槽液分析方法

1、宏兴铝业有限公司槽液分析方法文件编号：QWC-08版本号：C版版次号：0次受控状态：发布时间：2012年01月25日实施时间：2012年02月01日编写：审核：批准：宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第1页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改1脱脂槽1. 1分析方法：吸取槽液5ml于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水80ml.1%的酚酞2滴，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为红色为终点，记下所消耗的毫升数V。1.2计算方法：游离酸=9.8xVxNVNaOH滴定消耗ml数NNaOH的当量浓度2. 酸蚀槽2. 1分析方法：吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加80ml蒸馏水，加2滴溴百

2、里香酚兰指示剂，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为兰色为终点，记下所消耗的毫升数V。2.2计算方法：氟化氢胺=575xVxNV-NaOH滴定消耗ml数N-NaOH的当量浓度3. 碱蚀槽3. 1分析方法：吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水80ml、2滴酚酞、用1N的HCL滴到乳白色,记下所消耗的毫升数Va；再加入20-30ml50%的KF溶液，继续滴到白色，记下所消耗的毫升数Vb。3.2计算方法：总NaOH=8xVaxN宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第2页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改游离NaOH=8x(Va-Vb/3)xN铝离子=1.8xVbxNN为HCL的

3、当量浓度4中和槽、氧化槽4.1分析方法：吸取两个5ml槽液分别于两个250ml的锥形瓶中，各加入80ml蒸馏水、2滴酚酞，其中一只加入20-30mlKF,分别用1N的NaOH滴到红色为终点，记下所消耗的毫升数Va,Vb(加有KF)4. 2计算方法：氧化游离硫酸=9.8xVbxN铝离子=1.8x(Vb-Va)xN中和游离硫酸=9.8xVbxNN为NaOH的当量浓度5. 着色槽5.1 NiSO45. 1.2分析方法：吸取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，加80ml蒸馏水、5ml洒石酸溶液，在电炉上加热至沸，稍冷，加10ml30%的双氧水再煮沸5min,加几滴氨水、10mlPH=10的缓冲液、少许紫

4、脲酸胺，用0.02mol/L的EDTA滴到紫红色为终点，记下所消耗的毫升数V。宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第3页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改5. 1.2计算方法：NiSO=131.4xNxV4V为EDTA的滴定毫升数N为EDTA的当量浓度5.2 SnSO45.2.1分析方法：吸取10ml槽液于250ml的锥形瓶中，加入60ml蒸馏水,5mlHCL、5ml淀粉，用0.1N的碘滴到兰色为终点，记下所消耗的毫升数V。计算方法：SnSO=10.74xNxV4V为碘的滴定毫升数N为碘的当量浓度5.3硼酸5.3.1分析方法：吸取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，加放15ml蒸馏水

5、、4g甘露醇、加热溶解，加1滴溴钾酚紫，用1N的NaOH滴到青紫色，记下所消耗的毫升数V。5.3.2计算方法：硼酸=30.92xVxNV为NaOH的滴定毫升数N为NaOH的当量浓度5.4总酸游离酸5.4.1分析方法：取50ml槽液于100ml的烧杯中于PH/MV计上，用1N的NaOH滴到PH=2.1为止,记下所消耗的毫升数Va，吸5ml槽液于250ml三角瓶中加50ml水4滴溴百里酚兰指示剂,宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第4页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改用IN的NaOH滴定，记下所消耗的毫升数Vb542计算总酸=0.98xVaxN游离酸=0.98xVbxNN为NaOH

6、的当量浓度6封孔槽61镍的测定6. 1.1分析方法：取5ml槽液于250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水、5ml三乙醇胺、5mlPH=10的缓冲液，用0.02mol/L的EDTA滴到红色为终点，记下所消耗毫升数V。6.1.2计算方法：Ni=5.87XVXNV所消耗EDTA的毫升数N-EDTA的当量浓度6.2氟的测定6. 2.1分析方法：用移液管移取20ml槽液放入50ml塑料烧杯中，加入20ml离子强度缓冲液，在PH/MV计上读取电位值V,依所得电位值V在座标曲线上查出对应的F含量。6.2.2 氟离子含量曲线图的绘制6. 2.2.1不同F含量NaF溶液的配制：含F量为：0.8g/L三19/42

7、=1.7684g（NaF重量）0.651.4368宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第5页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改0.51.10530.350.77370.250.55260.12026536.2.2.2离子强度缓冲液的配制：13g柠檬酸钠、58.5gNacl、57ml冰乙酸溶于1000ml水中,待溶完后稀至1000ml，用NaOH溶液调至PH=5.0-5.5。6.2.2.3座标曲线的绘制用移液管分别移取20ml不同浓度的NaF溶液于几个50ml的塑料烧杯中，各加20ml离子强度缓冲液，在PH/MV计上测得电位值V作纵座标，用对应的F浓度对数值作横座标,绘制曲线。7电泳

8、车间槽液71固成份7.1.1分析方法：用锡纸做成一个量杯，在电子天平上称出其重量A（并偏号，若为树脂则称重量为1g）。在量杯中加入分析样品约5g并精确速称出其重量B，将称出的样品放入烤箱中间位置，在设定1201C的温度状态下烘干60min后，取出试样放入干燥器静置10min,称其重量C。7. 1.2计算方法：固成份二（C-A）/（B-A）x100%（备注：分别称取两份试样测定后,取平均值）宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第6页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改72胺值7. 2.1分析方法：取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中,加0.1%的溴甲酚绿3滴，用0.1

