碘化铅的制备和溶度积常数的测定

1、1、实验目的、实验目的 学习饱和溶液的配制，稳固溶度积概念。学习饱和溶液的配制，稳固溶度积概念。利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的根本方法。换法的一般原理和使用离子交换树脂的根本方法。掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。2 、实验原理、实验原理2.1 沉淀平衡与溶度积常数沉淀平衡与溶度积常数在一定温度下，难溶电解质在一定温度下，难溶电解质PbI2在水中达成以下沉淀溶解在水中达成以下沉淀溶解平衡：平衡：22PbPb ()2()

2、IaqIaq2+c(Pb )1/2 ()c I2+22+3spK =c(Pb )/ ()/4c(Pb )/cc Icc知道该饱和溶液中知道该饱和溶液中Pb2+浓度，便可求出浓度，便可求出PbI2的的溶度积常数。溶度积常数。2.2 离子交换原理离子交换原理 实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反响可以用下式来示意：进行交换。其交换反响可以用下式来示意： 2222R HPbR Pb2H将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。树脂上的氢离子

3、即与铅离子进行交换。 2.3 铅离子的测定铅离子的测定 交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，可求出氢离子的含量。可求出氢离子的含量。2HHOHO根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。22()()() / 2 ()c Pbc NaOHV NaOHV PbI3.1 碱式滴定管的使用碱式滴定管的使用 检漏检漏洗涤洗涤装液装液排气泡排气泡初读数初读数滴定滴定终读数终读数3、 根本操作根本操作在用自来水冲

4、洗或用蒸馏水清洗碱管时，在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位，捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的使玻璃球的四周都洗到。四周都洗到。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 滴定管的读数滴定管的读数手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直3.2 移液管的使用移液管的使用 略略 3.3 滴定操作滴定操作 左手无名指及小指夹住末左手无名指及小指夹住末端玻璃尖，拇指与食指向端玻璃尖，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃

5、珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。4、 实验内容实验内容4.1 碘化铅饱和溶液的配制碘化铅饱和溶液的配制将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，到达沉淀溶解中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，到达沉淀溶解平衡。平衡。1、交换柱，、交换柱，2、离子交换、离子交换树脂，树脂，3、玻璃棉，、玻璃棉，4、螺、螺旋夹，旋夹，

6、5、胶皮管、胶皮管 4.2 装柱 装柱前，把交换柱下端填人少许脱脂棉，将阳离子交换树脂约 40 g随同蒸馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后树脂的转型和交换的整个过程中，要注意液面始终要高出树脂，防止空气进入树脂层影响交换结果。4.3 转型转型 在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。可用氢型。可用 100 mL 1 molL-1HNO3以每分钟以每分钟3040 滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性可用淋洗液呈中性可用pH试纸检验。试纸检验。4.4 交换和洗涤交换和洗涤 将碘化铅饱和溶液过滤到一

7、个于净的枯燥锥形瓶中，将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的枯燥锥形瓶中，测量并记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取测量并记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液，分几次将其转移至离子交换柱内。用饱和溶液，分几次将其转移至离子交换柱内。用一个一个250mL洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。涤液一并放人锥形瓶中。 4.5 滴定滴定 将锥形瓶中的将锥形瓶中的流出液用流出液用0005 molL-1NaOH标准溶液滴定，标准

8、溶液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.57时，溶液由黄色转变为时，溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。5 、数据记录与处理、数据记录与处理 碘化铅饱和溶液的温度碘化铅饱和溶液的温度/ ： 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL： 标准溶液的浓度标准溶液的浓度/molL-1: 消耗标准溶液的的体积消耗标准溶液的的体积/mL : 流出液中的量流出液中的量/mol: 饱和溶液中饱和溶液中Pb2+浓度浓度/ molL-1: 碘化铅的溶度积碘化铅的溶度积Ksp6、本卷须知、本卷须知1树脂装约柱高度的树脂装约柱高度的2/3即可，不得有气泡。即可，不得有气泡。2过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净枯燥，滤纸用饱过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净枯燥，滤纸用饱和溶液润湿。和溶液润湿。3滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄绿绿蓝。蓝。4交换和洗涤过程中流出液不要损失交换和洗涤过程中流出液不要损失5数据处理要写出计算过程公式及带入数据数据处理要写出计算过程公式及带入数据7、 问题与讨论问题与讨论1、在离子交换树脂的转型中，如果参加硝酸的量不够，树脂没、在离子交换树