧化分解,完全破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物常用的氧化性强酸的特点HNO3、浓热HC1O41持久性、氧化能力浓H2SO4:a.浓HNO3浓HNO3温热及光照O2+NO2+H2OO2+NO氧化性强溶

14、解力强(SnSb除外)持久性差(bp121.8C)有NOx干扰b.浓热HC1O4浓热HC1O4一新生态O+O2+C12(加热)氧化力强持久性较好(bp203C)容易发生爆炸c.浓H2SO4浓H2SO4-O2+SO2+H2O碳化力强持久性较好(bp338C)溶解度不好氧化能力较弱:N-NH3重点判断:无色透明或淡黄色透明不再变化消化的操作技术:敞口消化法、回流消化、冷消化、密封罐消化、微波消化消化的注意事项:消化所用的试剂,做空白试验防累沸补加酸和氧化剂时,放冷,沿瓶壁加干灰化法I步骤:将样品放于培竭中,在500550c的马弗炉2h或600c0.5h高温下使样品脱水,炭化,并在空气中氧气的作用下

15、,使有机物氧化分解成CO2,、H2O和其他气体而挥发(灰化),剩下无机物溶解后供测定R优点:空白值较低称样量较大(可达10g左右)操作简便,需要设备少灰化过程不需要人一直看守适合大量样品的前处理,省时省力田缺点:易挥发损失和吸留损失(低沸点的元素回收率较低)IV提高回收率的措施适宜的温度加入助灰化剂(促进灰化和防止损失)有机质破坏组分分离有机质分解法提取法I/1干法湿法萃取法浸渍法因相萃取其他前处理方法a.挥发法和蒸储法扩散法顶空分析法氧化物发生法b.沉淀法c.色谱分离法d.透析法e.溶剂提取法浸提法萃取法四:常用检测方法感官检查比重检查TLC化学分析方法仪器分析法酶分析法及免疫学分析法1 .

16、感官检查(鉴定被测样品的外部特征)意义:2 .比重检查相对密度:指某物质在20c时的质量与同温度同体积纯水的质量的比值方法:比重瓶法比重计法五:食品检验中的基本要求1 .水的要求:实验室经常用到以下几种:普通蒸储水、去离子水、无氨水、双蒸水如无特别说明无论试剂的配制还是试验过程中加入的水都是蒸储水2 .试剂要求化学试剂按纯度分为四级一级:优级纯简称GR用作基准物二级:分析纯简称AR食品分析过程中常用的试剂三级:化学纯简称CR分要要求较低时使用四级:试验试剂LR纯度较低分析很少要用3 .一般器皿要求一般试剂和容器最好选用硬质玻璃特殊需要时用聚乙烯。聚丙烯等容器存放试剂或样品洗:中性合成洗衣粉洗涤

17、和浸泡第二节营养成分的测定蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、水分、糖类一、水分的测定1.生理意义营养素和代谢产物的溶剂体内化学反应能够斤进行的必要条件帮助营养素的吸收和废物的运输排泄调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦2.测定水分的意义水分多、有效成分就少(是重要的质量指标)食品成分的干重计才有可比性(是重要的经济指标)水分多、微生物、酶的活性加强与食品的品质和保存密切相关(重要的技术指标)水分在食品中存在的形式P束缚水不易结冰(冰点40C)不能作为溶质的溶媒厂结合水YL结晶水j自由水(游离水)3.测定方法直接干燥法:不适合挥发性成分多或在100c左右易分解氧化的物质适用于多数样品特别是较干样品

18、的水分测定a原理:一定量样品,在常压下,于95105c烘烤箱烘焙、食品中水分蒸发逸出直至样品质量不再减轻b.具体操作c.注意事项:恒重、前后两次烘焙冷却后称重重量差在规定水平2mg减压干燥法:适合在100c易分解氧化的样品水分多挥发慢及冻胶状样品淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等a.原理:在真空干燥箱进行,密闭,抽空减压蒸储法:特别对于香料此法是唯一公证的水分含量的标准分析法注意事项:集水管小刻度为0.1ml即100mg以下的质量为估量值、精确度较烘干法差.蒸储结束后,冷凝管上的水珠应全部冲下甲苯能溶解少量的水,所以甲苯要先用水饱和防止水分附着在管壁,仪器需清洗干净二、食品中脂肪的测定存

19、在形式:游离脂肪,综合脂肪,少量脂溶性成分(相似相溶)*提取方法:索式提取法原理相似相溶样品一乙醴或石油醴一蒸去溶剂一粗脂肪样品制备固体样品一干燥一磨碎半固体样品或液体样品一加入沙子一烘干一磨碎称重方法增重法减重法注意事项:X:要求样品充分干燥和磨细,本法不适用于液体和半固体样品中脂肪的直接提取H:正确安装仪器各部接口必须密闭吻合,不得在接口处涂抹凡土林比:球瓶中有机溶剂不宜装得过满里:装样品的滤纸包不得超过虹吸管的高度否则提取不完全V:滤纸包装应严密,不漏样品细粉,滤纸事前用乙醴浸泡进行脱脂处理VI:所用的乙醴或石油醴,应无水,无醇,无过氧化物W:提取要完全,依据,色素,薄纸片油迹,根文献资

