第三章 微型化学仪器与实验

1、第三章第三章 微型化学仪器与实验微型化学仪器与实验一、一、微型实验的产生微型实验的产生二、二、微型实验的内涵微型实验的内涵三、三、微型实验的特点微型实验的特点四、四、微型实验的发展情况微型实验的发展情况五、五、微型实验仪器介绍微型实验仪器介绍六、六、微型实验案例选讲微型实验案例选讲七、七、微型实验的不足微型实验的不足一、微型实验的产生一、微型实验的产生2020世纪是化学工业蓬勃发展的世纪，世纪是化学工业蓬勃发展的世纪，化化学工业的发展对人类寿命的延长、食品的供学工业的发展对人类寿命的延长、食品的供给、生活质量的提高起着非常重要的作用。给、生活质量的提高起着非常重要的作用。1 1、人们对环境质量

2、要求提高呼唤微型实验的提出、人们对环境质量要求提高呼唤微型实验的提出一、微型实验的产生一、微型实验的产生然而，然而，从从2020世纪世纪5050年代起，年代起，由于化学品产量由于化学品产量的剧增，化工产品种类的增多，其对人类健康的的剧增，化工产品种类的增多，其对人类健康的危害和对环境、生态的破坏也逐渐暴露出来。江危害和对环境、生态的破坏也逐渐暴露出来。江河水流受造纸、农药厂的污染，大气受燃煤、汽河水流受造纸、农药厂的污染，大气受燃煤、汽车排放物的污染，还有塑料制品的白色污染，氟车排放物的污染，还有塑料制品的白色污染，氟氯烃对臭氧层的破坏，赤潮以及富营养化等等都氯烃对臭氧层的破坏，赤潮以及富营养

3、化等等都给人类带来了巨大的惩罚。给人类带来了巨大的惩罚。 19621962年年美国女海洋生物学家卡尔松（美国女海洋生物学家卡尔松（Rachael Rachael carsoncarson）所著的）所著的寂静的春天寂静的春天（Silent Silent SpingSping）出版，书中详细地叙述了出版，书中详细地叙述了DDTDDT（18741874年由德国化学家年由德国化学家辛特勒首次利用三氯乙醛与氯苯合成制得的一种有辛特勒首次利用三氯乙醛与氯苯合成制得的一种有机氯农药）和其它杀虫剂对各种鸟类产蛋的影响，机氯农药）和其它杀虫剂对各种鸟类产蛋的影响，说明使用说明使用DDTDDT等杀虫剂后，通过食物

4、链使秃头鹰的数等杀虫剂后，通过食物链使秃头鹰的数量急剧减少，同时也危及其它鸟类，使原来百鸟歌量急剧减少，同时也危及其它鸟类，使原来百鸟歌唱、叶绿花红的春天变得唱、叶绿花红的春天变得“一片寂静一片寂静”。此外这些。此外这些化学制剂通过皮肤、消化道进入人体，使人中毒；化学制剂通过皮肤、消化道进入人体，使人中毒；并在地球大气循环的作用下，被带到世界各地，甚并在地球大气循环的作用下，被带到世界各地，甚至在北极的海豹和南极的企鹅体内也发现了至在北极的海豹和南极的企鹅体内也发现了DDTDDT。这说明这说明“污染污染”已到了无所不在、无孔不入的已到了无所不在、无孔不入的地步，地步，地球上已找不到净土了地球上

5、已找不到净土了。此书描述的景象引。此书描述的景象引起了大众的关心，这本书也被誉为起了大众的关心，这本书也被誉为警世之作警世之作，使得，使得美国政府着手立法管制污染物的使用与排放。美国政府着手立法管制污染物的使用与排放。 美国从美国从19001900年至年至19601960年的年的6060年间，才制定了年间，才制定了1616项环保法规，而从项环保法规，而从19601960年至年至19951995年的年的3535年间，制定年间，制定了了100100项环保法律，可见在项环保法律，可见在2020世纪世纪6060年代后环保引起年代后环保引起了美国政府的高度重视。了美国政府的高度重视。其他国家也同美国一样

6、都日益认识到环保的重要其他国家也同美国一样都日益认识到环保的重要性。性。日本的日本的“新阳光计划新阳光计划”，法国的，法国的“为环境而研究为环境而研究计划计划”，英国的，英国的“英国绿色化学奖英国绿色化学奖”，等等。等等。19921992年联合国环境与发展大会提出了人类可持续年联合国环境与发展大会提出了人类可持续发展的战略和新观念：发展的战略和新观念：“人类应与自然和谐一致，可人类应与自然和谐一致，可持续地发展，并为后代提供良好的生存发展空间，人持续地发展，并为后代提供良好的生存发展空间，人类应珍惜共有的资源环境。类应珍惜共有的资源环境。”中国政府在环境发展大会后不久，即提出了促进中国政府在环

