有机化学实验室讲座

1、有机化学实验技术讲座有机化学实验技术讲座 主讲：武玉亮主讲：武玉亮 第一：实验课的目的和作用第一：实验课的目的和作用第二：做实验时的安全第二：做实验时的安全第三：实验室的环境保护与公共道德第三：实验室的环境保护与公共道德第四：做实验的必须程序与综合素质第四：做实验的必须程序与综合素质第五：实验课的程序与将来科研第五：实验课的程序与将来科研主要内容：主要内容： 直形冷凝管直形冷凝管 空气冷凝管空气冷凝管 球形冷凝管球形冷凝管 蛇形冷蛇形冷凝管凝管 分液漏斗分液漏斗 恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗第一讲：实验课的目的和作用第一讲：实验课的目的和作用1 培养将来能够从事科研的培养将来能够从事科研的基本实验

2、技能基本实验技能。2 加强和帮助理解课堂的加强和帮助理解课堂的理论知识理论知识，学会理论学会理论联系实际解决具体问题。联系实际解决具体问题。3 培养进行培养进行科研的初步能力科研的初步能力。一、目的：一、目的：第一讲：实验课的目的和作用第一讲：实验课的目的和作用二、作用：二、作用：1 对有机化学实验的对有机化学实验的常规仪器，方法，技术有常规仪器，方法，技术有初步的了解和掌握。初步的了解和掌握。2 基本了解科研的基本程序和方法并具备从事基本了解科研的基本程序和方法并具备从事一般科研的初步技能一般科研的初步技能。3 由此掌握查阅文献，由此掌握查阅文献，记录实验记录实验，总结，撰写总结，撰写实验实

3、验报告等的科研所需的初步报告等的科研所需的初步文字文字能力。能力。第一讲：实验课的目的和作用第一讲：实验课的目的和作用 实验能力是素质的突出体现实验需要理论实验能力是素质的突出体现实验需要理论联系实际的能力。联系实际的能力。 实验突出有机化学实验需要无机，物化，实验突出有机化学实验需要无机，物化，分析，及其他综合知识的配合分析，及其他综合知识的配合 实验同样需要重视实验就是重视自身的综合实验同样需要重视实验就是重视自身的综合素质培养素质培养!第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 安全永远是做有机化学实验第一位的话题安全永远是做有机化学实验第一位的话题! !第二讲做实验时的安全第二讲做实验时

4、的安全 安全包括两个内容：安全包括两个内容： A 实验室的公共安全实验室的公共安全;B 实验者自身安全实验者自身安全第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 公共安全：防火，防爆炸，防室内毒气。公共安全：防火，防爆炸，防室内毒气。自身安全：防玻璃割伤，划伤；自身安全：防玻璃割伤，划伤； 防试剂烧伤，腐蚀；防试剂烧伤，腐蚀； 防仪器、设备烫伤，击伤等防仪器、设备烫伤，击伤等1、防止玻璃伤害、防止玻璃伤害 1)、在安装玻璃仪器或切割玻璃管时，要防止断裂，、在安装玻璃仪器或切割玻璃管时，要防止断裂，其碎片或断裂面的伤害其碎片或断裂面的伤害2)、安装温度计和玻璃管时，可涂凡士林或水、安装温度计和玻璃管

5、时，可涂凡士林或水3)、在装有、在装有90。或更小角度的玻璃管时，不能把一边管或更小角度的玻璃管时，不能把一边管子作子作“把柄把柄”4)、安装如抽滤瓶尖嘴时要用力适当，防止碰撞。、安装如抽滤瓶尖嘴时要用力适当，防止碰撞。5)、用铁架台固定时，不能用边过猛，否则玻璃仪器、用铁架台固定时，不能用边过猛，否则玻璃仪器易破裂。易破裂。 小的伤口，用水充洗，用小的伤口，用水充洗，用3.5%碘酒涂在四碘酒涂在四周消毒；有较大伤口或伤口中有玻璃碎片，应立周消毒；有较大伤口或伤口中有玻璃碎片，应立即包扎伤口的上部，压迫止血，并去医院。即包扎伤口的上部，压迫止血，并去医院。2。防止灼伤、烫伤和眼伤。防止灼伤、烫

