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文档简介
1、氯化铵的制备氯化铵产品鉴定 无机组:135 一、实验目的1. 运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化铵的实验方案,制出产品并进行鉴定;2. 练习气体的制备3. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、过滤,结晶等。二、实验原理化学原理:化学原理:NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl总反应方程式:总反应方程式:NaCl + CO2 + H2O + NH3= NaHCO3 + NH4Clfirst第一步:氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵。温度温度 /OC0102030405060708090100NaCl35.735.836.036.
2、236.536.837.337.638.138.639.2NH4CO311.915.821.027.0_NH4Cl29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3NaHCO36.98.19.611.112.714.516.4分解NaHCO3等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100gH2O)第二步:由表可知1、由于 NaHCO3的溶解度随着温度降低而减少,所以将混合物冷却至0C 左右, NaHCO3将大量析出, 通过过滤可分离出的 NaHCO3;2、利用NH4Cl与NaCl溶解度在不同温度下变化的不同,在 滤去NaHC03 的母液中,加 入磨细的食盐粉,并
3、将温度降低至05 ,这时由加入的NaC1提供的Cl-的同离子 效应加上低温,使下列平衡向左移动: NH4Cl(固) = NH4+Cl这样NH4Cl单独结晶析出,而NaCl仍留在母液中。三、主要试剂及仪器设备实验用品:试剂:浓氨水、粉状氯化钠、浓盐酸(2mol/L) 、石灰石、饱和碳酸氢钠、 氢氧化钠固体; 仪器设备:仪器设备:分液漏斗 2 个,广口瓶 1 个,洗气瓶一个,三口烧瓶一个,铁夹 1 个, 导气管和橡皮塞若干、电子天平、抽滤装置、100 mL 锥形的 1 个、50 mL 量筒 1 个、 陶瓷坩埚 1 个、100mL 烧杯 5 个。实验装置图 (1)制备饱和的氨化食盐水:向100 mL
4、 三口烧瓶中加入浓氨水15 mL 和6 mL 蒸馏水,再加入6.0 g 粉状 NaCl 于上述氨溶液中。塞紧塞子,振荡几分钟,使溶解并达到饱和。若 NaCl 全部溶解, 再加入少许(计量) 。当 NaCl 达到饱和后,过滤得到饱和的氨化食盐水; (2)制备CO2:用石灰石粉末跟盐酸反应产生二氧化碳,并让二氧化碳通过饱和碳酸氢钠溶液以除去挥发出来的HCl;四、实验步骤(3)生成NH4Cl:将CO2缓缓通入饱和氨化食盐水的酚酞试液中。待溶液由红色快要褪至无色时, 观察溶液中因有晶体析出而呈现浑浊,此沉淀是析出的碳酸氢钠晶体。再继续通一段时间的二氧化碳,继续反应,生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形
5、瓶移入冰水中冷却,并继续通入CO2 15 min,以降低NaHCO3的溶解度,从而减少溶液溶解的NaHCO3 ; (4)抽滤除去碳酸氢钠:将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内,抽滤得到主要含有氯化钠和氯化铵的母液。(5)析出氯化铵:在低温条件(10 OC 以下,可用冰水降温)下,向滤液中加入细粉状的氯化钠,3g/10ml,并通入氨气(浓氨水与固体氢氧化钠制备),可以使氯化铵单独结晶沉淀析出;(6)经过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品(7)产品鉴定氯化铵产品鉴定产品粗检验:在一根长约 30cm、1.0cm1.2cm 的玻璃 管内,从一端放入回收的 NH4Cl 晶体氯化铵后,然后将其稍微倾
6、斜地固定在铁架台 上。在向上一端的管口上放一条湿润的红色石蕊试纸,以便检验氨;在向下一端的 管口边放一条湿润的蓝色石蕊试纸,用以检验氯化氢的生成。准备工作完成后,用酒精灯在盛氯化铵下部加热,观察实验现象。产品的质量鉴定:取少量氯化铵产品放入干燥的小试管底部。加热数分钟后,如在试管上部有升华的氯化铵而底部看不到剩余物,则证明产品纯度符合要求。五、实验注意事项 (1)制取气体的仪器要装配严密,要求气密性良好。 (2) 移动启普发生器时,必须双手紧握葫芦形容器的球体下部,以防损坏仪器; (3) 提高产率的措施:a、溶液要饱和;b、通入要充足;c、洗涤晶体时遵循少量多次原则; (4)通二氧化碳的导管以小的尖嘴管为好,直通试管底(不触底)以使产生的二氧化碳气泡多而小,有利于碳酸氢钠的生成。 主要优点:主要优点: 1.巧妙利用侯氏制碱原理制备氯化铵,科学合
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