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1、实习报告学院:理学院课程:精细化工、有机合成生产工艺实习班级:学号:姓名:指导教师:黄丽琴职称:副教授实习时间2014.12.9-2014.12.11实习地点中国石化集团南京化学工业有限公司2014年12月29日南京农业大学教务处制实习报告目录1实习单位简介22安全教育23实习内容33.1 硝基氯苯生产工艺33.1.1 装置概况33.1.2 主要原料及产品介绍33.1.3 工艺原理33.1.4 工艺流程43.1.5 参数设定43.2 稀硝酸生产工艺43.2.1 概况43.2.2 生产原理53.2.3 工艺流程53.2.4 重要设备介绍54实习总结55实习心得与体会61.实习单位简介中国石化集团
2、南京化学工业有限公司(简称南化公司)由原中国石化集团南京化学工业有限公司(简称原南化公司)和原中国石化集团南京化工厂(简称原南京化工厂)于2005年5月23日重组成立。原南化公司前身是近代著名爱国实业家范旭东先生始创于1934年的永利化学工业公司铀厂,是中国最早的化工基地之一。中国第一袋化肥、第一包催化剂、第一台高压容器以及第一套合成氨、硫酸、硝酸等装置都在这里诞生,先后创造了30多项“中国化工之最”。原南京化工厂前身是始创于1947年的中华民国国民政府资源委员会中央化工厂筹备处京厂,是中国橡胶助剂、有机中间体的发源地,是全国重要的精细化工生产基地。原南化公司、原南京化工厂分别于1998年、1
3、999年进入中国石化集团。南化公司地处江苏省南京市六合区葛关路189号。占地面积881.79万平方米,分布在南京市江北的公司本部和连云港碱厂两地。南化公司是国内无机化工、有机化工、精细化工的生产基地。主要产品有三大系列:以煤、盐、硫磺为原料的无机化工和化肥产品,合成氨26.5万吨,硫酸75万吨,硝酸37.5万吨,硝酸俊15万吨,盐酸24万吨,纯碱120万吨,烧碱10万吨;高浓度复合肥40万吨;以苯为原料的有机化工产品,苯胺25万吨,硝基苯35万吨,环己酮6万吨,己内酰胺20万吨,氯化苯12万吨,硝基氯苯15万吨;以橡胶助剂为主体的精细化工产品,RT培司3万吨,防老剂RD3万吨,防老剂4020/
4、4010NA3万吨、促进剂1.2万吨。南化公司还是国内石油化工、精细化工科研、制造基地。有以气体净化、铜系催化剂研发为主的化工研究院;有以石油化工压力容器制造为主,被集团公司定位为中国石化大型非标设备制造基地的化工机械厂。南化公司化工主业实行公司一一运行部二级管理,下设8个生产运行部(合成氨、合成气、硝酸、苯化工、硫酸磷肥、氯碱、橡胶化学品、油田化学品)、3个辅助生产运行部(检验、检维修、动力)及2个业务运行部(供销、储运),外地企业和非化工主业实行分、子公司管理,下设连云港碱厂、化工机械厂2个分公司,研究院1个子公司。合资企业有南京帝斯曼东方化工有限公司,生产己内酰胺,外方控股,公司持有股权
5、32%历年来,南化公司荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科技大会奖60多项,省进步奖等省级奖80余项,部科技进步奖等部级奖近90项,中国石化集团公司科技进步奖近10项,申请代理专利160多项,引进专利近40项。南化公司是国内重要的压力容器和石化关键设备制造单位及机电产品出口基地,是全国首批获得具有国际权威的美国机械工程师学会(ASME颁布发的压力容器设计制造授权证书和U、U2、S钢印的企业之一,也是国内首批获得三类压力容器设计制造许可证的企业。南化公司一直遵守自己的信条。1934年,范旭东先生为企业团体订立四大信条:”我们在原则上绝对的相信科学;我们在事业上积极的发展实业;我们在行动上宁愿牺