6、伤和眼伤1）防止灼伤）防止灼伤 a、无论是被酸还是碱灼伤时，首先用大量的水冲洗、无论是被酸还是碱灼伤时，首先用大量的水冲洗伤处。被酸灼伤，可用饱和碳酸钠进行冲洗；被碱灼伤，伤处。被酸灼伤，可用饱和碳酸钠进行冲洗；被碱灼伤，可用可用2%的醋酸或的醋酸或1%的硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗涂的硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗涂上凡士林。上凡士林。 b、苯酚灼伤时，先用大量水冲洗，再用乙醇（、苯酚灼伤时，先用大量水冲洗，再用乙醇（75%）与氯化铁混合液洗涤。与氯化铁混合液洗涤。2）眼伤）眼伤 眼睛受伤必须去医院，但之前必须用大量水冲洗，眼睛受伤必须去医院，但之前必须用大量水冲洗，一定要保持眼睛张开，应持续一定

7、要保持眼睛张开，应持续15分钟，冲洗时避免水流分钟，冲洗时避免水流直接冲击眼球，也不要揉搓眼睛。直接冲击眼球，也不要揉搓眼睛。 若酸进入眼中，用大量的水冲洗，然后用若酸进入眼中，用大量的水冲洗，然后用1%的碳酸的碳酸氢钠溶液冲洗；如果是碱，用氢钠溶液冲洗；如果是碱，用1%的硼酸冲洗。的硼酸冲洗。3)、防止中毒、防止中毒 1)、涉及到有毒或刺激性强的气体的操作时要在通、涉及到有毒或刺激性强的气体的操作时要在通风橱中进行。风橱中进行。 2）、应当避免手直接接触化学药品，尤其严禁用）、应当避免手直接接触化学药品，尤其严禁用手直接接触剧毒药品。手直接接触剧毒药品。 3)、沾在皮肤上的有机物应当立即用大

8、量清水和肥、沾在皮肤上的有机物应当立即用大量清水和肥皂洗去，不可用有机溶剂，否则只会增加化学药品渗皂洗去，不可用有机溶剂，否则只会增加化学药品渗入皮肤。入皮肤。 4)、溅落在桌面的有机物应、溅落在桌面的有机物应及时清除及时清除。第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 保证安全的必须措施：保证安全的必须措施： 1 做实验时必须做实验时必须集中精力集中精力。 扎堆扎堆聊天聊天，听音乐听音乐，看，看英语或其他书籍英语或其他书籍，擅，擅离自己实验台，三心二意，心不在焉都是事故离自己实验台，三心二意，心不在焉都是事故的根源。烫伤，烧伤，着火等事故往往都发生的根源。烫伤，烧伤，着火等事故往往都发生在在精

9、力不集中精力不集中的时候。的时候。第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 2。做实验前必须充分预习：。做实验前必须充分预习： “充分预习充分预习”不是把讲义抄一遍或看一遍，不是把讲义抄一遍或看一遍，而是要彻底掌握而是要彻底掌握实验的内容，主副产物，原料，实验的内容，主副产物，原料，试剂试剂是否是否有毒有毒？是否？是否易燃易燃？反应过程中是否产？反应过程中是否产生生毒气毒气？是否发热？加料时有没有先后顺序？是否发热？加料时有没有先后顺序？后处理时应注意什么？只有充分的预习，才能后处理时应注意什么？只有充分的预习，才能保证胸有成竹，不出差错。保证胸有成竹，不出差错。第二讲做实验时的安全第二讲做实

10、验时的安全 3 养成良好的自我保护习惯养成良好的自我保护习惯 按照正规的要求，做实验时必须穿长袖工作服，按照正规的要求，做实验时必须穿长袖工作服，戴眼镜，戴眼镜，不能穿光脚的凉鞋，不能穿光脚的凉鞋，量取强腐蚀性的试量取强腐蚀性的试剂必须带防护手套等。尽管随着时代的发展，这剂必须带防护手套等。尽管随着时代的发展，这些要求已经不作硬性规定，但做为实验者必须知些要求已经不作硬性规定，但做为实验者必须知道和了解这些防护的作用，在需要时能够及时保道和了解这些防护的作用，在需要时能够及时保护自己。做实验时护自己。做实验时禁止吃喝和抽烟。禁止吃喝和抽烟。4 万一发生事故时的紧急处理万一发生事故时的紧急处理

11、4.1 如果万一不小心发生被割伤，烫伤等小型如果万一不小心发生被割伤，烫伤等小型事故，应赶快告诉老师，做初步的处理事故，应赶快告诉老师，做初步的处理(如包扎，如包扎，冷却，洗涤等冷却，洗涤等)后，到医院请大夫医治。后，到医院请大夫医治。 4.2 如果自己的实验突然起火，不要惊慌失措，如果自己的实验突然起火，不要惊慌失措，大呼小叫，更不可悄悄自己逃走。而应首先切断大呼小叫，更不可悄悄自己逃走。而应首先切断电源，然后用石棉布，湿布等物品将火源盖灭，电源，然后用石棉布，湿布等物品将火源盖灭，或拍打，用沙子压灭，或拍打，用沙子压灭，不可乱用水浇不可乱用水浇。必要时由。必要时由老师使用灭火器。老师使用灭

