PEAA900z原子吸收光谱仪中文操作作业指导书

1、仪器操作规程文件编号：文件名称：AA900Z原子吸收光谱仪操作规程生效日期：版次号：受控状态：分发号：会审部门st-SW检验室编制人审核人管理部批准1目的使AA900z原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围AA900z原子吸收光谱仪3职责检验室负责制定操作规程。仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。4 使用前的准备4.1 选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯。4.2 配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。5 操作规程5.1开机5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6kg/cm2以

2、上；开氩气在0.4MPa，混合空气在0.3MPa；开水循环制冷机（国产水循环压力调至3bar，进口水循环无需理会）；开启通风系统。5.1.2 打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。5.1.3点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现SelectWorkspace画面。5.2基本操作步骤55.2.1点灯Lamps通过快捷按钮上的打开点灯窗口，如下图：通过点击元素符号左侧的On/Off打开或者关闭灯电源。通过点击Setup栏中对应的灯位置按钮（例如Lamp1），让仪器反射元素灯的光线，直到有能量值

3、显示出来。5.2.2建立方法通过File-NewMethod，出现如下图的新建方法页面。在上图中Element右侧，选择准备分析的元素符号，例如Cu。之后点击OK，出现下面的页面。Etemert07CalbiationChecksOKQCMethodEditor:无标题±±I三SettingsSpectrometezElemenl32475Wavelength(m)SlitWidth(nm)SignalM-BGMeasutementPeakAreaSmoothing(points)驾SpecUcmelei'$SampletDefineElenentMethodDes

4、cription:I莊Options在Spectrometer的DefineElement中，基本不用改动参数。之后打开Spectrometer的Setting页面，如下图：将分析次数改为2次，其余不改动。之后打开Sampler页面，如下图：在Sampler-FurnaceProgram页面中，基本上不需要改变参数。如果需要改变，那么基本上改变第三步（降低灰化温度，尤其是不添加改进剂时）。之后打开Sampler的Autosampler页面，如下图：在上图中DiluentLocation设定稀释液的位置，并在相应的自动进样器位置放好稀释液。之后打开Calibration页面。如下图:CsLllb

5、ratlOELEvpiSSllEliE：Equ己IkmL*l有效数宇毡数AddiiQnsi>SysterTtfltepiEquddanandUHlfStandffdCanEefiliAEnsI对上IC-afibiAcriCaltiidiDn_JCheckRed巾阳tion口口口Dplhns在Equation中选择相应的校准曲线。般使用NonlinearThroZero。14之后点击StandardConcentration页面，如下图：打开上面的页面之后，不要急于输入。直接点击CalculateStandardVolumes，进入下面的页面：StockStandard的位点击OK，返回在

6、上图中，从上至下，将Standard的浓度、置和浓度以及CalibrationBlank的位置输入好，StandardConcentrations页面。这时候，参与校准的空白和标准点已经在StandardConcentrations中填好。之后点击File-SaveMethod，输入方法名称，将方法保存。5.2.3设定样品点击快捷按钮上的Samlnfo打开下面的页面:缠SampleInform-ationEditor:无标翌BatchlDVolumeUnitsmLWeiqhlUnitsgPiramteraCamn6xtIsAllSa/nplFilaDascriptigDefaultSample

7、InfoimaSonFileTaramelejsmuilked崗thanmteiskoverndesthgsinthemethod.在A/SLocation中输入样品的位置。在SampleID中输入样品的名称。之后将窗口关闭。（如果以后经常使用这个样品信息，也可以将其保存。）5.2.4石墨炉硬件调节硬件控制页面可以通过点击快捷按钮上的fE!调出，如下图。调整进样针的步骤如下:点击AlignTip之后进入下面的页面。具体每一项的用途，请参考图中红色中文提示。Align-AutQ&amplerT申Wizard5.2.5分析点击快捷按钮上的腆,打开自动分析窗口，如下:"5°

