颗粒剂的质量检测

1、 精品课程配套电子教案药品质量检测技术药品质量检测技术 精品课程配套电子教案学习目标学习目标l掌握颗粒剂质量检测步骤，掌握颗粒剂中粒度、干燥失重、溶化性、装量差异、装量的检查方法。l掌握注射剂的含量测定方法及其结果计算方法，熟悉颗粒剂的定义，了解颗粒剂的种类。l掌握罗红霉素颗粒剂质量检测方法。 l一、定义一、定义 l二、分类二、分类 l三、检测步骤三、检测步骤l是指药物和适宜的辅料制成的具有一定粒度是指药物和适宜的辅料制成的具有一定粒度干燥颗粒状制剂。干燥颗粒状制剂。一、定义一、定义二、分类二、分类可溶性颗粒（通称颗粒）可溶性颗粒（通称颗粒）混悬颗粒混悬颗粒泡腾性颗粒泡腾性颗粒肠溶颗粒肠溶颗粒

2、缓释颗粒缓释颗粒控释颗粒控释颗粒三、检测步骤三、检测步骤1外观及性状检查外观及性状检查2鉴别鉴别3常规检查及杂质检查常规检查及杂质检查4含量测定含量测定 1外观及性状检查外观及性状检查干燥，色泽一致，干燥，色泽一致，无吸潮、结块、潮解现象无吸潮、结块、潮解现象2鉴别鉴别薄层色谱法、高效液相色谱是常用薄层色谱法、高效液相色谱是常用的鉴别方法。的鉴别方法。例如：头孢克洛颗粒的鉴别方法：例如：头孢克洛颗粒的鉴别方法：(1)取本品适量取本品适量,加水溶解并制成加水溶解并制成1ml中约含中约含2mg的的溶液溶液,滤过滤过,取续滤液作为供试品溶液取续滤液作为供试品溶液,取对照品取对照品同法制备同法制备,分

3、别点于制备好的硅胶分别点于制备好的硅胶H薄层板上薄层板上,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。品溶液的主斑点相同。(2)取本品适量取本品适量,照含量项下方法试验照含量项下方法试验,供试品的主供试品的主峰保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。峰保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。3常规检查及杂质检查常规检查及杂质检查常规检查：常规检查：粒度粒度干燥失重干燥失重 (水分水分)溶化性溶化性 不能通过一号筛不能通过一号筛+能通过五号筛能通过五号筛的总和的总和供试品量的供试品量的15%减失重量减失重量供试品量的供试品量的2.0%（含糖颗粒

4、在（含糖颗粒在80减压干燥）减压干燥）规定条件下全部溶化，混悬颗粒规定条件下全部溶化，混悬颗粒或检查溶出度或释放度的除外或检查溶出度或释放度的除外常规检查：常规检查：装量差异装量差异装量装量标示装量 装量差异限度1.0g或1.0g以 10%1.0g 以上至1.5g以下 8%1.5g 以上至6g 7% 6g 以上 5%检查含量均匀度的不再进行装量差异检查多剂量包装的颗粒剂检查此项。多剂量包装的颗粒剂检查此项。 杂质检查：杂质检查： 颗粒剂主要检查在生产及贮存过程中产生颗粒剂主要检查在生产及贮存过程中产生的特殊杂质，如对乙酰氨基酚颗粒检查对氨基的特殊杂质，如对乙酰氨基酚颗粒检查对氨基酚不得过乙酰氨

5、基酚标示量的酚不得过乙酰氨基酚标示量的0.1%。4、含量测定、含量测定根据颗粒剂的主要成分的结构及理化性质根据颗粒剂的主要成分的结构及理化性质确定适当的检测方法。确定适当的检测方法。例如：琥乙红霉素颗粒照抗生素生物检定例如：琥乙红霉素颗粒照抗生素生物检定法测定。对乙酰氨基酚颗粒使用分光光法在法测定。对乙酰氨基酚颗粒使用分光光法在257nm处测定含量。处测定含量。l举例：罗红霉素颗粒举例：罗红霉素颗粒 本品含罗红霉素应为标示本品含罗红霉素应为标示量的量的90.0110.0。 性状性状 本品为混悬颗粒；本品为混悬颗粒；味微甜。或为无味包衣颗粒，味微甜。或为无味包衣颗粒，除去包衣后显白色或类白色。除

6、去包衣后显白色或类白色。 鉴别鉴别 取本品和罗红霉素标准品适量，分别加甲取本品和罗红霉素标准品适量，分别加甲醇制每醇制每lml中含中含20ug的溶液，作为供试品溶液和标准品的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液，另取上述两种溶液等量混合，照罗红霉素项下溶液，另取上述两种溶液等量混合，照罗红霉素项下的鉴别的鉴别(1)项试验，混合溶液所显主斑点应为单一斑点项试验，混合溶液所显主斑点应为单一斑点，供试品溶液所显的主斑点的颜色与位置应与混合溶，供试品溶液所显的主斑点的颜色与位置应与混合溶液的主斑点相同。液的主斑点相同。 检查检查 干燥失重干燥失重 取本品，在取本品，在105干燥至恒重，干燥至恒重，减失重量

7、不得过减失重量不得过20。溶出度溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录X C第一法)，以盐酸溶液(11000)900ml为溶剂(50mg规格溶剂为600m1)，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量，用上述溶剂制成每lml中含80ug的溶液，作为供试品溶液；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于罗红霉素50mg)，加乙醇适量(每5mg罗红霉素加乙醇lml)使罗红霉素溶解，用盐酸溶液(11000)稀释成每lml中含80ug的溶液，滤过，续滤液作为对照溶液；精密量取上述供试品溶液与对照溶液各5ml，分别精密加入硫酸溶液（75100)5ml，摇匀，放置30分钟，冷却至室温，照分光光度法(附录A)，在482nm的波长处分别测定吸收度，计算出每袋的溶出量。限度为70，应符合规定。(供包衣颗粒) 其他其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定。应符合颗粒剂项下有关的各项规定。 含量测定含量测定 取装量差异项下的内容物，研细，混取装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取适量，加乙醇适量合均匀，精密称取适量，加乙醇适量(每每5mg罗红霉素罗红霉素加乙醇加乙醇