20、料,滤纸包烘干称重再提取第三节空气理化检验一、空气理化检验的意义1 .防止空气污染引起的急性中毒、慢性危害和远期作用2 .评价环境空气质状况,评价空气污染控制、管理效果3 .为保护人体健康,治理空气污染提供科学依据二、主要内容1 .颗粒物的测定:生产性粉尘浓度、分散度的测定、IP的测定2 .无机污染物的测定:铅、汞、SO2等3 .有机污染物的测定:甲醛、农药等4 .空气污染物的快速测定:处理突发事件5 .气象参数的测定:气温、气压、风速等三、空气检验概论1 .存在范围大气垂直结构:电离层、中间层、平流层、对流层2 .组成:02、N2、CO2、Ar恒量成分:He、Ne、氤、03等3.空气污染:是

21、指在空气在正常组成成分之外,又增加了新的成分或原有成分骤然增加,破坏了大气的物理化学正常组成和生态平衡,从而对人体健康和动植物生长的造成危害4.空气污染指数(API):指根据空气中的S02、NOx和可吸入颗粒物(PM10)等污染物的浓度计算出的数值5 .污染危害:酸雨,温室效应,臭氧层破坏6 .空气污染对人体的危害途径:呼吸道吸入随食物和饮水摄入体表接触侵入四、空气污染的监测1 .污染源的检测:了解污染源所排放的有害物质是否符合排放标准对现在净化装置的性能进行评价2 .环境污染的检测大气环境(居住区大气)劳动生产环境(车间空气)室内空气公共场所空气检测3 .特定日的检测对某一种或多种污染物进行

22、选择特定的污染物,采样点,对照点,一定数量的人群五、空气污染物的来源1.室内燃烧、公共运输等2.空气污染物的存在状态气体:常温常压下的气体分子形式分散在空气中蒸气:常温常压下为固体、液体但具有挥发性或升华性气溶胶:以固体或液体的微小颗粒悬浮在空气中的形成体系如烟雾尘等六、空气污染物的浓度表示法1 .空气体积的计算和换算空气采样体积=采样速度X采样时间受温度、压力影响较大、换算成标准状态下单位体积质量浓度(mg/m2或gg/m3)指单位体积空气中所含污染物质量数体积比浓度(ml/m2,仙l/m2)两种浓度表示方法之间的换算:Cm=M/22.4Cv(ml/m3)第三节(2)空气样品的采集一、采样点

23、的选择1 .影响因素:风向、风速、污染物排放的高度2 .风向和风速烟污强度系数:某方位的风向频率/该方向的平均风速一个地区受污染程度与风向频率呈正比,与风速成反比污染源四周污染情况主风向的上风较远处为无污染区烟系最大风向的下风向为严重污染区烟系最小风向的下风向为最轻污染区其他方向为轻度污染区3 .米样布点方法功能分区布点法网络布点法同心圆布点法扇形布点法4 .了解现场情况有害物质的存在状态、种类、其逸散情况5 .采样点选择的原则* 选择有代表性的工作地点、尽可能靠近劳动者、设在工作地点的下风向、远离排气口等* 为了了解劳动者接触有害物质的情况、应选择劳动者经常操作的活动地点、距离地下1.5m的

24、高度* 为了调查有害物质的影响范围,则在有害物质发生源的不同方向不同距离设点采样* 为了评价卫生保护措施的效果,可选择有或无措施时分别采样、采样效率1 .采样效率:指在一定条件下,能被收集器采集的空气中污染物的量与通过收集器的该物质总量的百分比,应大于90%2 .影响因素a.选择合适采样器气体、蒸气、使用气泡吸收管或多孔玻板吸收管气溶胶、使用冲击式吸收管b.根据待测物的理化性质选择吸收液和固体吸附液c.选择合适的采样速度d.根据方法灵敏度确定采样体积3 .评价方法(气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法)a.绝对比较法准确配置一定浓度Co的标准品,用所选择的收集器采集标准气体,测其浓度C1采样效

25、率=C1/Co*100%b.相对比较法串联两个收集器,采样后分别测定每个收集器中待测物含量,计算前一个收集器中污染物的含量与总量的百分比采样效率=C1/(C1+C2)*100%4 .最小采气量能测出国家卫生标准的最高允许浓度小平的待测污染物所需采样的最小气量最小采气量(升)=Sa/Tb注释:S分析方法的灵敏度微克/b毫升a样品溶液的总体积mlT最高允许浓度mg/m3b用于分析的样品体积ml注:在正常情况下,采气量应小于最小采取量三、采样方法一一气态污染物1 .直接采样法(集气法)直接或经抽气将空气样品收集在容器内,测定结果只能表示表示空气中有害物质的瞬间浓度或短时间内的平均浓度2 .浓缩法通过各种收集器从大量空气样本中,将待测物吸附或吸收或阻留下来,使低浓度的待测物浓缩溶液吸收法有动力浓缩采样法y固体填充柱采样法匚低温冷凝浓缩法a.溶液吸收法原理:空气通过吸收液,由于气泡中有害物质分子的高速运动,迅速扩散到气-液

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