12、火器。 4.3如果火势已经难以控制，或发生爆炸，就应如果火势已经难以控制，或发生爆炸，就应尽快撤出实验室，打尽快撤出实验室，打119报警，并关闭其他实验室报警，并关闭其他实验室门窗以阻止或减弱火势蔓延，并注意自我保护。门窗以阻止或减弱火势蔓延，并注意自我保护。第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 防止事故的一些正规操作：防止事故的一些正规操作：1 、所有有机实验中的加热操作，、所有有机实验中的加热操作， A 必须有通气孔接通大气，不能密闭加热。必须有通气孔接通大气，不能密闭加热。 B 凡需加热到沸腾的溶液必须在凡需加热到沸腾的溶液必须在沸腾前沸腾前加入加入沸石，以免爆沸冲出，如果沸腾过程中

13、停火冷却沸石，以免爆沸冲出，如果沸腾过程中停火冷却了，随后再加热沸腾需重新添加沸石。了，随后再加热沸腾需重新添加沸石。第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 2、凡产生毒气的实验，必须有毒气吸收装凡产生毒气的实验，必须有毒气吸收装置或用管道通到室外。置或用管道通到室外。 3 、在用分液漏斗萃取和洗涤时必须用两只、在用分液漏斗萃取和洗涤时必须用两只手分别扣紧分液漏斗的两个塞子，以防漏气，手分别扣紧分液漏斗的两个塞子，以防漏气，漏出腐蚀性液体伤手，在摇动过程中要不断从漏出腐蚀性液体伤手，在摇动过程中要不断从旋塞处放气，以免内部压力过大，发生爆炸。旋塞处放气，以免内部压力过大，发生爆炸。第二讲做实

14、验时的安全第二讲做实验时的安全 4、凡是液体在容器中反应，加热的操凡是液体在容器中反应，加热的操作，其液体的总体积一般不能超过容器体作，其液体的总体积一般不能超过容器体积的三分之二。积的三分之二。 5 、在普通蒸馏，减压蒸馏，精馏时，、在普通蒸馏，减压蒸馏，精馏时，容器内不能完全蒸干，最少应有少量残余。容器内不能完全蒸干，最少应有少量残余。 6 、重结晶时，如果要加活性炭，决不、重结晶时，如果要加活性炭，决不能在正沸腾时加入，否则，液体将大量冲能在正沸腾时加入，否则，液体将大量冲出。出。 第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 7 、减压蒸馏时，除克氏蒸馏头和冷凝管外，减压蒸馏时，除克氏蒸馏

15、头和冷凝管外，蒸馏的容器和接受容器，必须是耐压的圆底烧蒸馏的容器和接受容器，必须是耐压的圆底烧瓶或梨形瓶，再厚的锥形瓶也不能用于减压蒸瓶或梨形瓶，再厚的锥形瓶也不能用于减压蒸馏。馏。 8 、抽滤瓶，分液漏斗和量桶不是耐热的容、抽滤瓶，分液漏斗和量桶不是耐热的容器，一般不能用于直接加热或盛放太热的液体。器，一般不能用于直接加热或盛放太热的液体。第二讲做实验时的安全第二讲做实验时的安全 9 、从加热液体的角度，无论是反应还是单、从加热液体的角度，无论是反应还是单纯加热，下列热源的安全系数依次降低。纯加热，下列热源的安全系数依次降低。 水浴水浴(怕水的反应除外怕水的反应除外) 其他的液体浴，包括石蜡

16、浴，甘油浴以及专其他的液体浴，包括石蜡浴，甘油浴以及专用导热油浴等用导热油浴等 沙浴沙浴 电热套电炉带石棉网电热套电炉带石棉网 电炉电炉 天然气，酒精灯天然气，酒精灯 直接加热直接加热第三讲第三讲：实验室的环境保护与公共道德实验室的环境保护与公共道德 作为一个现代人，环境保护的意识应该是自我作为一个现代人，环境保护的意识应该是自我努力培养的，没有环境保护意识的大学生将为现努力培养的，没有环境保护意识的大学生将为现代社会所不耻，不能称为现代人。代社会所不耻，不能称为现代人。 实验室的环境包括公共卫生和实验室内的整实验室的环境包括公共卫生和实验室内的整体环境。体环境。第三讲：实验室的环境保护与公共

