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文档简介
1、. .实验报告实验名称:粘土的构造与性能研究指导教师:兰祥辉实验类型:计算型实验学时:8学时试验时间:2021.10.31一、实验目的1、稳固层状硅酸盐矿物的晶体构造知识;2、观察并熟悉粘土胶粒的电泳现象,即用宏观电泳仪测定粘土胶体的电泳速度并计算其Zeta电位,进展电解质对Zeta 电位影响的实验;3、掌握测定粘土阳离子交换容量的方法;4、通过实验增强材料构造与性能之间关系的理解。二、实验装置及设备1、高岭石、蒙脱石构造模型2、U 型管界面电泳仪见图63、离心别离机4、分析天平5、显微电泳分析系统6、粘土矿物试样7、BaCl2 溶液1mol/l、H2SO4 溶液0.1mol/l、NaOH 溶
2、液0.05mol/l、酚酞溶液、离心试管、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管等。1-整流稳压输出端2.-直流电压表3-铂电极4-电泳管5-辅助溶液蒸馏水6-泥浆7-活塞图6 U 形管界面移动电泳仪装置图三、实验原理一般将高岭石、蒙脱石、伊利石、蛭石等归结为粘土类矿物,为层状构造的硅酸盐矿物。其矿物粒度极细,一般在0.110m范围内,具有较高的比外表积,如高岭石约为20 m2/g,蒙脱石约为100 m2/g,因而表现出一系列的外表化学性质,如荷电性、离子的吸附与交换、电动电位以及诸如流变、触变、可塑等粘土水系统的胶体性质。(一) 粘土的构造粘土为典型的层状构造,它是硅氧四面体在二维平面内通过三个共用氧
3、连接而延伸成一个硅氧四面体层,硅氧层中图1,处于同一平面的三个氧离子都被硅离子共用而形成一个无限延伸的六节环层,这三个氧为桥氧。另一个顶角向上的氧自由氧,与硅氧层以外的阳离子如Al3+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等相连,形成Al-O、Mg-O 等八面体。自由氧在空间排列形成六边形网络,因此Al-O、Mg-O八面体也连成六边形网络。高岭石Al4Si4O10(OH)8的晶体构造属于三斜晶系C1 空间群,a0=0.5139nm,b0=0.8932nm,c0=0.7371nm,=91°36,=104°48, =89°54,Z=1,是1:1 型层状构造,层之间的联系主要是
4、氢键,构造单位层间不易进入水分子,可以交换的阳离子容量也小。蒙脱石(MxnH2O)(Al2-xMgx)Si4O10(OH)2的晶体构造属于单斜晶系C2/m 空间群, a00.523nm,b00.906nm,c0 值可变,当构造单位层之间无水时c00.960nm,如果构造单位层之间有水分子存在,那么c0 值将随水分子的多少以及层间可交换的阳离子不同而不同,Z=2,为2:1 型层状构造高岭石的晶体构造蒙脱石的晶体构造(二) 粘土胶体的电动电位电泳是胶体体系在直流电场的作用下胶体分散相在分散介质中作定向移动的电动现象。按照Gouy-chapman 提出并由Stein 开展的扩散双电层模型,胶体分散相
5、的电泳现象是由于胶粒与液相接触时。在胶粒周围形成了连续扩散双电层,并在扩散双电层的滑动面上相互均匀液相介质具有一个电位即Zeta 电位(-电位)。根据静电学原理,-电位的数值与电泳速度有以下关系:u = D/4式中:u 为电泳速度,D 为分散介质的介电常数;为分散介质的粘度。因此,依据电泳速度的大小可以研究胶粒的电动电位和带电性质等情况。测定胶体电泳速度的方法大致可分为两种,一为宏观的胶体界面移动法。另一为微观的颗粒移动法。相应地,电泳仪也分为两类:1宏观电泳仪肉眼观察胶体界面的移动,以测定电泳速度。可以U 形管电泳仪为代表U 型管电泳仪构造见图6。2微观电泳仪42在显微镜下观察胶粒的移动,以
6、测定电泳速度。此类电泳仪可分载波片式与毛细管两种。测定方法应根据实际情况适中选用。本实验分别采用U 形管界面移动电泳仪这中方法进展。三粘土的阳离子交换分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷,不仅可以吸附反电荷离子,而且可以在不破坏粘土本身构造的情况下,同溶液中的其它离子进展交换。粘土进展离子交换的能力即交换容量,以“mmol/-100g表示,随着矿物的不同而异。矿物高岭石蒙脱石伊利石阳离子交换容量mmol/100g315801501040所以,测得离子交换容量,可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。测定离子交换容量的方法很多,本实验采用钡粘土法。首先,以BaCl2 溶液冲洗粘土使粘土变成钡土,再用浓度
7、的稀H2SO4置换出被粘土吸附的Ba2+,生成BaSO4 沉淀,最后用浓度的NaOH 溶液滴定过剩的稀硫酸,以NaOH 消耗量计算粘土的交换容量。四、实验方法1、粘土-水系统的双电层实验U 型管法称取一定量的粘土,研磨后配制成胶体溶液,使其浓度为0.2wt%。将配制好的胶体溶液参加U形管,使液面超出两活塞,关闭活塞,倾出活塞上部的胶体溶液,用蒸馏水洗净活塞上的管子。在活塞以上的管子内注入辅助溶液至一定的高度,并使两端水平。插入铂电极,并测出两铂电极之间的距离。接好线路,确定正负极,将稳压器接上电源,一分钟后再逐步升高电压到120V150V。翻开活塞,并同时接下秒表,待泥浆液面上升到一定位置时,
