...饲料水分含量测定比较

1、 饲料中水分含量测定饲料中水分含量测定 李海涛李海涛 哈尔滨普凡饲料公司哈尔滨普凡饲料公司一一 概述概述一、水分的存在形式一、水分的存在形式自由水自由水(游离水游离水) 是靠分子间力形成的吸附水。是靠分子间力形成的吸附水。亲和水亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。强极性基团单分子外的水分子层。结合水结合水(束缚水束缚水) 以氢键结合的水，结晶水。以氢键结合的水，结晶水。一一 概述概述一、水分的存在形式一、水分的存在形式玉米水分是由游离水和结合水组成：玉米水分是由游离水和结合水组成： 游离水游离水 存在于细胞间隙和细胞内，具有水的普通性质存在于细胞间隙和细胞内，具有水的普通性质 结合水结合水

2、与粮食中的亲水物质与粮食中的亲水物质淀粉、蛋白质紧密结合，淀粉、蛋白质紧密结合，性质稳定性质稳定 一般情况下，当玉米水分超过一般情况下，当玉米水分超过14%-15%时就出现了游离时就出现了游离水，随着水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增减主水，随着水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增减主要是游离水的增减。要是游离水的增减。一一 概述概述二、水分的测定方法二、水分的测定方法直接法直接法利用水本身的物理性质、化学性质测定水利用水本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔分。如重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方费休法、化学方法。法。间接法间接法利用食品的物理常数，通过函数关系确定利

3、用食品的物理常数，通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。率等。直接法比间接法准确度高。直接法比间接法准确度高。一一 概述概述三、水分的测定意义三、水分的测定意义 饲料中水分含量影响饲料的营养价值、加饲料中水分含量影响饲料的营养价值、加工、储藏及实际的饲用效果。因此，水分含量是工、储藏及实际的饲用效果。因此，水分含量是饲料质量检测的一项重要测定指标。饲料质量检测的一项重要测定指标。一一 概述概述四、饲料水分的测定四、饲料水分的测定 饲料水分的测定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸馏法、红外饲料水分的测定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸馏法

4、、红外线干燥、水分快速测定仪测定法等。线干燥、水分快速测定仪测定法等。 目前，对于常见的饲料样品，生产中一般采用国标法和快速目前，对于常见的饲料样品，生产中一般采用国标法和快速法进行测定。其中，国标法法进行测定。其中，国标法(GB)测定结果准确、可靠，但时间长测定结果准确、可靠，但时间长，满足不了生产需要。一些饲料厂采用快速法测定，可缩短测定，满足不了生产需要。一些饲料厂采用快速法测定，可缩短测定时间，准确度又较高。快速法有真空干燥测定法、微波法、红外时间，准确度又较高。快速法有真空干燥测定法、微波法、红外线测定法、卤素水分快速测定仪线测定法、卤素水分快速测定仪( (奶制品奶制品) )测定法等

5、。快速法测定测定法等。快速法测定虽然可以做到准确，但需要校正。虽然可以做到准确，但需要校正。一一 概述概述五、饲料水分的测定难点五、饲料水分的测定难点 饲料水分测量的主要困难：饲料水分测量的主要困难： 水以各种不同的方式存在于各种物质之中水以各种不同的方式存在于各种物质之中. .正正是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法能测量各种物质中的水分。能测量各种物质中的水分。 所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分特性采用适宜的测定

6、方法。特性采用适宜的测定方法。 二二 水分测定方法水分测定方法系统误差系统误差系统误差系统误差( (可测误差可测误差):): 在水分检验中，系统误差是由仪器、试剂、分析方法和在水分检验中，系统误差是由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差。操作等带来的误差。 可分为：可分为：n方法误差方法误差n仪器误差仪器误差n操作误差操作误差n试剂误差等试剂误差等 系统误差的产生，是客观事实的存在，我们应尽量减少系统误差的产生，是客观事实的存在，我们应尽量减少水分测定的系统误差来获得更准确的测定值。水分测定的系统误差来获得更准确的测定值。 二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法 何杰何杰

7、(2003)指出：常压干燥法适用于配合饲料和指出：常压干燥法适用于配合饲料和单一的饲料原料等组分相对稳定饲料的水分测定。单一的饲料原料等组分相对稳定饲料的水分测定。 二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 适用范围适用范围 测定测定方法方法GB/T9696-2008动植物油脂水分动植物油脂水分和挥发物含量测和挥发物含量测定定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物油料水分及挥发物含量的测定含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及油料饼粕水分及挥发物含量的测挥发物含量的测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷类产玉米及谷类产品品GB/