17、道第三讲：实验室的环境保护与公共道德德 1 公共卫生公共卫生 为了保持实验室一个良好的环境，使大家在为了保持实验室一个良好的环境，使大家在一个安全，洁净，有序的环境中做好实验，每一个安全，洁净，有序的环境中做好实验，每一个人必须遵守：一个人必须遵守： 不在实验室内随地乱扔废纸，滤纸，火柴不在实验室内随地乱扔废纸，滤纸，火柴头等废弃物。头等废弃物。 用过的滤纸，沸石必须放进垃圾桶不能随用过的滤纸，沸石必须放进垃圾桶不能随手丢入水槽，堵塞下水道。手丢入水槽，堵塞下水道。第三讲：实验室的环境保护与公共道德第三讲：实验室的环境保护与公共道德 蒸馏，反应剩下残渣，处理后的不能用的蒸馏，反应剩下残渣，处理

18、后的不能用的废酸，碱液，废有机液体尽量存于专门的回收桶，废酸，碱液，废有机液体尽量存于专门的回收桶，不能随便倒入下水道。不能随便倒入下水道。 做实验过程中每个人要保持自己实验台面做实验过程中每个人要保持自己实验台面干净整洁，得到老师允许后才离开。干净整洁，得到老师允许后才离开。 全班实验完毕，必须留人打扫卫生，其职全班实验完毕，必须留人打扫卫生，其职责包括：打扫干净所有台面、地面、检查水、电、责包括：打扫干净所有台面、地面、检查水、电、窗、门是否关闭，窗、门是否关闭，垃圾桶垃圾桶的垃圾清除掉，待老师的垃圾清除掉，待老师检查许可后，打扫卫生人员方可离开实验室。检查许可后，打扫卫生人员方可离开实验

19、室。 第三讲：实验室的环境保护与公共道德第三讲：实验室的环境保护与公共道德 2 整体环境整体环境 为了大家专心的做实验，除了保持实验室为了大家专心的做实验，除了保持实验室清洁外，还需要其他方面的配合：清洁外，还需要其他方面的配合： 在实验室内不得大声喧哗，扎堆聊天。在实验室内不得大声喧哗，扎堆聊天。 不得在实验室内吃喝，嚼口香糖，抽烟和不得在实验室内吃喝，嚼口香糖，抽烟和乱划明火。乱划明火。 不得在实验室内接听手机，听收音机等。不得在实验室内接听手机，听收音机等。第三讲：实验室的环境保护与公共道第三讲：实验室的环境保护与公共道德德 3 公共道德公共道德 爱护实验室的所有仪器，设备，及所爱护实验

20、室的所有仪器，设备，及所有公共设施和物品。有公共设施和物品。第三讲：实验室的环境保护与公共道第三讲：实验室的环境保护与公共道德德 节省水，电，及所有试剂。冷凝水最好用节省水，电，及所有试剂。冷凝水最好用循环水泵。如果用自来水，以循环水泵。如果用自来水，以水刚能流动水刚能流动即可。即可。在加试剂时要学会刚好加够，过量的试剂留或送在加试剂时要学会刚好加够，过量的试剂留或送给随后的同学用给随后的同学用(若是洗涤，萃取用的溶剂或试剂若是洗涤，萃取用的溶剂或试剂少量的过量可以直接使用，不必另行处理少量的过量可以直接使用，不必另行处理)，如果，如果量桶是干燥和清洁量桶是干燥和清洁的，过量试剂才可以重新倒回

21、的，过量试剂才可以重新倒回原试剂瓶。原试剂瓶。第三讲：实验室的环境保护与公共道第三讲：实验室的环境保护与公共道德德 借用其他同学的仪器要经过别人的允借用其他同学的仪器要经过别人的允许。做完实验要将自己的仪器如数洗涤干许。做完实验要将自己的仪器如数洗涤干净，安全放在柜子里，然后将自己实验台净，安全放在柜子里，然后将自己实验台打扫干净才可以离去。不小心损坏的仪器打扫干净才可以离去。不小心损坏的仪器要要赔偿赔偿。养成一个良好的公共道德，是每。养成一个良好的公共道德，是每一个现代人的基本素质一个现代人的基本素质!第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质 通常做有机化学实验均

22、要求如下通常做有机化学实验均要求如下程序或做法：程序或做法： 预习实验内容预习实验内容 进实验室做实验进实验室做实验 做实验记录做实验记录 写实验报告写实验报告一预习的目的和作用一预习的目的和作用1 预习的目的：预习的目的： 只有对反应的原理，反应物，产物，溶剂，催只有对反应的原理，反应物，产物，溶剂，催化剂等所用的各种物理和化学性质包括毒性，可化剂等所用的各种物理和化学性质包括毒性，可燃性等预先有一个比较彻底的了解和准备，达到燃性等预先有一个比较彻底的了解和准备，达到心中有数，才能安全，顺利，较好的完成实验，心中有数，才能安全，顺利，较好的完成实验，掌握所要掌握的技能。没有准备，仓促上阵去做