8、记录时间和相应的移动距离以及界面移动的方向向正极移动或向负极移动。参加电解质BaCl2到粘土胶体溶液中,经充分摇匀后,重复上述操作。2、粘土的阳离子交换容量1准确称取粘土矿物试样0.50.3 克三份作两个平行试验,分别置于重量的枯燥离心试管中,加10ml BaCl2溶液充分搅动约1 分钟,然后离心别离,并吸出上面澄清溶液,如此,重复操作两次,加蒸馏水洗涤二次。2小心吸净上层清液,然后将离心管与湿土样在分析天平中称量,算出湿度校正项。3在称量后之土样中准确地加人14ml分两次加H2SO4溶液充分搅拌,放置数分钟,然后离心,离心后将上层酸液合并入一干净烧坏中,用移液管准确吸出10ml 置于锥形瓶中
9、,滴加酚酞指示剂三滴,用NaOH 溶液滴定,滴定至摇动30 秒钟红色不退为止。记下NaOH 溶液的用量。4吸取10ml 未经交换得H2SO4溶液,用一样的NaOH 溶液滴定,记下所消耗的NaOH溶液毫升数。五、实验数据记录及处理1、指出高岭石,蒙脱石的构造类型以及正负离子的配位关系。类型晶系正离子配位数负离子配位数高岭石三斜晶系C1Si4+4,6=3OH-=2蒙脱石单斜晶系C2/m=4 =6=3OH-=22、求电泳淌度:u=St*H式中:S 界面移动距离,cm;t 与S 对应的移动时间,sec,H 平均电位剃度,即单位长度内的电压,H= VLL 铂电极之间的距离。组数S 界面移动距离t与S 对
10、应的移动时间H= VL平均电位剃度u=St*H未滴加BaCl20.7613503.8690.000145滴加BaCl20.2511603.8690.00005703、按下式计算粘土的交换容量,并判断属于哪类粘土。W=14*C*V1-14+L*C*V210*m*100式中:W 粘土的交换容量mmol/100g;C NaOH 溶液浓度;V1 滴定10ml 未经交换的H2SO4 溶液所需的NaOH 溶液毫升数;V2 滴定10ml 交换后的H2SO4 溶液所需的NaOH 溶液毫升数;L 湿度校正项L=g1-g2g1 湿土加离心管重克g2 干土加离心管重克m 土样重量克编号m L V1V2W10.481
11、.9514.4212.009.4820.451.8314.4212.505.14c=0.044625mol/L分析与思考1、 硅酸盐晶体一共有岛状、链状、组群状、层状、和架状五种构造;高岭石Al4Si4O10(OH)8的晶体构造属于三斜晶系C1 空间群,a0=0.5139nm,b0=0.8932nm,c0=0.7371nm,=91°36,=104°48, =89°54,Z=1,是1:1 型层状构造,层之间的联系主要是氢键,构造单位层间不易进入水分子,可以交换的阳离子容量也小;而蒙脱石(MxnH2O)(Al2-xMgx)Si4O10(OH)2的晶体构造属于单斜晶系C
12、2/m 空间群, a00.523nm,b00.906nm,c0 值可变,当构造单位层之间无水时c00.960nm,如果构造单位层之间有水分子存在,那么c0 值将随水分子的多少以及层间可交换的阳离子不同而不同,Z=2,为2:1 型层状构造,在一定的条件下这些水化阳离子容易被交换出来,因此,c 轴可以膨胀以及阳离子交换容量大是蒙脱石的构造特征。不同:高岭石可以交换的阳离子容量小,蒙脱石阳离子容易被交换出来。2、 实验中正极一侧颜色加深,说明粘土胶体带负点。原因有:1,黏土晶格内离子的同晶置换所产生的,在黏土构造中,硅氧四面体层中的Si+4可能被Al+3置换等,154产生了过剩的负电荷。2,断键,沿
13、平行于C轴方向,使层状构造断裂,暴露出边面而带电。当黏土在边面上断裂时,其周期性排列被中断,断面上质点的电价不能饱和从而带电。3,黏土外表通常吸附一些腐烂的有机质,由于有机质中的羧基和羟基的H解离而可能使黏土外表带负电。3 、由双电层模型推知,电介质对-电位有明显影响,当电介质浓度增大时,扩散双电层受到压缩,于是-电位也随之下降。如黏土胶体中参加阳离子,-电位减小。参加阴离子,-电位增大。4、 根据静电学原理,-电位的数值与电泳速度有以下关系:u = D4式中:影响u 电泳速度的因素有:D 为分散介质的介电常数;为分散介质的粘度,以及-电位。而在本实验中影响电泳速度u的因素有电动电位。影响-电
14、位的因素有双电层的厚度,即参加电解质的浓度,所带电荷数。5、由于黏土颗粒外表带有负电荷,因此,他就会吸附介质中的阳离子以平衡其过剩的电价。当溶液存在其他浓度大或者价数高的阳离子时,这些被吸附的离子就可能被交换出来。哪些阳离子被交换主要取决于黏土与吸附离子之间作用力的大小,作用力大的,吸附结实,从而能够吸附不结实即作用力小的离子交换。这种作用力取决与1,黏土吸附阳离子的电荷数。2,离子水化半价。6、在用碱滴定交换过的硫酸时,硫酸的试管里面有没有倒干净的水,所以用湿度校正可以减小误差。7、受限制,不能冲洗次数超过三次,超过三次以后,离心次数变多,容易把已经交换过的Ba离子洗去,从而发生胶溶现象,从而得不到Ba-土。8、先生成Ba-土然后再用硫酸进展交换,硫酸根会与钡离子生成沉淀,H离子就会容易与黏土形成H-土。使交换效果更好。感想与体会这次实验一共做了将近六个小时,是我上大学以来做过最长的一次实验,实验分为两个内容,我做的第一个实验,测电泳淌度时,一
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