8、T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水玉米水分测定分测定GB/T6435-2006饲料中水分和饲料中水分和其他挥发性物其他挥发性物质含量的测定质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分饲料中水分的测定方法的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分粮食、油料水分两次烘干测定法两次烘干测定法适用适用范围范围方法方法A：适用于所有动植适用于所有动植物油脂。物油脂。方法方法B：仅适用于酸值小仅适用于酸值小于于4的非干燥性的非干燥性动植物油脂。不动植物油脂。不适合用于分析月适合用于分析月桂油。桂油。适用于油料的水分适用于油料的水分及挥发物含量的测及挥发物含量的测定。定。适用于压榨法

9、或适用于压榨法或浸出法从油料中浸出法从油料中提取油脂后，饼提取油脂后，饼粕（复合产物除粕（复合产物除外）中水分及挥外）中水分及挥发物含量的测定发物含量的测定。适用于以下产适用于以下产品：小麦、杜品：小麦、杜伦麦、稻（稻伦麦、稻（稻，糙米）、大，糙米）、大麦、小米、黑麦、小米、黑米、燕麦、黑米、燕麦、黑小麦、高梁的小麦、高梁的整粒、碎粒、整粒、碎粒、粗粉、细粉。粗粉、细粉。本标准不适用本标准不适用于玉米，玉米于玉米，玉米水分的测定按水分的测定按GB/T10362执执行。行。适用于粉碎玉米适用于粉碎玉米、整粒玉米水分、整粒玉米水分含量的测定。含量的测定。适用于动物饲适用于动物饲料，但以下情料，但以

10、下情况除外：况除外：1.奶制品奶制品2.矿物质矿物质3.含有相当数量含有相当数量的奶制品和矿的奶制品和矿物质的混合物物质的混合物，如代乳品，如代乳品4.含有保湿剂（含有保湿剂（丙二醇）的动丙二醇）的动物饲料物饲料5.动植物油脂、动植物油脂、油料籽实、油油料籽实、油料籽实饼粕、料籽实饼粕、谷物，不包括谷物，不包括玉米及谷类产玉米及谷类产品、玉米。品、玉米。适用于配合适用于配合料、各种单料、各种单一饲料中水一饲料中水分的测定，分的测定，但用作饲料但用作饲料的奶制品、的奶制品、动物和植物动物和植物油脂、矿物油脂、矿物质除外。质除外。适用于粮食水分适用于粮食水分在在16%以上，油以上，油料水分在料水分

11、在13%以以上的商品粮食、上的商品粮食、油料水分含量测油料水分含量测定。定。二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 原理、器皿标准原理、器皿标准 测定测定方法方法GB/T9696-2008动植物油脂水分动植物油脂水分和挥发物含量测和挥发物含量测定定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物油料水分及挥发物含量的测定含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及油料饼粕水分及挥发物含量的测挥发物含量的测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷类产玉米及谷类产品品GB/T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水玉米水分测定分测定GB/T64

12、35-2006饲料中水分和饲料中水分和其他挥发性物其他挥发性物质含量的测定质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分饲料中水分的测定方法的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分粮食、油料水分两次烘干测定法两次烘干测定法原理原理1032加热加热试样，直至水分试样，直至水分和挥发物不再排和挥发物不再排除，测定其质量除，测定其质量损失。损失。试样在试样在1032的的干燥箱内，于大气干燥箱内，于大气压下干燥至恒重。压下干燥至恒重。试样在大气压下试样在大气压下置于置于1032的的烘箱中干燥，直烘箱中干燥，直至得到恒重物质至得到恒重物质。试样预处理后试样预处理后粉碎，在粉碎，在1303干燥干

13、燥。在常压下，测定在常压下，测定玉米玉米130133烘干损失的质量烘干损失的质量。据样品性质的据样品性质的不同，在特定不同，在特定条件下对试样条件下对试样进行干燥所损进行干燥所损失的质量在试失的质量在试样中所占的比样中所占的比例。例。试样在试样在1052烘烘箱内在大气箱内在大气压下烘干，压下烘干，直至恒重，直至恒重，遗失的重量遗失的重量为水分。为水分。在常压和一定温在常压和一定温度（度（105或或130）下对样品）下对样品进行烘干，测定进行烘干，测定样品损失的质量样品损失的质量，即为水分含量，即为水分含量。器皿器皿标准标准方法方法A：平底皿：平底皿：瓷皿或玻璃皿，瓷皿或玻璃皿，直径直径80mm