7、境发展大会后不久，即提出了促进中国环境与发展的中国环境与发展的“十大对策十大对策”，其中对策八为，其中对策八为“加加强环境教育，不断提高全民族的环境意识强环境教育，不断提高全民族的环境意识”。 正是在这样的国际环境背景下，一些发达国家已正是在这样的国际环境背景下，一些发达国家已实现对环境质量的实现对环境质量的2424小时连续自动监测，任何部门与小时连续自动监测，任何部门与行业都必须充分地考虑到环保概念，学校也不例外。行业都必须充分地考虑到环保概念，学校也不例外。大学化学系的大学化学系的“三废三废”（废气、废水、废渣）不（废气、废水、废渣）不允许直接排放到空气中允许直接排放到空气中，而是要分门别

8、类地把各种化，而是要分门别类地把各种化学废料收集、处理再送到指定的地点堆放处置。否则，学废料收集、处理再送到指定的地点堆放处置。否则，一旦发现一旦发现“三废三废”排放超过标准，责任单位不仅会受排放超过标准，责任单位不仅会受到停水、停煤气的处罚，而且学生可以凭实验室空气到停水、停煤气的处罚，而且学生可以凭实验室空气污染超标，危害健康为由通过保险公司向学校索赔。污染超标，危害健康为由通过保险公司向学校索赔。而分门别类地处理而分门别类地处理“三废三废”，并非轻而易举之，并非轻而易举之事，事，国外某些学校用于国外某些学校用于“三废三废”处理的开支已大于处理的开支已大于化学系用来购买试剂的废用，化学系用

9、来购买试剂的废用，成为沉重的经济负担。成为沉重的经济负担。例如美国的佛蒙特（例如美国的佛蒙特（VermontVermont）大学用于）大学用于“三废三废”处处理的开支理的开支19841984年为年为2 2万美元，而万美元，而19881988年就上升为年就上升为1616万万美元。美元。为了减少为了减少“三废三废”处理的开支，为了环境更美处理的开支，为了环境更美好，为了实验室更安全，于是好，为了实验室更安全，于是有人提出了在实验中有人提出了在实验中减少试剂用量才是根本的措施。减少试剂用量才是根本的措施。为此美国佛蒙特为此美国佛蒙特(Vermont)(Vermont)大学大学MayoMayo博士与他

10、博士与他的同事对的同事对有机化学有机化学实验中试剂的用量作了详细的研实验中试剂的用量作了详细的研究，提出对试剂用量的限制。针对实验时试剂用量究，提出对试剂用量的限制。针对实验时试剂用量的大幅度降低，必须有相应的仪器与之配套，的大幅度降低，必须有相应的仪器与之配套，MayoMayo博士等设计了一套以他的名字命名的微型有机制备博士等设计了一套以他的名字命名的微型有机制备玻璃仪器（共玻璃仪器（共2121项项2626件放于件放于6cm6cm35cm35cm25cm25cm大小大小的塑料盒中）。的塑料盒中）。Mayo成套玻璃微型仪器成套玻璃微型仪器从从1982年起在美国的年起在美国的Bowdin学院、学

11、院、Bown大学大学和和Merrimack学院的大二基础有机实验中采用微型学院的大二基础有机实验中采用微型实验取得成功。实验取得成功。在在187届美国化学会年会（届美国化学会年会（1984年）上，他们年）上，他们的经验受到重视，美国化学教育杂志连续刊出了他的经验受到重视，美国化学教育杂志连续刊出了他们的系列论文。们的系列论文。1986年年Mayo博士等编著的博士等编著的微型微型有机实验有机实验出版，与此书配套的出版，与此书配套的Mayo型有机制备型有机制备仪也由厂家批量生产，于是在美国许多院校掀起了仪也由厂家批量生产，于是在美国许多院校掀起了有机化学实验微型化热潮。有机化学实验微型化热潮。2