23、掌握所要掌握的技能。没有准备，仓促上阵去做任何事情，都是难以成功的。任何事情，都是难以成功的。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质2 预习的内容：预习的内容： 三个内容：三个内容： 1 查阅主反应原料，产物，主要副产物的查阅主反应原料，产物，主要副产物的各种物理常数。各种物理常数。 2 查阅理论参考书，了解实验反应的原理，查阅理论参考书，了解实验反应的原理，注意事项，适用范围和用途。注意事项，适用范围和用途。 3 仔细阅读实验讲义，思索每步操作的依据仔细阅读实验讲义，思索每步操作的依据和目的，对照理论书籍彻底掌握该反应。和目的，对照理论书籍彻底掌握该反应。 第四

24、讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质3 预习的方法：预习的方法： 将查阅的数据和理解记在专用预习本上，用将查阅的数据和理解记在专用预习本上，用流程图形式表示出各步操作，画出主要装置图，流程图形式表示出各步操作，画出主要装置图，列出实验的注意事项，提醒自己。照抄讲义只能列出实验的注意事项，提醒自己。照抄讲义只能是自欺欺人。根据预习本的内容应直接可以做试是自欺欺人。根据预习本的内容应直接可以做试验，而做实验时，能正确，顺利的进行而不是看验，而做实验时，能正确，顺利的进行而不是看一下做一下。一下做一下。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质4

25、 预习举例：溴乙烷的制备预习举例：溴乙烷的制备(实验目的，物理常数，实验目的，物理常数，主要装置图这里省略主要装置图这里省略)第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质例】溴乙烷的制备例】溴乙烷的制备 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质5 预习的间接作用预习的间接作用 熟悉和掌握常用工具书的使用熟悉和掌握常用工具书的使用 -了解各种常用工具书的名称，用途，版本，符了解各种常用工具书的名称，用途，版本，符号，索引，特点，在图书馆的排放位置等。为将号，索引，特点，在图书馆的排放位置等。为将来工作做准备。这是理论课上学不到的。学会因来工作做

26、准备。这是理论课上学不到的。学会因实际问题查阅参考资料，累积知识。实际问题查阅参考资料，累积知识。 -对具体问题全盘考虑，对原理了然于胸。重要对具体问题全盘考虑，对原理了然于胸。重要的是思索，思索再思索。一旦豁然开朗，成竹在的是思索，思索再思索。一旦豁然开朗，成竹在胸，不仅实验本身可以安全顺利进行，同时在该胸，不仅实验本身可以安全顺利进行，同时在该实验涉及的知识范围可以实现一次飞跃实验涉及的知识范围可以实现一次飞跃 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质二、实验二、实验-自己动手自己动手-理想变成现实理想变成现实 实践是检验真理的唯一标准，化学实验既实践是检验真理

27、的唯一标准，化学实验既是检验化学理论的唯一方法，又是将理想变为是检验化学理论的唯一方法，又是将理想变为现实的唯一途径。同时，又是发明，发现的重现实的唯一途径。同时，又是发明，发现的重要基地要基地!第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质1 有机实验所学常规装置与方法有机实验所学常规装置与方法反应装置：反应装置：A 传统的三口瓶、机械搅拌装置传统的三口瓶、机械搅拌装置;B 现代的电磁搅拌装置。现代的电磁搅拌装置。C 回流反应装置。回流反应装置。蒸馏提纯装置：蒸馏提纯装置：A 普通又叫常压蒸馏装置普通又叫常压蒸馏装置;B 减压蒸馏装置减压蒸馏装置(现又分为传统的毛细管法

28、和现代的电现又分为传统的毛细管法和现代的电磁搅拌法磁搅拌法)C 水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏。D 精馏精馏分离提纯方法：分离提纯方法：A 用分液漏斗的洗涤，萃取法。用分液漏斗的洗涤，萃取法。B 重结晶提纯法。重结晶提纯法。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质产品的干燥：产品的干燥： 包括液体的干燥和固体的干燥。包括液体的干燥和固体的干燥。实验室常用有机化合物的测试：实验室常用有机化合物的测试： A 熔点的测试熔点的测试(包括毛细管法和现代仪器法包括毛细管法和现代仪器法) B 折光率的测试。折光率的测试。 第四讲：做实验的必须程序与综合素第四讲：做实验的必须程序与综合素