14、-90mm，深约，深约30mm。方法方法B：平底皿：平底皿：直径约为直径约为50mm，高约为，高约为30mm。平底盒：平底盒：金属或者玻璃材质金属或者玻璃材质。若用金属盒，应能若用金属盒，应能经受测定的条件。经受测定的条件。平底盒必须有配套平底盒必须有配套的盖子，的盖子，0.2g/cm2试样（例如：直径试样（例如：直径70mm，高，高30mm-40mm）。底部密）。底部密封的玻璃平底盒同封的玻璃平底盒同样适用。样适用。平底皿：平底皿：直径约为直径约为50-70mm，高约，高约30mm，0.2g/cm2 。也可用带磨口。也可用带磨口塞的玻璃器皿。塞的玻璃器皿。金属皿：金属皿：耐腐蚀（如耐腐蚀（如

15、有腐蚀性，有腐蚀性，可以用玻璃可以用玻璃皿），具相皿），具相当紧配套的当紧配套的盖。其表面盖。其表面积能使试样积能使试样铺开不超过铺开不超过0.3 g/cm2。金属皿或玻璃皿金属皿或玻璃皿无盖，能使无盖，能使100g试样整粒单层分试样整粒单层分布于皿底。布于皿底。金属盒或玻璃皿金属盒或玻璃皿带有密封盖，对带有密封盖，对于于整粒试样整粒试样，直，直径径55-60mm，高，高度度35-40mm；对；对粉料试样粉料试样，烘盒，烘盒底面积要求底面积要求0.3 g/cm2试样量试样量 。称量瓶：称量瓶：由耐腐蚀金属或由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖玻璃制成，带盖。其表面积能使。其表面积能使样品铺开约样品铺开

16、约0.3g/cm2。称样皿：称样皿：玻璃或铝质玻璃或铝质，直径，直径40mm以上，高以上，高25mm以下。以下。带盖铝盒：带盖铝盒：直径直径5.5cm、10、12和和15cm，高，高2.5cm。二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 试样制备试样制备 测定测定方法方法GB/T9696-2008动植物油脂水分动植物油脂水分和挥发物含量测和挥发物含量测定定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物油料水分及挥发物含量的测定含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及油料饼粕水分及挥发物含量的测挥发物含量的测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及

17、谷类产玉米及谷类产品品GB/T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水玉米水分测定分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其饲料中水分和其他挥发性物质含他挥发性物质含量的测定量的测定GB/T6435-86饲料中水分饲料中水分的测定方法的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分粮食、油料水分两次烘干测定法两次烘干测定法试样试样制备制备GB/T15687 制备制备试样试样液体样品：液体样品：澄清无沉淀物的澄清无沉淀物的液体样品，在密液体样品，在密闭的容器中摇匀闭的容器中摇匀。混浊或有沉淀物混浊或有沉淀物的液体样品在密的液体样品在密闭的容器中摇动闭的容器中摇动，直至沉淀物完，直至

18、沉淀物完全与容器壁分离全与容器壁分离，并均匀地分布，并均匀地分布在油体中。在油体中。固体样品：固体样品：将样品加热至刚将样品加热至刚变成液体，按液变成液体，按液体试样操作，使体试样操作，使其充分均匀。其充分均匀。ISO664 制备试样制备试样椰干等试样椰干等试样可人工磨碎，但最好可人工磨碎，但最好采用机械磨碎。人工采用机械磨碎。人工磨碎的试样，大小和磨碎的试样，大小和颜色应无差异，磨碎颜色应无差异，磨碎后颗粒长度后颗粒长度2-5mm。混匀，测定。混匀，测定。除红花籽、葵花籽、除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒（其他中等大小籽粒（花生等）花生等）经粉碎样品细度

19、经粉碎样品细度 2mm，丢弃初始样，丢弃初始样品（约占试样的品（约占试样的5%）。收集，混匀，测）。收集，混匀，测定。定。小籽粒（亚麻籽，油小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽，大豆和含绒棉籽分析前不需要进行粉分析前不需要进行粉碎。碎。GB/T10360 制备试制备试样样用已经清理好的机用已经清理好的机械磨粉碎所需样品械磨粉碎所需样品。首先用大约。首先用大约5%的试样清洗机械磨的试样清洗机械磨，弃去粉碎物。然，弃去粉碎物。然后将其余的试样粉后将其余的试样粉碎至全部通过孔径碎至全部通过孔径1mm筛，收集粉碎筛，收集粉碎物，小心