9、mol/L的HCL滴定，颜色由绿色变为亮黄色为终点,记下所消耗的毫升数Va；用同样的方法作空白值Vb（即不加试液，直接加其它测出所得值）。7. 2.2计算方法：胺值二Nx（Va-Vb）x36.46/（试液的重量x试液含量）N为盐酸的当量浓度7.3酸值7. 3.1分析方法：取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中，加1%的酚酞3-6滴，用0.1mol/L的KOH滴定,颜色由无色变为微红色为终点,记下所消耗的毫升数Va;用同样的方法作空白值消体积为Vb。7. 3.2计算方法：酸值二Nx（Va-Vb）x56.1/（试液的重量x试液含量）8. 喷涂车间各槽液8.1脱脂槽的分析8. 1.1

10、分析方法：吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中，加100ml蒸馏水,3滴酚酞指示剂，用1N的NaOH滴定，颜色由无色变为粉红色为终点，记下所消耗的毫升数V。宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第7页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改812计算方法：总酸=11.36xNxVN为NaOH的当量浓度VNaOH的滴定毫升数82铬化槽的分析8. 2.1分析方法：吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水和2g碘化钾振荡溶解，加20ml10%的硫酸，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准液滴定，颜色由褐色变为淡黄色时加入1-2ml淀粉溶液，此时溶液又呈褐色，再用硫代硫酸钠滴定至颜色

11、由深色变为绿色为终点.并将两次滴定的毫升数相加为总滴定毫升数之和为V。8. 2.2计算方法：铬化剂=38.87XNXVN为硫代硫酸钠的当量浓度0.1NV为两次滴定硫代硫酸钠毫升数之和9. 标准液的配置和标定及其一些试剂的配置方法：9. 11N的HCL：量取8385ml浓盐酸于盛有500ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待冷却后移入1000ml的容量度瓶中，用蒸馏水稀至刻度摇匀。标定：准确称取2g分析纯无水碳酸钠（于150C下烘干2小时）于250ml的锥形瓶中，加蒸馏水50ml,甲基橙指示剂3滴，用新鲜配制的盐酸宏兴铝业有限公司管理文件编号QWC-08第8页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修

12、改滴定，溶液由黄色变橙色为终点。计算方法：盐酸（mol/L）=M/Vx0.053M为无水碳酸钠的质量V为消耗盐酸的毫升9.2 0.1N的KOH：称取6.6gKOH固体放入250ml锥形瓶中，加入100ml无水乙醇溶解后，用蒸馏水稀至1000ml。9.3 1N的NaOH：称取42g氢氧化钠固体于盛有500ml蒸馏水的塑料量杯中，并不断搅拌至冷却后稀至1000ml。标定：称22.5g邻苯二甲酸氢钾于250ml的容量瓶中，加100ml水温热溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH（新鲜配制的）滴至淡红色为终点，记下所消耗的毫升数V。计算方法：NaOH的当量浓度N二KHCHO的重量/（0.2042xV）84

13、49.4 0.1N的碘：称取35-40g碘化钾于少量蒸馏水中溶解后，加入13g分析纯碘片，待碘片完全容解后，用蒸馏水稀至1000ml。（存放于棕色试剂瓶中）标定：准确吸取0.1N硫代硫酸钠标准液10ml于250ml锥形瓶加入70ml蒸馏水、5ml淀粉溶液，用0.1N的碘滴至蓝色为终点，记下所消耗的毫升数V。计算方法：碘的当量度浓度N二硫代硫酸钠的当量浓度N1/V0.1N的NaH2SO:称取分析纯硫代硫酸钠25g于1000ml的烧杯中，加200ml3蒸馏水搅拌溶解完后，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水宏兴铝业有限公司管理文件编号QWC-08第9页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改稀至刻

14、度,摇匀。标定：准确吸取0.1N的重络酸钾10ml于250ml的锥形瓶中，加60ml蒸馏水、10ml1+1的HCL,摇匀后，再加2g碘化钾，加盖放至23分钟，用配置好的硫代硫酸钠滴到浅黄色；再加3ml淀粉溶液，用碘标准液滴定至蓝色为终点，记下消耗的毫升数V。计算方法：硫代硫酸钠的当量度浓度N1=0.1x10xV0.1N的重络酸钾：准确称取在120C下干燥过的重络酸钾4.9035g用蒸馏水稀至1000ml,摇匀。9. 50.02mol/L的EDTA:准确称取EDTA7.45g于盛有200ml蒸馏水的1000ml烧杯中，待完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。9.6 1%

15、的酚酞：称取1g酚酞固体于100ml的烧杯中，加80ml无水乙醇,用蒸馏水稀至100ml.9.7 0.1%的溴甲酚绿：称取0.1g溴甲酚绿固体溶于100ml蒸馏水中。9.8 0.1%的溴百里香酚蓝：称取0.1g溴百里香酚蓝，溶于3ml0.05N的氢氧化钠溶液中,用蒸馏水稀至100ml。9.9 0.02mol/L的EDTA:准确称取EDTA7.45g于盛有200ml蒸馏水的1000ml烧杯中，待完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。9.10 1%的酚酞:称取1g酚酞固体于100ml的烧杯中，加80ml无水乙醇,宏兴铝业有限公司编号QWC-08管理文件第10页共10页题目：槽液分析方法第B版第0次修改用蒸馏水稀至刻度。9.11 0.1%的溴甲酚绿：称取0.1g溴甲酚绿固体溶于100ml蒸馏水中。9.12 0.1%的溴百里香酚蓝：称取0.1g溴百里香酚蓝，溶于3ml0.05N的NaOH溶液中，加入80ml无水乙醇，用蒸馏水稀至100ml。9.13 0.1%的紫脲酸胺：称取0.1g紫脲酸胺和100g氯化钠研磨均匀。9.14 0.1%的甲基橙：称取0.1g甲基橙于100ml的热水中。（如有杂质须过滤）9.15 PH=10的缓冲液：称取54g氯化