DL498-1992粉煤灰游离氧化钙测定方法

1、粉煤灰游离氧化钙测定方法DL/T498-1992中华人民共和国电力行业标准DL/T49892粉煤灰游离氧化钙测定方法：中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01%3.5%。2引用标准SD32389煤灰成分分析方法RS-2-1-83飞灰和炉渣的采样RS-3-1-83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、镒等离子，在pH12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚醐为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。4试齐I

2、分析中使用分析纯试剂和蒸储水。4.1 无水乙醇（CHCHOH）:纯度为99.5%。4.2 乙二醇(CHOH：符合HGB331860。4.3 25%(m/V)fi氧化钾(KOH溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL存放在聚乙烯瓶中。4.4 1+4三乙醇胺N(CHCHOH)水溶液。4.5 c(CaCO)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120c干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCQ2.0016g,置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB622-77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕，加200m/煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1000

3、mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.6 c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g,置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mLffi匀。标定方法如下：准确吸取10mLi丐标准溶液(4.5)置于250mL隹形瓶中，力口入50mL水，摇匀，再加5m-乙醇胺溶液(4.4),10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚醐指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点，记录消耗EDT心钠标准溶液体积的毫升数。同时作空白试

4、验。EDTAC钠的浓度c1(mg/mL),按式计式中c1EDTAX钠标准溶液浓度，即1mLEDTAC钠相当于氧化钙的毫克数，g/L;c2钙标准溶液(4.5)的浓度，mol/L;V2吸取钙标准溶液的体积，mL;56.08氧化钙的摩尔质量，g/mol;V1标定中消耗的EDTA1钠标准溶液体积，mLV3-空白试验时消耗EDT4钠标准溶液体积，mL4.7 钙黄绿素-百里酚醐混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素(C30HNNaO3)和0.16g百里酚醐(C28H0Q),与预先在110c烘干的10g氯化钾(KCl)一起研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。4.8 硅胶干燥剂。5仪器5.1 铜质保温漏斗：直

5、径10cm5.2 回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.3 加热装置：电热板或变阻电炉。5.4 滴定管：25mL10mL5mL5.5 中速定量滤纸：直径15cm6试样飞灰的采样、制样，按照原水利电力部部颁标准火力发电厂燃料试验方法中“RS-2-183”及“RS-3-183”的有关规定执行。粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口，存放在硅胶干燥器内备用。制样：将适量试验室样品灰样放入玛瑙研钵中，研细至能通过孔径71wm筛子。样品研细后放在称量瓶内，并于105110c干燥箱内干燥1h,然后放入硅胶干燥器中备用。为防止空气中水分的影响，制样时应选择干燥环境。7分析步骤称取约0.5000g试样，

6、精确至0.0002g,置于250mL干燥的回流锥形瓶中，准确加入10mL无水乙醇（4.1）及20mL乙二醇（4.2）,再加入23颗玻璃珠，摇匀。连接磨口回流冷凝管，在电热板（或垫有石棉网的电炉）上加热煮沸10min,取下。用垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤，滤液收集于250mL的烧杯内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤45次，向滤液中加入50mLTk,用玻璃棒搅拌均匀。再加入5m乙醇胺溶液（4.4）,10mL氢氧化钾溶液（4.3）和约0.03g钙黄绿素-百里酚醐指示剂（4.7）每加一种试剂均应搅拌均匀。立即用EDTA1钠标准溶液（4.6）滴定至溶液的蓝绿色荧

7、光消失变为紫色时即为终点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。8分析结果计算游离氧化钙的含量c%（m/m茂式计算：式中c1EDTAT钠标准溶液浓度，g/L（即1mLEDTA二钠相当于氧化钙的毫克数）；V1滴定时消耗EDTAX钠标准溶液体积，mLm试样质量，g。9精密度游离氧化钙含量c（。%室内允许差值（衿0.3-0.80.060.8-1.50.121.5-2.50.202.5-3.50.5210注意事项10.1 当游离氧化钙含量大于2%寸，应适当减少称量，小于0.5%时，可称取试样1g,以提高分析结果的准确性。10.2 过滤前在铜质保温漏斗的注水孔加入适量沸水，并用酒精灯加热保温漏斗的突缘以保温。试样取下后应趁热过滤，以免溶液温度降低，粘度增大，致使过滤困难。10.3 因经多次空白试验结果均为零，一般情况下可以不