20、混匀，尽物，小心混匀，尽快用于测试。快用于测试。不需粉碎的试样不需粉碎的试样：试样要彻底混合。试样要彻底混合。颗粒大小颗粒大小 比例：比例：1.7mm 100%a1.0mm 10%b0.5mm 50%aa颗粒能通过筛颗粒能通过筛b颗粒不能过筛颗粒不能过筛需粉碎的试样：需粉碎的试样：不预处理粉碎：不预处理粉碎：试样含水量在试样含水量在7%-17%，不需预处理，不需预处理，直接粉碎。，直接粉碎。经预处理在粉碎经预处理在粉碎：当水分大于当水分大于17%，小于小于7%时，样品时，样品需要预处理，使水需要预处理，使水分尽可能达分尽可能达9-15%，再粉碎。，再粉碎。如水分大于如水分大于17%，称大于称大

21、于5g的样品进的样品进行预干燥行预干燥7-10h，在室温下空气中冷在室温下空气中冷却却2h。如水分少于如水分少于7%，称大于称大于5g的样品放的样品放在空气中一直到达在空气中一直到达到到9-15%的水含量的水含量。称重，粉碎。称重，粉碎。GB 5491 制备试样制备试样1.当试样粒度达通当试样粒度达通过直径过直径1.5mm圆孔圆孔筛的试样不少于筛的试样不少于90%时，进行测定时，进行测定。2.当试样水分含量当试样水分含量在在9-15%时，首先时，首先用少量试样清洗粉用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物碎机，弃去粉碎物，再取，再取30g试样，试样，粉碎至通过直径粉碎至通过直径1.5mm圆孔筛的不圆孔

22、筛的不少于少于90%，合并筛，合并筛上、筛下物，混匀上、筛下物，混匀，密封备用。，密封备用。3.当试样水分小于当试样水分小于9%或大于或大于15%时时，先第一次烘干操，先第一次烘干操作，再按作，再按上述上述粉碎粉碎。GB/T20195 制备制备试样试样1.选取有代表选取有代表性的试样，原性的试样，原始样应在始样应在1kg以以上。上。2.用四分法将用四分法将其缩至其缩至500g，粉碎至粉碎至 40目，目，四分法缩至四分法缩至200g，密封，密封，放阴凉干燥处放阴凉干燥处保存。保存。3.多汁鲜样或多汁鲜样或无法粉碎时，无法粉碎时，预先干燥处理预先干燥处理，称取试样，称取试样200-300g，在在1

23、05烘箱中烘烘箱中烘15min， 立即立即降至降至65，烘，烘干干5-6h。取出。取出后，在室内空后，在室内空气中冷却气中冷却4h，称重，即得风称重，即得风干试样。干试样。粒状原粮和成品粮粒状原粮和成品粮：30g 粉碎后试样全粉碎后试样全部通过部通过1.7mm圆孔筛圆孔筛，1.0mm的筛上物少的筛上物少于于10%，穿过，穿过0.5mm圆孔筛的筛下物多于圆孔筛的筛下物多于50%。大豆：大豆：30g 试样粉碎试样粉碎后的细度通过后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等：约花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或用手摇切片机或小刀切成小刀切成0.5mm以下以下的薄片或剪

24、碎。的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：约棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用将籽粒剪碎或用研钵敲碎。研钵敲碎。油菜籽、芝麻等油菜籽、芝麻等:直接称取整粒试样。直接称取整粒试样。花生果（仁）、茶花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠籽、蓖麻籽、文冠果等果等: 籽粒剥壳分别籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密即装入洁净干燥的密闭容器中备用。闭容器中备用。二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n称样量、粉碎粒度称样量、粉碎粒度 测定测定方法方法GB/

25、T9696-2008动动植物油脂水分和植物油脂水分和挥发物含量测定挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含油料水分及挥发物含量的测定量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥油料饼粕水分及挥发物含量的测定发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷类产玉米及谷类产品品GB/T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水分玉米水分测定测定GB/T6435-2006饲料中水分和其饲料中水分和其他挥发性物质含他挥发性物质含量的测定量的测定GB/T6435-86饲料中水分的饲料中水分的测定方法测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分

