第五节提取分离ppt课件

1、RSO3HNHRSO3NHHNH4OHRSO3NH4NOH2+-+-+氢离子型阳生物碱盐阳离子交换树脂的铵盐游离生物碱OH-如：有机溶剂提取Alk离子交换树脂适用于碱性弱的生物碱药 材沉 淀H2OH+/H2O提取；加碱碱化水溶性Alk、杂质不溶或难溶性Alk黄藤1%H2SO4水溶液H2O沉淀碱化至pH=9；加NaCl达饱和掌叶防已碱适用于季铵碱B+ NH4Cr(NH3)2(SCN)4(BCr(NH3)2(SCN)4)Ag2SO4B2SO4+ AgCr(NH3)2(SCN)4BaCl2BaSO4+ B . Cl水溶液水溶液沉淀沉淀(雷氏复盐雷氏复盐)雷氏铵盐沉淀雷氏铵盐沉淀沉沉 淀淀滤滤 液液滤

2、液滤液 (B2SO4)硫酸钡沉淀硫酸钡沉淀季铵碱的盐酸盐季铵碱的盐酸盐加酸水调至弱酸性加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O溶丙酮乙醇中加Ag2SO4饱和水溶液参与氯化钡BaCl2生 药H+ / H2O药 渣醇 液OH-/H2O醇或酸性醇挥醇；加酸水碱性较弱的碱碱性较弱的碱亲水性亲水性AlkCHCl3沉 淀AlkOH-/H2O CHCl3生生 药药残残 渣渣CHCl3CHCl3H+/H2O碱化如碱化如NH4OH使使Alk游离游离渗滤或浸渍如渗滤或浸渍如CHCl3等等H+/H2OOH-/H2OAlk沉淀沉淀亲水性亲水性Alk碱性较弱的碱性较弱的Alk生物碱的分别系统分别特定分别多用于根底研讨偏重于消费适

3、用总 碱单体Alk的分别类别指酸碱性强弱部位指极性不同根据Alk的理化性质盐酸伪麻黄碱成品置换成盐精制盐酸麻黄碱纯品精制盐酸麻黄碱粗品CaCl2置换 母液 草酸麻黄碱减压浓缩，冷后过滤草酸溶液 甲苯（循环使用）流经2%草酸溶液 碱水（回收甲苯后弃去）甲苯NaOH碱化，甲苯萃取水液草渣麻黄草(+)PseudoephedrineCOHHCHCH3NCH3H(-)EphedrineCHOHCHCH3NHCH3强碱部分浓缩至干混合有机溶剂碱水液加NaOH碱化至pH10以上，Et2O：MeOH（9：1）混合溶剂提取 沉淀物（中强碱部分）碱水液醋酸 弱碱部分（降压灵）浓缩至干CHCl3液氯仿提取醋酸10%

4、醋酸提取萝芙木总碱HClNaOHNNOOOOH喜树碱NOOOOHN苦参碱酸钾（溶于水中）NNOKOEtOH -KOH苦参碱NNONHNOHHCOOMeNNOCOMeHRMeOCOOMeOHR= - CH3R= - CHO长春碱醛基长春碱长春花全草长春花全草(干粉80目)苯渗漉液苯渗漉液药药 渣渣苯苯 液液H+/H2O苯渗漉pH=46%酒石酸水溶液萃取过滤，氨水碱化至pH=67 CHCl3提除水杂除水杂除脂杂除脂杂除碱性较强的成分除碱性较强的成分H2OCHCl3弱碱Alk硫酸盐硫酸盐回收氯仿，蒸干溶于无水乙醇H2SO4调pH=3.84.1Alk沉淀溶于H2O，氨水碱化至pH=89 CHCl3萃取

5、除脂杂除水杂精精制制H2OCHCl3游离游离Alk长春碱长春碱醛基长春碱醛基长春碱回收氯仿溶于苯:氯仿(1:2)液中经过Al2O3吸附柱用苯:氯仿(1:2)洗脱色谱分别NNR2R1HCH3OOCOHHR1=R2=HR1=R2=HCDC/D环反式，有三个反式氢C/D环顺式，只有一个反式氢有Bohmann带无Bohmann带NNHHHNHHHHH顺式反式无Bohmann带有Bohmann带NNONNONOOR M - R M - R + +4-奎酮类HCHCH3N(CH3)2- CH3CH3CHN(CH3)2+m/e 72 (100%)m/e 332 (M-15)丰土那明丙素浙贝甲素m/z114m/z112NrHNHNHNHONOHm/z136(100)m/z153N+CH=OH+NCHHON金鸡宁以N原子为中心的裂解涉及骨架裂解生成的含N部分多为基峰或强峰，该裂解方式对生物碱根本骨架的测定有重要意义如金鸡宁类、甾体生物碱类等。NOHHHHHOHHDEFNOHHHHHOHDFNF+m/e 112(100%)浙贝甲素NNHRDANNHCOOMe裂解Nm/e 124(100%)