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文档简介

1、化学实验专题【基本操作】1 .下列实验操作或实验事故处理正确的是A.实验室制澳苯时,将苯与液澳混合后加到有铁丝的反应容器中B.实验室制硝基苯时,将硝酸与苯混合后在滴加浓硫酸C.实验时手指上不小心沾上苯粉,立即用70c以上的热水清洗D.实验室制乙酸丁酯时,用水浴加热试通UI2 .对实验IIV的实验现象预测正确的是(双选)NH/LI和|IhiuJpL,山夕口'A.实魄I:液体分层,下室呈无色B,实骑IL糕杯中先出现白包沉淀,后溶解C,买圈山试管中港源颜色变为红色D.买嘘卬:放置一段时间后,饱和Cu$。工溶液中出现蓝色晶索3 .环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:0H0

2、八产QJL55yoy环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:物质沸点(C)密度(g.cm-3,20)溶解性环己醇161.1(97.8)(4)装置的作用是,发生反应的化学方程式是O(5)该小组得出的结论所依据的实验现象是。(6)实验结束后,同学们发现装置中溶液呈绿色,而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致,而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是(选填序号字母)a.加热该绿色溶液,观察颜色变化b.加水稀释该绿色溶液,观察颜色变化c.向该绿色溶液中通入氮气,观察颜色变化d.向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产

3、生的气体,观察颜色变化7,某小组在验证反应“Fe+2Ag=Fe2+2Ag”的实验中检测至ijFe3+,发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05molL-1硝酸银溶液(pH-2)中加过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。(1)检验产物0.9624能溶于水坏己酮155.6(95)*0.9478微溶于水水100.00.99824.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:反应的+2FeCl2+2HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液

4、重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解一活性炭脱色一趁热过滤一冷却结晶一抽滤一洗涤一干燥。请回答下列问题:(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a,b。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:A,缓慢冷却溶液B,溶液浓度较高C.溶质溶解度较小D,缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象,可采用等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略(填大于”或小于")布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是。A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙

5、醇水溶液D.滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:。【探究实验、实验设计与评价】5.工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行了以下探究活动:探究一(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是。(2)另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中,加热,充分应后得到溶液X并收集到气体Y。甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+O若要确认其中的Fe2+,应先用(选填序号)。a.KSCN溶液和氯水b.铁粉和KSCN溶液c.浓氨水d.酸fKMnO4溶液乙同学取336

6、ml(标准状况)气体Y通入足量滨水中,发生反应:SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4然后加入足量BaCl2溶液,经适当操作后得干燥固体2.33go由于此推知气体Y中SO2的体积分数为。探究二分析上述实验中SO2体积分数的结果,丙同学认为气体Y中还可能含量有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验状置(图中夹持仪器省略)。(4)认为气体Y中还含有Q的理由是(用化学方程式表示)。(5)为确认Q的存在,需在装置中添加M于(选填序号)。a.A之前b.A-B间c.B-C间d.C-D间(6)如果气体Y中含有H2,预计实验现象应是。(7)若要测定限定体积气体Y中H2的含量(标准状况下约有28mlH2)

7、,除可用测量”体积的方法外,可否选用质量称量的方法?做出判断并说明理由。6.某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱,按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2,而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。可选药品:浓硝酸、3mol/L稀硝酸、蒸储水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳已知:氢氧化钠溶液不与NO反应,能与NO2反应。2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O(1)实验应避免有害气体排放到空气中。装置、中盛放的药品依次是(2)滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性,加入药品,打开弹簧夹后O(3)取出少量黑色固体,洗涤后,(填

8、操作和现象)证明黑色固体中含有Ag。取上层清液,滴加K3Fe(CN)6溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有(2)针对溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验:取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:序号取样时间/min现象i3产生大量白色沉淀;溶液呈红色ii30产生白色沉淀;较3min时量少;溶液红色较3min时加深iii120产生白色沉淀;较30min时量少;溶液红色较30min时变浅(资料:Ag+与SCN-

9、生成白色沉淀AgSCN)款桥对Fe3+产生的原因作出如下假设:假设a:可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;加占溶液假设b:空气中存在。2,由于(用甲溶生离子方程式表示),可产生Fe3+;假设c:酸性溶液中NO3-具有氧化性,可产生Fe3+;假设d:根据现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+O 下列实验I可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验n可证实假设d成立。实验I:向硝酸酸化的溶液(pH-2)中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。实验H:装置如图。其中甲溶液是,操作及现象是。(3)根据实验现象,