6、牲个人顾全团体;我们在精神上以能服务社会为最大光荣","四大信条"至今熠熠生辉。2 .安全教育南化公司安全生产的特点:易燃易爆,有毒有害,高温高压,连续生产,点多线长。生产过程中必须严格遵守安全生产禁令。进厂实习前我们进行了安全教育,内容包括:(一)实习期间应热爱劳动、爱护公物、严格遵守工厂企业规定和劳动纪律;(二)实习期间应严格遵守工厂企业安全保密制度及技术操作规程,增强安全防范意识。对不按安全操作规程的学生,造成一切后果由本人自负;(三)实习期间应服从教师指导,尊重各级领导,并与工厂的技术人员、工人师傅搞好团结;(四)进入工厂要戴安全帽,不准穿高跟鞋、裙子、短
7、裤、凉鞋等;(五)不准吸烟,不准携带易燃易爆物品进入生产车问,不准携带明火;(六)进入生产岗位,不准触摸仪表、阀门、运转设备等,不准踩踏管道,不准用岗,不准单独行动;(七)由于厂生产产品多用到酸碱,管道中液体多为酸性或碱性,每一个同学在看到管路有滴漏时要特别注意。如果有酸碱滴在身上,应该立即用大量水清洗,然后迅速就医!(八)为不影响工厂的正常生产进入工作区禁止大声喧哗,禁止追逐打闹等所有影响生产行为。发生险情,及时撤离,拨打119或57746119。3 .实习内容本次的实习内容是对南化公司下属的氯碱部和硝酸的参观实习。氯碱部,本次实习主要参观硝基氯苯的生产工艺流程。硝酸部:分为稀硝工段、浓硝工
8、段和硝钱工段。本次实习重点参观稀硝酸段。3.1 硝基氯苯生产工艺3.1.1 装置概况装置分为硝化、精储、结晶、浓缩部分。本装置的目的是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下,生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离,得到对硝、邻硝和问硝成品。本装置的生产能力为年产硝基氯苯15万吨。3.1.2 主要原料及产品介绍氯气(Cl?常温常压下为黄绿色气体,经压缩可液化为金黄色液态氯,是氯碱工业的主要产品之一,用作为强氧化剂与氯化剂。氯混合5%(体积)以上氢气时有爆炸危险。氯能与有机物和无机物进行取代或加成反应生成多种氯化物。氢气(代)常温常压下,是一种极易燃烧,无色透明、无臭无味的气体
9、。具有燃爆性,空气中含量7%74就会爆炸。氢氧化钠(NaOH,为一种具有高腐蚀性的强碱,一般为片状或颗粒形态,易溶于水并形成碱性溶液,可增强水的导电性,另有潮解性,易吸取空气中的水蒸气。苯在常温下为一种高度易燃,有香味的无色的液体,为一种有机化合物,也是组成结构最简单的芳香姓。苯有高的毒性,也是一种致癌物质。它难溶于水,易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。苯也是石油化工的基本原料,苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。氯苯为无色液体,具有苦杏仁味。常温下不受空气、潮气及光的影响,长时间沸腾则脱氯。易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。健康危害:对中枢
10、神经系统有抑制和麻醉作用;对皮肤和粘膜有刺激性。急性中毒:接触高浓度可引起麻醉症状,甚至昏迷。脱离现场,积极救治后,可较快恢复,但数日内仍有头痛、头晕、无力、食欲减退等症状。液体对皮肤有轻度刺激性,但反复接触,则起红斑或有轻度表浅性坏死。慢性中毒:常有眼痛、流泪、结膜充血;早期有头痛、失眠、记忆力减退等神经衰弱症状;重者引起中毒性肝炎,个别可发生肾脏损害。环境危害:对环境有严重危害,对水体、土壤和大气可造成污染。燃爆危险:该品易燃,具刺激性。硝基氯苯主要指对硝基氯苯和邻硝基氯苯均为重要的基础石油化工有机原料,有三种异构体,对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯。氯碱部主要产物对硝基氯苯占74%,邻