12、2、科技的进步使实验的微型化成为可能、科技的进步使实验的微型化成为可能纵观近代化学发展的历史，化学实验的试剂和样纵观近代化学发展的历史，化学实验的试剂和样品的用量是随着科学技术的发展，实验仪器精确程度品的用量是随着科学技术的发展，实验仪器精确程度的提高而逐渐减少的。的提高而逐渐减少的。1616世纪以前的化学实验（准确地说只能算做世纪以前的化学实验（准确地说只能算做“试试验验”）具有很大的盲目性，还没有从生产、生活实践）具有很大的盲目性，还没有从生产、生活实践中分化出来，成为独立的科学实践。例如早期的制陶、中分化出来，成为独立的科学实践。例如早期的制陶、冶金、酿酒和炼丹术等活动，是低级的、缺乏理

13、论指冶金、酿酒和炼丹术等活动，是低级的、缺乏理论指导的，不自觉的实践活动，这种活动的成功更多的是导的，不自觉的实践活动，这种活动的成功更多的是凭借艺人的经验、直觉。实验的药品的用量并没有引凭借艺人的经验、直觉。实验的药品的用量并没有引起人们太多的关注。起人们太多的关注。 16世纪中叶人们对药品的用量开始有所关注，当时化学工世纪中叶人们对药品的用量开始有所关注，当时化学工业的前沿业的前沿冶金工业中化学分析的样品用量为几千克。冶金工业中化学分析的样品用量为几千克。1700年年Homberg在化学计量关系时，样品用量为在化学计量关系时，样品用量为10100克。克。17世纪，近代化学实验的奠基人波义耳

14、世纪，近代化学实验的奠基人波义耳(R.Boyle)与拉瓦锡与拉瓦锡(A.L.Lavoisier)在实验时都特别注重药品用量的研究，把天平在实验时都特别注重药品用量的研究，把天平作为化学实验的一项重要工具。作为化学实验的一项重要工具。19世纪三、四十年代，已制造世纪三、四十年代，已制造出灵敏度达出灵敏度达0.5mg的分析天平。的分析天平。1900年出现了能够称准小数点年出现了能够称准小数点后第后第6位的位的Kuhlmann天平。次年，天平。次年，Frilz Pregl(普莱格尔普莱格尔, 奥地奥地利化学家利化学家)试验成功用试验成功用35mg有机物样品作碳、氢等元素的微有机物样品作碳、氢等元素的

15、微量分析。量分析。与此同时，在化学教学实验中也存在着逐渐减与此同时，在化学教学实验中也存在着逐渐减少试剂用量的趋势。早在少试剂用量的趋势。早在1835年，爱尔兰教师年，爱尔兰教师D.R.Reid就提倡实验小型化（就提倡实验小型化（Small-scale）。）。20世纪中期，在教学中使用半微量有机合成、世纪中期，在教学中使用半微量有机合成、半微量定性分析出现了一个高潮。在半微量定性分析出现了一个高潮。在1955年维也纳年维也纳举行的国际微量化学大会上，他建议用毫克作为微举行的国际微量化学大会上，他建议用毫克作为微量实验的试剂用量单位，后被广泛采用。量实验的试剂用量单位，后被广泛采用。长期积累长期

16、积累的半微量有机制备的实践经验为微型实验在的半微量有机制备的实践经验为微型实验在20世纪世纪80年代的脱颖而出提供了坚实的基础。年代的脱颖而出提供了坚实的基础。随着随着现代精密仪器现代精密仪器的广泛使用，促使许多化学的广泛使用，促使许多化学实验将合成与鉴定融为一体，从而使化学微型实验实验将合成与鉴定融为一体，从而使化学微型实验的可行性、必要性更加突出。例如，气、液相色谱、的可行性、必要性更加突出。例如，气、液相色谱、核磁共振、色质联机等先进手段与微型实验的联姻，核磁共振、色质联机等先进手段与微型实验的联姻，把微型实验方法推向了科学研究的前沿。把微型实验方法推向了科学研究的前沿。现代教学媒体现代

17、教学媒体的使用，使实验的可见度也大大的使用，使实验的可见度也大大增强，使微型实验成为教师演示实验成为可能，不增强，使微型实验成为教师演示实验成为可能，不用再担心可见度的问题。例如，采用实物投影的放用再担心可见度的问题。例如，采用实物投影的放大功能，教室里的每位同学都能清楚地看到大功能，教室里的每位同学都能清楚地看到“Zn+HClZn+HCl”反应中锌片上的氢气泡的放出。反应中锌片上的氢气泡的放出。可见，化学实验小型化、微型化的趋势是化学可见，化学实验小型化、微型化的趋势是化学实验改革的必然趋势，实验改革的必然趋势，是历史的必然选择。是历史的必然选择。目目 录录 迄今为止迄今为止,国际上关于微型