29、质质2 标准有机装置的注意事项标准有机装置的注意事项 所有有机实验装置要求，装置尽可能的所有有机实验装置要求，装置尽可能的低，低， 接近实验台面，接近实验台面， 以使重心低安全。搭起以使重心低安全。搭起来得装置要尽可能保持与实验台面是横平竖直。来得装置要尽可能保持与实验台面是横平竖直。装置要尽可能靠里侧。装置要尽可能靠里侧。 铁架台的铁板面要尽可能放正，铁架台的铁板面要尽可能放正， 不要不要歪歪斜或反向放置。斜或反向放置。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质通常装置所用的夹子数：通常装置所用的夹子数： 反应瓶或蒸馏瓶必须一个夹子反应瓶或蒸馏瓶必须一个夹子(用烧瓶

30、夹用烧瓶夹)。球形冷凝器球形冷凝器(或叫回流冷凝器或叫回流冷凝器)一个夹子，夹在一个夹子，夹在其自身的中上部位。蒸馏用的直型或空气冷其自身的中上部位。蒸馏用的直型或空气冷凝器一个夹子，夹在冷凝器的中后部位。凝器一个夹子，夹在冷凝器的中后部位。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质实验与创新实验与创新 对于初学者，必须首先规规矩矩，认认真真，对于初学者，必须首先规规矩矩，认认真真，一丝不苟的学好实验的操作规程。在对各种操一丝不苟的学好实验的操作规程。在对各种操作已经非常熟练，可以熟能生巧的时候，可以作已经非常熟练，可以熟能生巧的时候，可以提出自己的改进意见或想法，经

31、老师批准后，提出自己的改进意见或想法，经老师批准后，可以改进操作。没有一成不变理论，也没有一可以改进操作。没有一成不变理论，也没有一成不变的实验操作。我本人鼓励大家用于创新，成不变的实验操作。我本人鼓励大家用于创新，善于创新。善于创新。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质三、实验记录三、实验记录 培养实验者养成良好的记录习惯和方法是培养实验者养成良好的记录习惯和方法是开设实验课的重要目的之一，也是将来能够从事开设实验课的重要目的之一，也是将来能够从事科学研究的必备能力之一。科学研究的必备能力之一。 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合

32、素质 记录是以后分析成败原由的唯一可靠依据，记录是以后分析成败原由的唯一可靠依据，是减轻大脑记忆工作量的重要方法。培养做实是减轻大脑记忆工作量的重要方法。培养做实验有一个良好的记录习惯，犹如经常上课的记验有一个良好的记录习惯，犹如经常上课的记笔记习惯，书写汉字的先左后右，先上后下的笔记习惯，书写汉字的先左后右，先上后下的习惯一样重要！记录不是时间记录表！也不是习惯一样重要！记录不是时间记录表！也不是实验讲义的翻版，预习本的重写，而是重要具实验讲义的翻版，预习本的重写，而是重要具体过程。体过程。 第四讲：做实验的必须程序与综合素第四讲：做实验的必须程序与综合素质质1 必须记录的重要内容：必须记录

33、的重要内容：A 反应所用容器的名称，大小和装置反应所用容器的名称，大小和装置;B 先后加入所有试剂的名称，规格，顺序与先后加入所有试剂的名称，规格，顺序与量量;C 反应所用的具体时间，重要现象如固体的反应所用的具体时间，重要现象如固体的产生与溶解，气体，气味的产生与消失，反产生与溶解，气体，气味的产生与消失，反应液颜色的变化应液颜色的变化;E 产品的熔，沸程，颜色，状态，重量产品的熔，沸程，颜色，状态，重量;D 后处理的试剂和先后用量后处理的试剂和先后用量;F 测试的各种图谱和数据等。测试的各种图谱和数据等。 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质2 记录的时间与

34、方法：记录的时间与方法： 加料过程：要加一种，记一种，不可全加料过程：要加一种，记一种，不可全部写上再依次去加部写上再依次去加! 装置装好开始加热并稳定进行后，这时要装置装好开始加热并稳定进行后，这时要将开始实验的时间，装置过程，加料过程的现将开始实验的时间，装置过程，加料过程的现象等纪录下来。象等纪录下来。 等到达所需的温度，反应开始进行，记一等到达所需的温度，反应开始进行，记一个反应开始的时间及现象。个反应开始的时间及现象。 反应终止时，记下时间，并将反应过程中反应终止时，记下时间，并将反应过程中的现象变化，如颜色，状态等纪录下来。的现象变化，如颜色，状态等纪录下来。第四讲：做实验的必须程