11、硝基氯苯35%间硝基氯苯占1%对硝基氯苯为浅黄色单斜棱形晶体,易受热分解,有腐蚀性,有剧毒。人体吸入后可引起肝损害,中毒性肝炎。主要用于染料中问体及制药。3.1.3 工艺原理号分离器中含N量应1.8%o得到的NCB!入水洗静态器。水洗后进入干前一硝罐,废水废酸也分别进储罐重新利用。硝化分离器得到的H2SO进入萃取锅,加入氯苯。目的是萃取,降温,吸收硝化的氯苯。取样检测含N量一般0.3弧此步彳#到的NCB!入立式储罐。干前罐NCB干燥后,经水氯苯冷凝器。组成为塔式干燥器(填料型:规则的不锈钢玻璃),四个真空包和液环泵。作用是脱水、脱氯。之后进入水氯苯分离器,得到废水和氯苯。氯苯回收利用,废水进废
12、水塔处理,塔釜内物料NCB经溢流进入干后一硝贮罐,供硝基氯苯分离工序使用。(2)精储工段此工段包括精储塔(填料塔)和脱焦塔系统。精储塔和脱焦塔都是在真空状态下操作,精储塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。干燥后的一硝,经泵输送,通过进料调节系统,进入精储塔,经精储分离,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分离使用;塔釜采出的粗品邻硝进入脱焦塔精储,邻硝成品从脱焦塔顶采出,进入邻硝中间罐,经分析合格送至成品罐。由对硝结晶分离工段出的对位低油,经泵输送,通过进料调节系统,进入精储塔,经精微分离,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分离使用;塔釜初期采出的富邻位物料,通过塔釜采出泵进入富邻硝罐,作为低油用低
13、油进料泵加入1#A/B精储塔。(3)结晶工段对硝结晶分离是利用硝基苯酚的凝固点的不同。精储塔顶采出的富对位物料、问位塔顶采出的富间位物料和结晶自循环的高油,进入结晶器内,结晶器为翅翅片式换热器,通过降温,使液相中的对位析出,未结晶的母液放入对位低油罐,进2#塔精储分离。吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换,当晶体表面被置换出的母液凝固点大于或等于80c时,剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐,经分析合格,输送至包装。升温发汗置换下的一部分母液放入次成品罐,再进入结晶器循环套用。(4)浓缩工段74%勺硫酸经蒸酸器,通过洗涤塔的水洗,得到98%勺浓硫酸和不凝性气体。浓硫酸可放在硝化工段使
14、用,不凝性气体通过处理后排放。3.1.5参数设定设备温度C设备温度C混流泉3248r硝化锅5575中和静态分离器5575水洗静态分离器5575萃取锅4560塔式干燥器168脱硝再沸器145165蒸酸器175185设备压力kPa设备压力kPa塔式干燥器<15精谓塔<10不凝性气体处理<153.2 稀硝酸生产工艺3.2.1 概况目前,常压只能生产40%勺稀硝酸,且不环保,NOx的排放量高达200Ppm南化公司采用双加压发生产60%硝酸,用于97%勺浓硝酸的原料及生产NHNO的原料。尾气NH采用氨反应装置处理变为排放量只有10mg/m3左右。双加压法为氨氧化在中压(0.350.45
15、MPa)下进行,而酸吸收在高压(1.1MPaj)下进行。南化公司拥有两套制备装置,一套年产稀硝酸10.527四合一机组产自德国。3.2.2 生产原理4NH+5O=4NO+62O+Q(以Pt为催化齐2NO+今2NOQ3NO+HO=2HNONO+Q3.2.3工艺流程因为本工艺管路布置复杂,工艺流程见附录图二,简单叙述其过程为:(1)氨的氧化和热能回收氨和空气分别进入各自的过滤器,以除去气体中夹带的固体粉尘和油雾等对氨氧化催化剂有害的杂质,净化后的气体经文丘里混合器混合后进入氨氧化器,经与铝钳网接触,氨被氧化为一氧化氮,气体的温度也上升至860c,此气体经氨氧化器下部的蒸气过热器和废热锅炉回收热量后