18、化学实验的名称、国际上关于微型化学实验的名称、定义和试剂的用量界限还没有一致的说法。其常见定义和试剂的用量界限还没有一致的说法。其常见的英文名称有三个的英文名称有三个,分别是：分别是：microscale chemical experiment (微型化学实验微型化学实验) microscale chemistry (微型化学微型化学) microscale laboratory（）（）(微型实验微型实验)可以定义为可以定义为“在微型化的仪器装置中进行的化在微型化的仪器装置中进行的化学实验学实验,其试剂用量比对应的常规实验节省其试剂用量比对应的常规实验节省90 %左左右右”。 二、微型实验的内

19、涵二、微型实验的内涵目目 录录三、微型化学实验的特点三、微型化学实验的特点 目目 录录 微型化学实验，是微型化学实验，是8080年代首先从美国发展起来年代首先从美国发展起来的一种化学实验方法。由的一种化学实验方法。由Mayo Mayo 博士和他的同事自博士和他的同事自1982 1982 年开研究试用的一种新型的实验方法，并获年开研究试用的一种新型的实验方法，并获得成功。很快引起世界各国化学界的重视，并得到得成功。很快引起世界各国化学界的重视，并得到迅速推广。迅速推广。 在美国、澳大利亚在美国、澳大利亚 、南非、瑞典、南非、瑞典 、德国、英、德国、英国、法国、加拿大、瑞士、日本等发达国家和地区国

20、、法国、加拿大、瑞士、日本等发达国家和地区微型化学实验研究已从化学实验本身扩展至整个化微型化学实验研究已从化学实验本身扩展至整个化学领域，提出了学领域，提出了绿色化学，绿色化学，绿色实验概念。绿色实验概念。成立了成立了微型实验中心。微型实验中心。 、国外微型化学实验发展概况、国外微型化学实验发展概况四、微型实验的发展情况四、微型实验的发展情况 研制生产研制生产了相应的有机化学、无机化学、普了相应的有机化学、无机化学、普通化学和中学化学的通化学和中学化学的微型化学实验仪器。微型化学实验仪器。 编著出版编著出版 微型有机化学实验、常规与微型有机化学实验、常规与微型有机实验、普通化学微型实验等微型有

21、机实验、普通化学微型实验等书。书。 20世纪世纪90年代以来举行的历次国际化学教育年代以来举行的历次国际化学教育 大会（大会（ICCE）和）和IUPAC学术大会都把微型实验学术大会都把微型实验 列为列为会议的议题会议的议题，这也充分说明了一个全球范围，这也充分说明了一个全球范围的采用微型化学实验的潮流已经出现。的采用微型化学实验的潮流已经出现。、国内微型化学实验发展概况、国内微型化学实验发展概况 1989 1989年微型化学实验课题研究协作组成立。年微型化学实验课题研究协作组成立。 1992 1992年教育部颁布的全日制中学化学教学大纲中特别指年教育部颁布的全日制中学化学教学大纲中特别指出出“

22、可通过微型化学实验来完成教学任务可通过微型化学实验来完成教学任务”。 1995 1995年国家教委已将微型化学实验仪器列入中学理科教年国家教委已将微型化学实验仪器列入中学理科教学仪器配备目录；学仪器配备目录；20002000年配备目录又增加了塑料仪器。年配备目录又增加了塑料仪器。 1999 1999年正式成立全国微型化学实验中心。年正式成立全国微型化学实验中心。 编著出版了大量微型实验书籍。编著出版了大量微型实验书籍。 教育部教育部20012001年颁布的全日制义务教育化学课程标准和年颁布的全日制义务教育化学课程标准和20032003年颁布的高中化学新课程标准提出了开发与利用建议。年颁布的高中

23、化学新课程标准提出了开发与利用建议。目目 录录 湛江师范学院研制的中学化学微型仪器湛江师范学院研制的中学化学微型仪器五、微型实验仪器介绍五、微型实验仪器介绍 Mayo成套玻璃微型仪器成套玻璃微型仪器 Williamson成套玻璃微型仪器成套玻璃微型仪器 南非生南非生产的成套塑产的成套塑料微型仪器料微型仪器 杭州师范学院生产的塑料微型实验仪器杭州师范学院生产的塑料微型实验仪器天长市天长市千玻教学千玻教学仪器有限仪器有限公司生产公司生产的微型实的微型实验仪器验仪器目目 录录微型化学实验制备仪（有机部分）微型化学实验制备仪（有机部分） 水的电解和氢气的爆鸣水的电解和氢气的爆鸣池池电电10% N aO