26、两粮食、油料水分两次烘干测定法次烘干测定法称样称样量量方法方法A：20g方法方法B：5-10g椰干或粗粉以及大于椰干或粗粉以及大于红花籽，葵花籽、大红花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒豆或棉籽的中等籽粒5g0.5g。红花籽、葵花籽、大红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒豆或棉籽等较小籽粒5-10g.5g5g第一次烘干：第一次烘干：100g第二次烘干：第二次烘干：8g整粒试样：整粒试样：25-40g液体、粘稠饲料液体、粘稠饲料和以油脂为主要和以油脂为主要成分的饲料：成分的饲料：10g其他饲料：其他饲料：5g2-5g粒状原粮和成品粮粒状原粮和成品粮：30g 粉碎后试样全粉碎后试样全部通过部通过1.

27、7mm圆孔筛圆孔筛，1.0mm的筛上物少的筛上物少于于10%，穿过，穿过0.5mm圆孔筛的筛下物多于圆孔筛的筛下物多于50%。大豆：大豆：30g 试样粉碎试样粉碎后的细度通过后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等：约花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或用手摇切片机或小刀切成小刀切成0.5mm以下以下的薄片或剪碎。的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：约棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用将籽粒剪碎或用研钵敲碎。研钵敲碎。油菜籽、芝麻等油菜籽、芝麻等:直接称取整粒试样。直接称取整粒试样。花生果（仁）、茶花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠籽、蓖麻籽、文冠果等果等: 籽

28、粒剥壳分别籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密即装入洁净干燥的密闭容器中备用。闭容器中备用。粉碎粉碎粒度粒度/椰干：椰干：磨碎后颗粒长磨碎后颗粒长度可超过度可超过2mm，但，但不得大于不得大于5mm。除红花籽、葵花籽、除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒（其他中等大小籽粒（花生等）花生等）样品细度不样品细度不大于大于2mm。 小籽粒（亚麻籽，油小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽以及红花籽

29、，葵花籽，大豆和含绒棉籽，大豆和含绒棉籽不需要进行粉碎。不需要进行粉碎。1mm颗粒大小比例颗粒大小比例：1.7mm100%a1.0mm10%b0.5mm50%aa颗粒能通过筛颗粒能通过筛b颗粒不能过颗粒不能过筛筛粉碎试样粒度达到粉碎试样粒度达到通过直径通过直径1.5mm圆圆孔筛的试样不少于孔筛的试样不少于90%时。时。1mm40目目二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 测定方法测定方法 测定测定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分和植物油脂水分和挥发物含量测定挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含油料水分及挥发物含量的测定量的测定

30、GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥油料饼粕水分及挥发物含量的测定发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷类产玉米及谷类产品品GB/T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水分玉米水分测定测定GB/T6435-2006饲料中水分和其饲料中水分和其他挥发性物质含他挥发性物质含量的测定量的测定GB/T6435-86饲料中水分的饲料中水分的测定方法测定方法GB/T20264-2006粮粮食、油料水分两次食、油料水分两次烘干测定法烘干测定法方法方法A：试样：将温度计置试样：将温度计置于平底皿中，干燥于平底皿中，干燥至恒重，称重。加至恒重，称重。加入约入约20g

31、试样，试样，测定：将盛试样的测定：将盛试样的平底皿置于砂浴或平底皿置于砂浴或电热板上加热，以电热板上加热，以每分钟每分钟10的速度的速度升至升至90，缓缓用，缓缓用温度计搅动。温度计搅动。 降低加热速度降低加热速度，观察从皿底升起，观察从皿底升起气泡的速度，使温气泡的速度，使温度升至度升至1032，避免加热超过，避免加热超过105。继续搅动，。继续搅动，刮擦皿底至气泡消刮擦皿底至气泡消失为止。失为止。 多次加热至多次加热至1032以排除以排除水分，加热间隔中水分，加热间隔中冷却至冷却至95。 将平底皿和温将平底皿和温度计置于干燥器中度计置于干燥器中冷却至室温，称重冷却至室温，称重。至两次连续称