10、结合方程式推测实验iiii中Fe3+浓度变化的原因:。8. NCl3既可用于漂白,又可用于柠檬等水果的熏蒸处理。已知:NCl3熔点为一40C,沸点为70C,95c以上易爆炸,有刺激性气味,在热水中易水解。实验室可用Cl2和NH4CI溶液反应制取NCI3。某小组利用如图所示的装置制备NCI3,并探究NC%的漂白性。(1)仪器M中盛放的试剂为。(2)各装置接口连接的顺序为(用小写字母表示)。(3)当装置B的蒸储烧瓶中出现较多油状液体后,关闭b处的活塞,应控制水浴加热的温度为,装置C的作用为。(4)当装置D的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上,试

11、纸不褪色;若取该液体滴入5060C的热水中,片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上,则试纸先变蓝后褪色。结合化学方程式解释该现象:(5)在pH=4时电解NH4C1溶液也可以制得NCl3,然后利用空气流将产物带出电解槽。电解池中产生NC13的电极为(填阴极"或阳极”)该电极的电极反应式为(6)NC13可与NaC1O2溶液反应制取C1O2气体,同时产生一种无污染的气体,该反应的化学方程式为。8答案:(1)浓盐酸(2)a、b、c、e、f、d(3)7095C吸收尾气并防止倒吸在热水中发生的反应为NC13+3H2O=3HC1O+NH3T,NC13本身无漂白性,但在热水中会水解生成NH3H2O

12、使红色石蕊试纸变蓝,而生成的HC1O又使其褪色(5)阳极3C1+NH4一6e=NC13+4H(6)2NC13+6NaC1O2=6C1O2T+6NaC1+N2T9. SO2虽是大气污染物之一,但也是重要的工业原料,某同学在实验室设计如下实验,对SO2的部分性质进行了探究。(1)二氧化硫的水溶性。SO2易溶于水,常温常压下溶解度为1:40,其中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体,有气体冒出,原因是(结合有关平衡方程式简要说明)。欲验证酸性H2SO3>HC1O,选用下面的装置,其连接顺序为A->(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HC1O的

13、实验现象为小?nol-L-1把酸铲;止水央NnllCOi饱和溶液N川SOi溶液(2)二氧化硫的还原性。已知SO2具有还原性,可以还原I2,可以与Na2O2发生反应,按图示装置进行实验。(部分固定装置未画出)操作步骤实验现象解释原因关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体若将带火星的木条放在D试管口处,木条不复燃SO2与Na2O2反应无。2生成,可能发生的化学反应方程式为若将带火星的木条SO2与Na2O2反应后O2生成,发生的化学反应为放在D试管口处,木条复燃2SO2+2Na2O2=2Na2SO3+O2E中E中反应的离子方程式关闭弹簧夹1,打开弹簧夹2,残余气体进入E,F中F中F

14、中反应为20H+2一SO2=so3+H2O9答案:(1)SO2的水溶液中存在如下平衡SO2+H2OH2SO3bT+HSO3,加入NaHSO3固体增加了c(HSO3),平衡左移,降低了SO2的溶解度。B-AFD中品红不褪色,F中产生白色沉淀(2)Na2O2+SO2=Na2SO4溶液蓝色褪去SO2+I2+2H2O=2+SO4+4H+红色变浅或褪去10. 四澳化碳是一种灰白色粉末,熔点为9495C,广泛用于有机化合物的澳代、农药的制备等。某合作学习小组的同学拟用丙酮和液澳制备四澳化碳,其原理为CH3COCH3+4B2+5NaOHCB1+CCOONa+4NaBr+4H2O回答下列问题:I.制取Br2(

15、1)甲组同学拟用澳化钠、二氧化镒及浓硫酸制备液澳,其实验装置如图1所示:阳IW2该装置不用橡皮塞及橡皮管,其原因是;冰水的作用是。生成B2的化学方程式为。n.制取CBr4(2)乙组同学拟利用甲组同学制得的液澳与CH3COCH3(沸点56.5C)等试剂制取四澳化碳。实验步骤如下:步骤1:向图2中三颈烧瓶中加入11.4gNaOH和46mL水,搅拌。步骤2:冰水浴冷却至2C时,开始不断滴加液澳20g,滴加完毕后在5c下保持20min。步骤3:加入少量相转移试剂,在不断搅拌下滴入1.6g丙酮,维持温度在510C,连续搅拌4ho步骤4:过滤、冷水洗涤、减压烘干,得产品8.3go图2中仪器A的名称为。步骤

