气相色谱法定性与定量方法

1、职业教育医学检验技术专业教学资源库气相色谱法定性与定量方法永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发 色色谱定性和定量分析谱定性和定量分析色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。因此保留值可作为一种定性指标。目前各种色谱定性方法都是基于保留值。目前各种色谱定性方法都是基于保留值。一一 、色谱的定性分析、色谱的定性分析永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发但是不同物质在

2、同一色谱条件下，可能具但是不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即有相似或相同的保留值，即保留值并非专属的保留值并非专属的。因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发 在一定的色谱条件下，在一定的色谱条件下，一种物质只有一个确定

3、一种物质只有一个确定的保留时间的保留时间。因此将已知纯物质与未知物在相同因此将已知纯物质与未知物在相同的色谱条件下的保留时间进行比较，就可以定性的色谱条件下的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。若二者相同，则未知物可能是已知鉴定未知物。若二者相同，则未知物可能是已知的纯物质；不同，则未知物就不是该纯物质。的纯物质；不同，则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分已有了纯物质纯物质对照法定性只适用于组分已有了纯物质的未知物。的未知物。（一）利用纯物质对照定性（一）利用纯物质对照定性永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发（二）相对保留值法（二）相对保留值法

4、相对保留值相对保留值is is 是指组分是指组分i i与基准物质与基准物质s s调调整保留值的比值整保留值的比值相对保留值测定方法：相对保留值测定方法：用已求出的相对保留值与文献记载的相应值用已求出的相对保留值与文献记载的相应值比较即可定性。比较即可定性。永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发（三）峰高叠加法（三）峰高叠加法永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发保留指数又称为柯瓦（保留指数又称为柯瓦（KovKovtsts）指数，是目前指数，是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指标。使用最广泛并被国际上公认的定性指标。（四）保留指数定性法（

5、四）保留指数定性法（五）两谱联用定性（五）两谱联用定性 GC-MS GC-IRGC-MS GC-IR永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发定量分析的依据是：定量分析的依据是：当操作条件恒定时，被测当操作条件恒定时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号成正比（组分的峰面积或峰高）。即：成正比（组分的峰面积或峰高）。即： m mi = fi i = fi Ai Ai m mi i为被测组分为被测组分i i的质量；的质量； AiAi为被测组分为被测组分i i的的峰面积；峰面积；fifi为比例常数即被测组分为比例常数即被测组分i i的校正因子。的校正因子。二、定量分析二、定量分析永州职业技术学院永州职业技术学院 分析化学分析化学课程开发课程开发可见，进行色谱定量分析时需要：可见，进行色谱定量分析时需要：（1 1）准确测量检测器的响应信号）准确测量检测器的响应信号-峰面积或峰峰面积或峰高；高；（2 2）准确求得比例常数）准确求得比例常数