32、重。至两次连续称重结果之差不超过结果之差不超过2mg为止。为止。方法方法B：试样：根据预计的试样：根据预计的水分和挥发物含量水分和挥发物含量，称取，称取5-10g试样，试样，置于已干燥恒重并置于已干燥恒重并称重的器皿中。称重的器皿中。测定：将盛有试样测定：将盛有试样器皿放入器皿放入103的干的干燥箱中，加热燥箱中，加热1h。取出，置于干燥器取出，置于干燥器中，冷却至室温，中，冷却至室温，称重。直至两次连称重。直至两次连续称重结果之差不续称重结果之差不超过超过2-4mg为止，这为止，这个过程中在干燥箱个过程中在干燥箱内每次加热内每次加热30min。1.将平底盒放入将平底盒放入103干燥箱干燥干燥

33、箱干燥1h，取出在，取出在干燥器内冷却不少于干燥器内冷却不少于30min，称量。，称量。2.加样至平底盒，加样至平底盒，经经磨磨碎的试样取样量为碎的试样取样量为5g0.5g，适用于如椰，适用于如椰干或粗粉以及大于红花干或粗粉以及大于红花籽，葵花籽、大豆或棉籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒。红花籽籽的中等籽粒。红花籽、葵花籽、大豆或棉籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒，取样量在等较小籽粒，取样量在5-10g。将样品均匀分。将样品均匀分布在平底盒的整个底层布在平底盒的整个底层，盖上盖，称量。，盖上盖，称量。3.操作过程要尽快完成操作过程要尽快完成，避免水分有明显变化，避免水分有明显变化测定：测定：将

34、装有试样的平将装有试样的平底盒盖揭开，放入预先底盒盖揭开，放入预先调整到调整到1032的电的电热干燥箱内，关好门后热干燥箱内，关好门后，从温度回升到从温度回升到103时开始计时，时开始计时，干燥干燥3h（含绒棉籽需含绒棉籽需12h到到16h）后取出，随即盖上盖子后取出，随即盖上盖子，放在干燥器内冷却至，放在干燥器内冷却至室温后迅速称量，室温后迅速称量，如前步骤再干燥如前步骤再干燥1h，冷，冷却后称量，如此操作直却后称量，如此操作直至两次连续称量值小于至两次连续称量值小于0.005g(取样量为取样量为5g时时)1.在室温下，将平底在室温下，将平底皿开盖置于干燥器中皿开盖置于干燥器中至少放置至少放

35、置30min，然，然后将平底皿带盖称量后将平底皿带盖称量。2.称取称取5g试样放入已试样放入已称量的平底皿中，使称量的平底皿中，使其均匀地分布于皿底其均匀地分布于皿底，盖上盖子再次称量，盖上盖子再次称量。上述操作应尽快完。上述操作应尽快完成，避免水分发生变成，避免水分发生变化。化。测定：测定：将盛有试样的将盛有试样的平底皿置于预先调节平底皿置于预先调节温度至温度至1032的的电热烘箱中，打开皿电热烘箱中，打开皿盖，关上烘箱门。盖，关上烘箱门。当当温度回到温度回到103时开时开始计时，始计时，2h后打开烘后打开烘箱，盖上皿盖，将平箱，盖上皿盖，将平底皿置于干燥器中冷底皿置于干燥器中冷却至室温，迅

36、速称量却至室温，迅速称量。将平底皿开盖再次移将平底皿开盖再次移入电热烘箱中入电热烘箱中1h后，后，盖上平底皿重复操作盖上平底皿重复操作同前，冷却后称量，同前，冷却后称量，直至两次连续称量之直至两次连续称量之差小于或等于差小于或等于0.005g。1.试样：对不需试样：对不需要粉碎的样品：要粉碎的样品：快速称快速称5g5g1g1g，放入干燥好的、放入干燥好的、并已称重皿中，并已称重皿中，称重。称重。2. 对需要磨碎的对需要磨碎的样品：迅速将试样品：迅速将试样放在事先干燥样放在事先干燥好并已称重皿中好并已称重皿中，称量，称量，2.2.干燥：干燥：干燥时干燥时不要打开干燥箱不要打开干燥箱，在干燥结束后

37、，在干燥结束后，在干燥箱中放，在干燥箱中放入另外的未经干入另外的未经干燥燥试样试样前，需取前，需取出已干燥好的试出已干燥好的试样，否则试样会样，否则试样会重新吸水而影响重新吸水而影响结果。结果。将含试样的敞开将含试样的敞开盖的皿放入炉中盖的皿放入炉中，当炉温达，当炉温达1303时，时，保持保持2h5min(粉粉状物状物90min)。迅速从迅速从干燥箱干燥箱中中取出皿，盖上盖取出皿，盖上盖，放入干燥器中，放入干燥器中.当几个试样同时当几个试样同时做时，不要将皿做时，不要将皿叠放在干燥器中叠放在干燥器中，要分开放。，要分开放。3.称量：在室温称量：在室温下冷却下冷却(置于干燥置于干燥器中约器中约3