24、 H 溶液69v69v肥皂泡大头针多用塑料滴管六、微型实验案例选讲六、微型实验案例选讲Cu浓硝酸水Cu浓硝酸、稀硝酸跟铜反应实验装置浓硝酸、稀硝酸跟铜反应实验装置 氯气的制备及性质氯气的制备及性质实验实验N aO H 溶液M nO2H C l浓H2SO4干燥红纸湿润红纸碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性比较实验装置碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性比较实验装置 澄清石灰水Na2CO3NaHCO3 二氧化锰的催化作用与氧气的制备和性质实验二氧化锰的催化作用与氧气的制备和性质实验MnO2KClO3石灰水石灰水12FeS P C331. 侧泡具支试管侧泡具支试管2. 导气胶管导气胶管3. 燃烧匙燃烧匙一氧化碳的制备

25、及性质实验装置一氧化碳的制备及性质实验装置 浓H2SO4Fe2O3磁铁CuO澄清石灰水澄清石灰水润湿HCOOH澄清石灰水 碱式碳酸铜受热分解碱式碳酸铜受热分解 产物验证实验装置产物验证实验装置 CuSO4 + 5H2O CuSO4 5H2O Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2OCu2(OH)2CO3 2CuO + CO2 + H2OCuO + H2 Cu + H2O稀H2SO4 无水硫酸铜 碱式碳酸铜锌澄清石灰水棉花铜条紫色石蕊浓硫酸品红溶液K M nO4 溶液稀硫酸FeS止气夹二氧化硫的制备及性质实验装置二氧化硫的制备及性质实验装置 铜的原子量测定微型实验铜的原子量测定微型实验

26、 1号穴（锌粒）；号穴（锌粒）；2号穴（空穴，缓冲作号穴（空穴，缓冲作用）；用）； 3号穴（饱和号穴（饱和Pb(Ac)2溶液）；溶液）；4号穴（号穴（0.1mol.l-1的的KMnO4溶液）；溶液）；5号穴、号穴、6号穴（无水号穴（无水CaCl2）。）。 微型化学实验（简称微型化学实验（简称ML）是绿色化学新理念在中学化学实）是绿色化学新理念在中学化学实验中的应用。下图是某同学设计的验中的应用。下图是某同学设计的NH3的催化氧化（附着在玻的催化氧化（附着在玻璃纤维上的璃纤维上的Cr2O3作催化剂）并检验反应生成的酸性物质的微观作催化剂）并检验反应生成的酸性物质的微观装置（图中必要的铁架台、铁夹

27、、微型酒精灯等均已略去），装置（图中必要的铁架台、铁夹、微型酒精灯等均已略去），反应时需加热的部位是反应时需加热的部位是A、B、C。 实验可提供的药品有：实验可提供的药品有：NH4Cl、Ca(OH)2的混合物；氨水；的混合物；氨水；KClO3和和MnO2；蒸馏水；蒸馏水；0.5 mol/L NaOH溶液；酚酞溶液；酚酞试液；浓试液；浓H2SO4；6 mol/L NaOH溶液。溶液。高考题高考题目目 录录试完成下列问题：试完成下列问题：（1）微型叉形管中液态物质）微型叉形管中液态物质A是是_，固体物质，固体物质B是是_。（2）C处发生反应的化学方程式是处发生反应的化学方程式是_。（3）混合物）混

28、合物D是为了检验酸性物质的生成而放入的，其组成是是为了检验酸性物质的生成而放入的，其组成是_，实验过程中的现象是，实验过程中的现象是_。（4）F处的棉花应蘸取的物质是处的棉花应蘸取的物质是_。任何事物都有两面性，有其自身的缺点，微型任何事物都有两面性，有其自身的缺点，微型实验也不例外，它自从诞生之日起便具有一些不足实验也不例外，它自从诞生之日起便具有一些不足之处：之处：现象不如常规实验明显，不便于在课堂演示现象不如常规实验明显，不便于在课堂演示实验中使用。实验中使用。实验操作的技巧要求较高。例如搅拌、控温实验操作的技巧要求较高。例如搅拌、控温加热、过滤、萃取、分液等等相对于常规实验来说加热、过滤、萃取、分液等等相对于常规实验来说难度加大，这对于初学化学的学生来说不便使用。难度加大，这对于初学化学的学生来说不便使用。实验中由于生成物量少，相对误差加大。实验中由于生成物量少，相对误差加大。微型仪器的洗涤也比常规实验困难。微型仪器的洗涤也比常规实验