新项目方法验证总结-GB575010-甲醛氨基-联氮-巯基-1,2,三氮杂茂AHMT分光光度法资料

1、*方法验证报告方法名称:生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T5750.10-2006甲醛4-氨基-3-联氮-5-航基-124三氮杂茂(AHMT)分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：一方法概要31.1 方法概述31.2 目的31.3 测定原理3二环境条件3三人员33.1 人员清单33.2 重点人员简介3四设备44.1 设备清单44.2 重点设备简介4五试剂耗材45.1 试剂清单4六简单操作步骤5七方法确认程序57.1 标准曲线的绘制：57.2 方法检出限：57.3 方法精密度实验57.4 方法准确度实验：6八评价与验证结论88.1空白值最低检出限评价88.2精密度评价88.3准确

2、度评价88.4结论8方法概要1.1 方法概述生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T5750.10-2006标准中4-氨基-3-联氮-5-筑基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定甲醛，是国家推荐的标准方法，现行有效。是经典的测定水中甲醛的方法。1.2 目的根据实验室的检测能力和条件以及实验室资质认定评审准则的要求，确认开展甲醛生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T5750.10-2006项目的检测能力，通过试验进行分析总结，来确定本公司各方面条件能否满足GB/T5750.10-2006中甲醛4-氨基-3-联氮-5-筑基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法的要求。1

3、.3 测定原理水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-筑基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-琉基-S-三氮杂茂4,3-b-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。二环境条件此方法在常温常压下操作，对环境条件无特殊要求。本公司实验区有中央空调，可保证温度在20±5C、相对湿度一般应保持在50-70%。经验证，我公司的环境条件满足标准方法的要求三人员3.1人员清单姓名性别年龄学历所学专业工作年限上岗范围3.2 重点人员简介XX,19XX年X月X日出生，毕业于XX大学XX系，XX学历，X年工作经历，层就职于XX公司，担任XX职位，做事认真负责

4、，作风严谨，经验丰富。接受过本公司的实验室安全培训、理化实验操作的培训、分光光度计原理及使用培训、GB/T5750.10-2006甲醛4-氨基-3-联氮-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法培训，XX厂家分光光度计的使用、维护及保养的培训，培训效果良好，经考核合格。经验证XX人员、XX人员熟知本方法原理，熟练掌握操作步骤，符合标准方法的要求和本公司的要求（培训及考核资料具体见人员档案），已取得本公司的上岗证，可以胜任此方法的检测。四设备4.1设备清单仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度）后效期分光光度计3.3 重点设备简介分光光度计，品牌XX,型号

5、XX,购置时间201X年，量程XX,最低检出限XX,灵敏度义义,于201X年在XX机构校准，经确认合格，设备无维修记录，设备重现性好，性能稳定。经验证，本公司具有此检测方法所需的全部设备（具体见设备档案，档案编号XX）,都经过检定/校准，检定/校准结果符合本方法的要求。五试剂耗材5.1试剂清单名称生产厂家纯度/规格乙二胺四乙酸二钠氢氧化钾高碘酸钾AHMT盐酸经验证，所有的试剂都在保质期内，并验收合格（具体参见试剂耗材验收档案），符合实验要求六简单操作步骤取甲醛的标准贮备溶液配成0.25仙g、0.50仙g、1.00g、2.00仙g、3.00仙g、4.00g、5.00g浓度系列，在水样和标准系列中

6、加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液混匀，于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。于550nm波长，用1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线并查出甲醛的质量。七方法验证7.1标准曲线的绘制:浓度点1#2#3#4#5#6#7#»（科g）吸光度校准曲线线性相关系数经验证，标准曲线的相关系数大于0.999,符合标准的要求7.2 方法检出限：参考环境监测分析方法标准制修订技术导则(HJ168-2010),根据扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，根据(1)式计算MDL=0.01/b(1)检出限

7、为：测定下限为：(本法所列测定下限，在分光光度法中按照净吸光度0.02所对应的含量或浓度)经确认，本方法的检出限为，本实验测定的检出限为，符合方法的要求7.3 方法精密度实验分别取生活饮用水、地表水、地下水样品mL进行实际样品测试。按全程序每个样品平行测定6次，统计其相对标准偏差。方法精密度测试数据汇总表实验室编号地表水地下水生活饮用水X-sRSDiXTSiRSDiXTSiRSDi123456x(mg/L)S(mg/L)RSD经确认：本方法中，甲醛浓度在0.10mg/L0.60mg/L时，相对标准偏差0.90%10%,本实验中，甲醛浓度在0.10mg/L0.60mg/L时，相对标准偏差在，均在

8、精密度范围内，符合方法要求。7.4 方法准确度实验：(1)采用甲醛有证标准物质，进行准确度实验。有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注第一种标号第二种编号第三种编号测定结果(mg/L)123456平均值x(mg/L)有证标准物质/标准样品浓度(含量)pa(mg/L)相对误差REa国家有证标准物质/标准样品的标准值土不确定度。经确认：检测甲醛标准物质的含量为，其结果均在其不确定度范围内，符合标准要求(2)分别取生活饮用水、地表水、地下水进行实际样品测试和加标实验。分别取三个样品mL,在样品中分别添加甲醛标准物质mL、mL、mL,按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样

9、品的加标回收率，统计其相对标准偏差实际样品加标测试数据平行号实际样品备注样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果(mg/L)123456平均值x、y(mg/L)力口标量W(mL)加标回收率P注1：x为实际样品测试均值，y为加标样品测试均值。实际样品加标数据汇总头丸空编p样品1R样品2Pi样品3Pi123456经确认：检测方法中甲醛浓度在0.1mg/L时，回收率范围为90.0%117%,平均回收率为101%;甲醛浓度在0.2mg/L时，回收率范围为93.1%109.5%,平均回收率为101%;甲醛浓度在0.4mg/L时，回收率范围为89%108%,平均回收率为98.5%。本

10、实验中甲醛浓度在0.1mg/L时，回收率范围为，平均回收率为；甲醛浓度在0.2mg/L时，回收率范围为，平均回收率为%;甲醛浓度在0.4mg/L时，回收率范围为，平均回收率为。均在加收回收率的范围内，符合规范要求。八评价与验证结论8.1空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为mg/L；本实验的最低检出限为mg/L,符合方法要求。8.2精密度评价本方法甲醛浓度在mg/L时，相对标准偏差为。本实验的相对标准偏差在，符合规范要求。8.3准确度评价根据方法条件，检测甲醛标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内8.4结论本次方法验证，实验环境条件符合实验的要求，所有参加人员均经培训持证上岗能胜任检测工作；所用仪器设备均经检定/校准并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸储水。该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上