16、出氨氧化反应器的温度约为435Co注意:氮氧化物与未反应的液氨易生成钱盐,在60c下易爆炸。3.3 NOx的氧化NOx被氧化及省煤器回收热量后,被冷却至约150C。当温度下降时,气体中的NCK氧化成NO2然后进入低压反应水冷却器,进一步冷却至40Co在这里,氧化氮(NOx)气体与冷凝水反应生成浓度约30%勺稀硝酸。酸气混合物经分离器分离,稀硝酸送入吸收塔58层。由水冷器来的NOx气体,与来自漂白塔的二次空气相混合后进入氧化氮压缩机,被压缩至1.1MP3180C。气体经换热器被冷却至126c,又经水冷却器进一步冷却至40c后,NOx气体和冷凝酸一并送入吸收塔32层筛板塔的氧化器继续氧化,在塔中氧
17、化氮气体被水吸收生成硝酸,吸收塔的塔板上设有冷却盘管用以移走吸收热和氧化热,当塔内液体逐板流下时和氧化氮气体充分接触,酸浓度不断提高,在塔底部收集的酸浓度为60%(3)漂白来自吸收塔来的60%勺硝酸里?§入很多NOx气体,被送至漂白塔顶部,用二次空气将NOx气体从硝酸中吹出,引出的成品酸浓度为60%经冷却至约40c后,送往成品酸贮槽。由吸收塔顶出来的NOxM气,经尾气预热器,被加热至约360C,热气体进入蒸汽透平,可回收约60%勺总压缩功,最后经排气筒排入大气。排入大气的尾气中NO船量约为10mg/m33.2.4重要设备介绍(1)四合一机组硝酸四合一机组是硝酸生产工艺的核心设备,它是
18、随着双加压法生产工艺的应用而被采用的。硝酸四合一机组由空气压缩机、NOxffi缩机、尾气膨胀机和齿轮箱组成。(2)氧化炉氧化炉是由上下两个圆锥体和中间一个圆柱体所组成的容器,下锥体的花板上,堆放有拉西瓷环,增加停留时间,提高氧化率。氧化炉直径为3.6米,采用7张Pt-Pd网组成催化剂层,在0.35MPa压力下操作,NCM化率可达98%联合装置上部为氧化炉炉头,中部为过热器,下部为立式列管换热器。氨和空气混合气由氧化炉炉头顶部送入,经气体分布板、铝环和不锈钢环填充层,使气体均匀分布在铝网上,通过铝催化剂层进行氨的氧化,产生的大量反应热可将反应气热温度升到850C,在过热器中将255c干饱和蒸汽加
19、热成为420C,4.0MPa的过热蒸汽,反应气温度降至745C,进入下部列管式换热器,与列管间的水进行换热产生饱和蒸汽,本身温度降至240C,由换热器底部送出。4实习总结在寒冷的12月,为期33的南化实习已经结束,不仅有系统的理论知识巩固学习,更有现场实践参观,结合我们的专业知识,通过实习,将理论与实践切实相结合,这是我们最大的收获。我们主要参观了硝基氯苯和稀硝酸的制备工段,由于安全问题考虑,我们只能做到多看多听多想,而不能实际操作。我们首先参观的是硝基氯苯工段,是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下,生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离,得到对硝、邻硝和问硝成品。然后,是稀硝工段,稀硝工段是利用氨气和空气中的氧气反应然后经水吸收后生产60%肖酸。氧化及吸收均是在高压下进行,如何节能成为这一工段的关键。该工段的四合一机组有效的解决了压缩机能耗问题,该套四合一机组包含了两台压缩机,两台透平机。两台透平机为压缩机提供动力,而两台透平机的透平物质分别采用了动力部提供的高压蒸汽及该工段产生的高温高压的尾气,整套装置充分的回收了系统内部的能量,减少了对外界电力的需求。经过前期的培训和之后的参观,我深刻感受的南化公司巨大的规模和雄厚的实力。在为了得到最大经济利益的前提下还在为环保事业做贡献。5实习心得与体会12月11日返回南农,3天的实习圆
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