38、0min-45min)，称量，称量，第一次烘干第一次烘干:(水分调水分调节节)称取水分大于称取水分大于15%的试样约的试样约100g，精确精确至至0.01g，放入已恒质，放入已恒质的器皿中，摊平。的器皿中，摊平。在在60-80烘箱中干燥，烘箱中干燥，调节水分至调节水分至9-15%。调节后的试样从烘箱调节后的试样从烘箱中取出，放置自然冷中取出，放置自然冷却（至少却（至少2h）至室温）至室温，称量，两次称量差，称量，两次称量差不超过不超过0.005g。如水。如水分低于分低于9%，称取试，称取试样约样约100g，放在实验，放在实验室大气中，直至水分室大气中，直至水分含量为含量为9-15%。第二次烘干

39、：第二次烘干：用烘至恒质的铝盒称用烘至恒质的铝盒称取试样约取试样约8g，放入烘，放入烘箱中，在箱中，在130-133温温度下烘度下烘4h，取出，加，取出，加盖，置于干燥器内冷盖，置于干燥器内冷却至室温称量。却至室温称量。整粒试样：整粒试样：用烘至恒质的铝盒，用烘至恒质的铝盒，迅速从迅速从2kg原始样品原始样品中称取中称取25-40g整粒试整粒试样，样，立即加盖称量，立即加盖称量，再将装有试样的铝盒再将装有试样的铝盒打开，连同盖子放进打开，连同盖子放进130-133的烘箱中，的烘箱中，烘烘382h后取出铝盒后取出铝盒，加盖置于干燥器内，加盖置于干燥器内，冷却，冷却30-45min后称后称量。量。

40、1.试样试样液体、粘稠饲料和液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分以油脂为主要成分的饲料：称量瓶内的饲料：称量瓶内放一薄层砂和一根放一薄层砂和一根玻璃棒。将称量瓶玻璃棒。将称量瓶、内容物和盖放入、内容物和盖放入103的干燥箱内干的干燥箱内干燥燥30min1min。盖好称量瓶盖，取盖好称量瓶盖，取出，冷却至室温。出，冷却至室温。称重，称重，称取称取10g试样于称量试样于称量瓶中，用玻璃棒将瓶中，用玻璃棒将试样与砂充分混合试样与砂充分混合，玻璃棒留在称量，玻璃棒留在称量瓶中，烘干。瓶中，烘干。其他饲料：将称量其他饲料：将称量瓶瓶103干燥干燥30min1min后取后取出，冷却至室温。出，冷却至室温。称重

41、。称重。称取称取5g试样于称量试样于称量瓶中，并摊匀。瓶中，并摊匀。2.测定：测定：将称量瓶将称量瓶盖放在下面或边上盖放在下面或边上与称量瓶一同放入与称量瓶一同放入103干燥箱中，干燥箱中，建建议平均每升干燥箱议平均每升干燥箱空间最多放一个称空间最多放一个称量瓶。量瓶。当干燥箱温度到达当干燥箱温度到达103后，干燥后，干燥4h0.1h。将盖盖将盖盖上，取出，冷却至上，取出，冷却至室温，称量，室温，称量，洁净称样皿在洁净称样皿在1052烘箱烘箱中烘中烘1h，取出，取出，在干燥器中冷却在干燥器中冷却30min，称准至，称准至0.0002g,再烘干再烘干30min，同样冷同样冷却，称重，却，称重，直

42、至直至两次重量之差小两次重量之差小于于0.0005g为恒为恒重。重。用已恒重称样皿用已恒重称样皿称取两平行试样称取两平行试样，每份，每份25g(含含水重水重 0.1以上，以上，样品厚度样品厚度 4mm以下以下)。准确至。准确至0.0002g，不盖，不盖称样皿盖，在称样皿盖，在1052烘箱中烘箱中烘烘3h（以温度达（以温度达到到105开始计开始计时），时），取出，盖取出，盖好称样皿盖，在好称样皿盖，在干燥器中冷却干燥器中冷却30min,称重。称重。在同样烘干在同样烘干 1h,冷却，称重，直冷却，称重，直至两次称重之重至两次称重之重量差小于量差小于0.002g。1.烘干铝盒烘干铝盒调节烘箱温度至调