16、2滴入Br2之前,冷却至2C的目的步骤2中加入液澳可能发生反应的离子方程式步骤4洗涤时,如何证明已洗涤干净:本次实验中产品的产率为10答案:(1)Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管冷凝澳蒸气2NaBr+MnO2+,一一3H2SO4(浓)=2NaHSO4+MnSO4+Br2+2H2O或2NaBr+MnO2+2H2SO4(浓尸=Na2SO4+MnSO4+B2+2H2。(2)恒压滴液漏斗防止液澳挥发Br2+2OH=BrO+Br+H2O取少许最后次洗涤液于试管中,滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,若无沉淀生成,则说明已洗涤干净 90.6%11.二氯化二硫(S2cl2)是一种常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂,甲同学

17、查阅资料:将干燥的氯气在110140c间与硫反应,即可得S2cl2粗品;有关物质的部分性质如表所示:物质熔点/c沸点/C化学性质S112.8444.6略S2cl277137一种橙黄色的液体,遇水易水解,有淡黄色固体出现,同时产生能使品红溶液褪色的气体;300C以上完全分解;一一一一S2cl2+Cl22SCl2。设计如图所示实验装置在实验室合成S2Cl2:回答以下问题:(1)仪器A的名称是。(2)B中所发生反应的离子方程式为(3)C装置的作用是(4)S2cl2粗品中可能混有的杂质是(用化学方程式表示);请简要提出改进方案(6)H中的溶液可以选择下列试剂中的(填序号)。碳酸钠溶液氯化铁溶液亚硫酸钠

18、溶液高镒酸钾溶液11答案:(1)分液漏斗+一2+(2)MnO2+4H+2Cl=Mn+©2忏2H2O除去Cl2中的HCl杂质(4)S、SCl2、Cl2(5)2S2Cl2+2H2O=3Sj+SO2,+4HCl在G和H之间增加干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)(6)【定量实验方案探究】12 .三氯氧磷(P0C13)是一种工业化工原料,可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等,还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用02和PC13为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示(夹持装置略去):ABC已知PC13和三氯氧磷的性质如表:熔点IC沸点/c其他物理或化学性质PCl3-112.

19、076.0略POCl31.25106.0PCl3和POCl3互溶,均为无色液体,遇水均剧烈水解,发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替?做出判断并分析原因:(2)装置B的作用是(填标号)。a.气体除杂b.加注浓硫酸c.观察气体流出速度d.调节气压(3)仪器丙的名称是,实验过程中仪器丁的进水口为(填“或"b'口)(4)写出装置C中发生反应的化学方程式?该装置中用温度11控制温度为6065C,原因是(5)称取16.73gP0C13样品,配制成100mL溶液;取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入3.2molLt的AgNO3溶液10.00mL,并往锥

20、形瓶中滴入5滴F%SO4)3溶液;用0.20molL_1的KSCN溶液滴定,达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL(已知:Ag+SCN=AgSCNNn°则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是,样品中POCl3的纯度为。12答案:(1)不能,长颈漏斗不能调节滴液速度(2)acd(3)三口烧瓶(或三颈烧瓶)a(4)2PCl3+O2=2POCl3温度过低,反应速率太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低(5)指示剂91.8%13 .PC13是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PC13。已知PC13的熔点是一112C,沸点是75.5C,极易水解,受热易被氧气氧化。请回答下列问题:(

21、1)B仪器的名称是。(2)实验开始前的操作依次是:组装仪器,,加药品,,最后点燃酒精灯。(3)导管a的作用是;E装置的作用是。(4)F装置中的药品是;F装置不能换成C装置,理由是(5)测定产品纯度,步骤如下:i.称取5.00g产品,溶于水配成100mL溶液(发生反应:PCI3+3H2O=H3PO3+3HC1);ii .取上述溶液25.00mL,加入20.00mL0.4000molL:1碘水,充分氧化H3PO3;iii .以淀粉溶液为指示剂,用0.0500mol七一1硫代硫酸钠溶液滴定ii中所得溶液,发生的反应为I2+2S2O3=S4O2+2I,消耗硫代硫酸钠溶液12.00mL。 滴定终点时的现