35、序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质 后处理过程，要做一个操作，比如洗涤后处理过程，要做一个操作，比如洗涤一次，记录一下，以免遗忘或漏掉。一次，记录一下，以免遗忘或漏掉。 实验结束时，要将实验结束时，要将(若是液体若是液体)干燥的时间干燥的时间长短，蒸馏截取得馏程，产品的状态长短，蒸馏截取得馏程，产品的状态(包括颜色，包括颜色，是否透明或浑浊是否透明或浑浊)，重量所测试的数据，重量所测试的数据(如折光率，如折光率，红外等红外等)记下。若是固体，则应将产品是否重结记下。若是固体，则应将产品是否重结晶，重结晶过程，干燥过程，产品的状态，重晶，重结晶过程，干燥过程，产品的状态，重量，测试的

36、数据量，测试的数据(如熔点如熔点)记录下来。记录下来。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质四实验报告四实验报告实验的最后一个程序：写实验报告交给任课教实验的最后一个程序：写实验报告交给任课教师。师。1 实验报告的两个作用：实验报告的两个作用：A 向老师报告你自己做实验的情况和结果。向老师报告你自己做实验的情况和结果。B 培养写科技报告，总结报告的习惯，为将来培养写科技报告，总结报告的习惯，为将来写学术论文，总结报告等打下初步基础。写学术论文，总结报告等打下初步基础。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质2 实验报告的内容与写法：实验

37、报告的内容与写法： 各个专业的实验报告各不相同，而且因教师，各个专业的实验报告各不相同，而且因教师，学校的不同也有不同，但大同小异。有机化学学校的不同也有不同，但大同小异。有机化学实验报告通常包括六大内容：实验报告通常包括六大内容：第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质实验目的。实验目的。反应原理。反应原理。物理常数。物理常数。主要反应装置图。主要反应装置图。实验操作与现象。实验操作与现象。结果与讨论。结果与讨论。 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质实验目的：实验目的： 是开设实验的目的，而不是实验本身的目的是开设实验的目的，而不

38、是实验本身的目的!化学实验，均是为使实验者学习某些实验操作化学实验，均是为使实验者学习某些实验操作而开设，而不是为了得到化合物而开设，而不是为了得到化合物! 如果开始做实验时依然搞不清做该实验是要如果开始做实验时依然搞不清做该实验是要掌握什么，了解什么，目的不明确，怎能做好掌握什么，了解什么，目的不明确，怎能做好实验实验 ？【例】溴乙烷的制备【例】溴乙烷的制备实验目的：实验目的：1。 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。2。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。3。 进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。进一

39、步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质反应原理：反应原理： 要想收获大，必须自己去总结，而不要照要想收获大，必须自己去总结，而不要照抄讲义。抄讲义。 反应原理反应原理就是反应机理或叫反应历程，若就是反应机理或叫反应历程，若是单元操作不是反应可以叫作实验原理。是单元操作不是反应可以叫作实验原理。 一个合成实验，可分三个阶段：加料，一个合成实验，可分三个阶段：加料，反应和后处理。其中反应为最关键，如果对反应和后处理。其中反应为最关键，如果对反应历程不清楚，就只能对实验讲义内容机反应历程不清楚，就只能对实验讲义内容机械照办，不敢越雷池一步

40、。对反应所用的原械照办，不敢越雷池一步。对反应所用的原料，试剂，溶剂，催化剂的作用不清楚，就料，试剂，溶剂，催化剂的作用不清楚，就不能驾驭实验。不能驾驭实验。【例】溴乙烷的制备【例】溴乙烷的制备用乙醇和溴化钠用乙醇和溴化钠 硫酸为原料来制备溴乙烷硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应是一个典型的双分子亲核取代反应 SN2反应，反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。主反应：主反应： 副反应：副反应： 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合

41、素质物理常数物理常数-后处理的依据后处理的依据 有机化学通常说的物理常数指的是：熔点，有机化学通常说的物理常数指的是：熔点，沸点，溶解度，毒性，酸碱性等常见重要常数。沸点，溶解度，毒性，酸碱性等常见重要常数。-反应所用的原料，溶剂，催化剂，以及产物和副反应所用的原料，溶剂，催化剂，以及产物和副产物的物理常数是反应后处理的依据。每个反应产物的物理常数是反应后处理的依据。每个反应的后处理包括：蒸馏，萃取，洗涤，干燥，重结的后处理包括：蒸馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶等操作全部是依据这些物理常数设计的。晶等操作全部是依据这些物理常数设计的。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综