8、;AutomatedAnalysisControlMethodsandSampleLocationsMethodSource:oUseMethodInMemory二回|vs|AppendMethod.SampleInformationFile:无标题ResultsDataSetName:3UseSampleInfo.SaveData1Open.V丿OpenMethodsinListOffAtEndOfAnalysisI|LampsPrini：LogDuringAnalysesOAutoExportSet.Pre-Lighi：LampsSet.上图为AutoAnalysisControl页面的S

9、etup页面。在此页面中，需要点击中部右侧的Open，指定结果数据组名称。（重要：否则以后数据将无法保存和处理）之后，点击Analyze页面，如下图:点击上图中的RebuildList（刷新列表）.之后点击相应的分析按钮进行分析。AnalyzeAl（分析所有）二Calibrate（校准曲线）+AnalyzeSampl（分析样品）SelectLoc指定分析某个位置的样品Priority优先。如果有紧急样品需要作为下一个样品分析，那个可以使用这个按钮插入样品。5.2.6查看结果-校准曲线窗口Peaks-瞬时峰形窗口5.2.7数据处理具体数据处理有两种途径。5.2.5.1舄可以将之前分析的数据进行再

10、处理。5.2.5.2 FileUtilitiesDataManager。可以讲数据导出成Excel格式。详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持。5.2.8分析结束分析结束之后，请将水循环制冷机关闭，将氩气和混合空气关闭。关闭软件。关闭仪器电源。6 维护保养与注意事项6.1 环境要求6.1.1 要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。6.1.2 窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪器上。6.1.3仪器工作时，室温范围：+10°C+30°C,且每小时温度变化速率最大不超过2.8C；室内相对湿度：20%60%。（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机）6.1.4排风装置（火焰和石墨炉都需要）。6

11、.1.5防尘、防烟、防辐射。6.1.6实验室内不能有水槽。6.1.7电源要求：主机功率1Kw；数据处理（计算机、打印机）500W,，石墨炉塞曼效应磁场功率7kW，非塞曼效应磁场5kW；电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在220VAC土10%，50HZ土0.3%；要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备；要有一地线，接地电阻小于5Q。6.2石墨炉系统6.2.1 外接气体管路时，特别是金属管，管里一定要清洗干净，否则把仪器内的气体过滤器堵死。对于石墨炉，石墨管没有氩气保护（或流量很小），石墨管很容易损坏。6.2.2石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时

12、，要进行清洗（50ml烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂。用药棉棒粘上这些溶液进行清洗，然后用去离子水冲洗几遍，最后用氮气或氩气把水吹干。6.2.3 石墨炉不加热，并显示电阻太大，这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。更换新的石墨管后还出现这种现象，用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清晰石墨锥内部，如果还不行就要更换新的石墨锥。6.2.4 新的石墨管要进行预处理，否则容易损坏。6.2.5 石墨炉测定的酸度不能过高（酸度越大，管子的寿命越短），最高不能超过5%HNO3。6.2.6 每次石墨炉测定之前，要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。6.2.7 检查石墨炉自动进样器使

13、用的样品盘是否是仪器所选用的型号，否则容易损坏进样针。6.2.8 石墨炉测定容易出现的问题：1、加热程序没有安排好，干燥温度过高，产生爆沸；干燥时间保持太短，没有蒸干便转到高温的灰化温度，产生溅射；干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟。2、测定高吸光度的样品由于有残留，不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。3、测定高温元素产生记忆效应，应多加高温清楚步骤。4、直接测定有机溶液，由于扩散快，应采用预加热石墨管方式（MIBK-甲基异丁酮，60-70°C）,减少扩散。5、测定高盐浓度的样品（如海水），由于容易产生溅射和冒大烟，降低升温速率，每秒钟应W20C/秒。（干燥和灰化）。6、不使用HCI为介质，改为HNO3。因为氯化物容易挥发。7、酸度不宜过高。8、石墨管已经被严重腐蚀，更换新的石墨管。9、没有加入基体改进剂，采用推荐的标准条件，被侧元素在灰化阶段挥发，或者存在不同化合物产生双吸收峰。加入基体改进剂，可使灰化温度提高250300°C，原子化温度降低100200°C。6.3灯设置：6.3.1 灯电流不要过小也