22、象是O该产品的纯度为。13答案:(1)分液漏斗(2)检查装置的气密性打开K通一段时间的CO2,然后关闭K(3)平衡三颈烧瓶与分液漏斗上方的气压,使B仪器中的液体能够顺利滴下冷凝并收集PCl3(4)碱石灰C装置只能吸U水,而F装置还可以吸收多余的氯气,同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PC%反应(5)溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复蓝色 84.7%14.过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。(2)根据完整的实验装置

23、进行实验,实验步骤如下:检验装置的气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品;反应结束后,(填操彳);拆除装置,取出产物。(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N*同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂,设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙(简要说明实验步骤、现象和结论)。限选试剂:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸(4)利用反应Ca"+H2O2+2NH3+8H2O=Ca028H2OJ+2NH4,在碱性环境下制取CaO28H2O的装置如下:一混合物甲乙装置甲中发生反应的化学方程式为;X仪器的名称为。乙中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0

24、C左右,其可能的原因分析:该反应是放热反应,温度低有利于提高Ca028H2O的产率;。反应结束后,经过滤、洗涤、低温烘干可获得Ca028H2。检验Ca028H2O是否洗涤干净的操作为(5)测定产品中CaO2的含量的实验步骤是:步骤一:准确称取ag产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸储水和过量的bgKI晶体,再滴入少量2molL,的硫酸溶液,充分反应。步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。步骤三:逐滴加入浓度为cmolL-1的Na2s2O3溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据,再重复上述操作2次,得出三次平均消耗Na2s2O3溶液体积为VmL。CaO2的质量分数为(用字母表示)。已知:I2+2S2O

25、2=2I+S4O614 答案:(1)dfebcf或dfecbf(2)熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞(3)取样品少许于试管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则说明样品中含有过氧化钙;若溶液不变红色,则说明样品中不含过氧化钙(4)Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3忏2H2O分液漏斗温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率取少量最后一次洗涤液于试管中,先加入稀硝酸酸化,再滴加硝酸银溶液,若没有白色沉淀生成,则说明已经洗涤干净;反之则说明未洗涤干净(合理答案均可)一336cVX1015 .现代传感信息技术在化

26、学实验中有广泛的应用。I.某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理(图1)。(1)制取氨气。烧瓶中用浓氨水和某固体反应制取氨气,该固体可以是。A.CaOB.NaOHC.CaCl2D.P2O5检验三颈瓶集满NH3的方法是填操作和现象)。(2)喷泉实验。关闭a,将单孔塞(插有吸入水的胶头滴管)塞紧颈口c,打开b,完成喷泉实验,电脑绘制三颈瓶内压强变化曲线(图2)。图2中点时喷泉最剧烈。4之丽生jiois2ft25W334(145时间.用2喷家受腾中瓶内心漏变化胸线(3)引发喷泉实验的方法有多种,下列操作能引发喷泉的是A.用热毛巾捂烧瓶底部B.通入HCl气体C.CH3COOH溶液

27、D.CC14n.室温下,测定NH3H2O的浓度及电离平衡常数Kb。一_.、._.一一一,一,._._.,、.1(4)从二颈瓶中用(填仪器名称)量取20.00mL氨水至锥形井S中,用0.04000molL盐酸滴定。用pH计采集数据,电脑绘制滴定曲线如图3。(6)工业上,若出现液氨泄漏,最好喷洒学方程式(5)根据图3计算氨水的浓度为molL当pH=11.0时计算Kb的近似值,Kb=(列式并计算)。(填“N2CO3”或“NaHCO”)写出反应的化O15答案:I.(1)AB将湿润的红色石蕊试纸靠近瓶口c,试纸变蓝色,证明NH3已收集满(或将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近瓶口c,有白烟生成,证明NH3已收集满)

28、(2)D(3)ABCn.(4)碱式滴定管(或移液管)-3-3(5)0.04500%=2.2>105(2.27105也可)0.04500(6)NaHCO32NaHCO3+2NH3=Na2CO3+(NH4”CO316.(17东城期末)不锈钢生产过程中产生的酸洗废液(含有NO3一、C2O72、Cu2+等)可以用零价铁(Fe)处理。处理前调节酸洗废液的pH=2,进行如下实验:(1)在废液中投入足量铁粉,测得溶液中氮元素的存在形式及含量如下:初始浓度(mg/L)处理后浓度(mg/L)NO3中的氮兀素604.32NO2中的氮兀素00.34NH4+中的氮兀素038.64溶液中的氮兀素的总量6043.3

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