42、合素质-不查阅物理常数就学不会手册的使用不查阅物理常数就学不会手册的使用!-不会利用物理常数，就不能自己设计实验，就不不会利用物理常数，就不能自己设计实验，就不可能有创新和发现可能有创新和发现!主要反应装置图：指的是反应装置图主要反应装置图：指的是反应装置图 简略反应装置图，是将来能够更好地向别人介简略反应装置图，是将来能够更好地向别人介绍自己成果的一种辅助工具。绍自己成果的一种辅助工具。 主要装置图：主要装置图：只有反应装置才是主要装置，蒸馏和过滤的装置只有反应装置才是主要装置，蒸馏和过滤的装置应该删去。应该删去。【例】溴乙烷的制备【例】溴乙烷的制备 第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲

43、：做实验的必须程序与综合素质实验操作与现象实验操作与现象-报告的核心报告的核心 它是实验记录的整理它是实验记录的整理!报告的核心报告的核心!不是讲义不是讲义的抄写的抄写!讲义用的是将来时，是个范围。报告是讲义用的是将来时，是个范围。报告是已经做过的事情，是过去时，是确定值已经做过的事情，是过去时，是确定值! 讲义中通常有：讲义中通常有：应该应该，如果如果，加入加入1015克克，几滴催化剂几滴催化剂等不确定字样，但在报告中这些字等不确定字样，但在报告中这些字样均不应再出现样均不应再出现!第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质正确地应如下书写：正确地应如下书写： 在在

44、100毫升干燥的三口瓶中加入毫升干燥的三口瓶中加入10.1mL环己烯，环己烯，24mL氯仿和氯仿和0.2g三乙基卞基氯化铵，然后在两侧三乙基卞基氯化铵，然后在两侧口分别装上温度计和球形冷凝器，中间装上机械口分别装上温度计和球形冷凝器，中间装上机械搅拌，安装固定好后搅拌，安装固定好后9:05开始室温搅拌。开始室温搅拌。10分钟分钟后，从冷凝器顶端将后，从冷凝器顶端将18mL50%NaOH溶液分四次溶液分四次加入反应体系，然后继续搅拌。发现反应放热，加入反应体系，然后继续搅拌。发现反应放热，30分钟反应液升温至分钟反应液升温至5055，反应液由原来的，反应液由原来的无色透明液变为土黄色浑浊液，不透

45、明。无色透明液变为土黄色浑浊液，不透明。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质再继续搅拌再继续搅拌30分钟，自然冷却至室温后，加入分钟，自然冷却至室温后，加入50mL水，略加搅拌即可停止。将混合物转入水，略加搅拌即可停止。将混合物转入250mL分液漏斗，静置后首先将下层的有机层分液漏斗，静置后首先将下层的有机层分出，然后用分出，然后用40mL乙醚分两次萃取水层，将有乙醚分两次萃取水层，将有机层合并，用机层合并，用20mL水洗涤后，将有机液转入水洗涤后，将有机液转入100mL干燥的锥形瓶，加入少量无水硫酸镁，干燥的锥形瓶，加入少量无水硫酸镁，放置放置15分钟后，将其

46、转入分钟后，将其转入100mL圆底烧瓶安装圆底烧瓶安装成普通蒸馏装置进行蒸馏，成普通蒸馏装置进行蒸馏，100 时有无色液时有无色液体馏出。当馏出液温度升至体馏出。当馏出液温度升至140，稍冷却，将，稍冷却，将冷凝器改为空气冷凝器，收集冷凝器改为空气冷凝器，收集195200馏分，馏分，得略带混浊的液体得略带混浊的液体2.3克。克。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质必须有的内容：必须有的内容： 反应容器大小，名称，装置，加料的先后反应容器大小，名称，装置，加料的先后顺序、量及方式，反应时间的长短，反应液的顺序、量及方式，反应时间的长短，反应液的突出变化，反应的温度

47、及变化范围等。后处理突出变化，反应的温度及变化范围等。后处理的操作可以简便叙述。最后得到产品的状态，的操作可以简便叙述。最后得到产品的状态，重量。重量。第四讲：做实验的必须程序与综合素质第四讲：做实验的必须程序与综合素质 要用段落的文字叙述，不要用表格或条款，要用段落的文字叙述，不要用表格或条款，也不要有太多的时间。此一段是为将来写文章也不要有太多的时间。此一段是为将来写文章时整理实验部分做准备，应尽力练习。以通顺，时整理实验部分做准备，应尽力练习。以通顺，连贯，意思完整，据此段可以重复出实验为止。连贯，意思完整，据此段可以重复出实验为止。结果讨论：结果讨论： -学术水平高低的标志学术水平高低的标志根据名称应知该部分内容分两个部分根据名称应知该部分内容分两个部分 -