43、节烘箱温度至105，将空铝盒烘，将空铝盒烘干干30min至至1h。取出。取出，冷却至室温，称量，冷却至室温，称量；再烘；再烘30min，冷却，冷却至室温，称量。至室温，称量。烘干烘干至前后质量不超过至前后质量不超过0.005g为止，为止，为恒重为恒重。取质量数值较小的。取质量数值较小的作为铝盒质量。铝盒作为铝盒质量。铝盒放入干燥器内备用。放入干燥器内备用。2.第一次烘干：第一次烘干：用已用已知质量的铝盒，从平知质量的铝盒，从平均样品中称取整粒净均样品中称取整粒净试样，轻摇铝盒使试试样，轻摇铝盒使试样分布均匀。调节烘样分布均匀。调节烘箱温度至箱温度至105（油（油料至料至70），将铝盒），将铝盒

44、放入烘箱烘干放入烘箱烘干40min后，取出，冷却至室后，取出，冷却至室温，称量，。温，称量，。3.第二次烘干：第二次烘干：将第一次烘干后的试将第一次烘干后的试样充分混合均匀，将样充分混合均匀，将制备完毕的样品立即制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭装入洁净干燥的密闭容器中备用。容器中备用。4.试样称量：试样称量：将制备完毕的试样充将制备完毕的试样充分混匀，用已知质量分混匀，用已知质量的铝盒的铝盒(直径直径5.5cm)，称取试样约称取试样约5g，轻摇，轻摇铝盒使试样分布均匀铝盒使试样分布均匀5.试样的测定：试样的测定：粮食可采用下述两种粮食可采用下述两种方法烘干测定：以方法烘干测定：以105法为

45、标准法，法为标准法，以以130法为常用法法为常用法；油料应采用油料应采用105法测定。法测定。105法：法：调节烘箱温度至调节烘箱温度至110左右时，将装左右时，将装有试样的铝盒放入烘有试样的铝盒放入烘箱内与烘箱壁距离要箱内与烘箱壁距离要大于大于5cm，立即关门，立即关门。在。在5min内，将烘箱内，将烘箱温度调到温度调到105时开时开始计时，始计时，烘干烘干3h(油料油料烘干烘干90min)后取出铝后取出铝盒，随即加盖，置于盒，随即加盖，置于冷却至室温，称量。冷却至室温，称量。复烘，每隔复烘，每隔30min取取出，冷却至室温，称出，冷却至室温，称量。至前后质量差不量。至前后质量差不超过超过0

46、.005g为止。称为止。称量，量，130法：法：调节烘箱温度至调节烘箱温度至135左右时，将装左右时，将装有试样的铝盒放入烘有试样的铝盒放入烘箱与烘箱壁距离要大箱与烘箱壁距离要大于于5cm，立即关门。，立即关门。在在5min内，将烘箱温内，将烘箱温度调到度调到130时开始时开始计时，烘干计时，烘干40min后后取出铝盒，随即加盖取出铝盒，随即加盖，冷却至室温。称量，冷却至室温。称量，二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 干燥温度、干燥时间、恒重要求干燥温度、干燥时间、恒重要求 测定测定方法方法GB/T9696-2008动动植物油脂水分和植物油脂水分和挥发物含量测定挥发物

47、含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含油料水分及挥发物含量的测定量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥油料饼粕水分及挥发物含量的测定发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷类产玉米及谷类产品品GB/T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水分玉米水分测定测定GB/T6435-2006饲料中水分和其饲料中水分和其他挥发性物质含他挥发性物质含量的测定量的测定GB/T6435-86饲料中水分的饲料中水分的测定方法测定方法GB/T20264-2006粮粮食、油料水分两次食、油料水分两次烘干测定法烘干测定法干燥干燥温度温度1032103

48、210321033第一次烘干：第一次烘干：60-80第二次烘干：第二次烘干：130-133整粒试样：整粒试样：130-133103真空：真空：80 4h105真空：真空：70 5h第一次烘干：第一次烘干：105（油料至（油料至70）第二次烘干：第二次烘干：105或或13040min干燥干燥时间时间方法方法B：1h3h(含绒棉籽需含绒棉籽需12h-16h)2h第二次烘干：第二次烘干：120min5min(粉状物粉状物90min)第二次烘干第二次烘干4h整粒试样：整粒试样：382h4h3h第一次烘干：第一次烘干：10540min第二次烘干：第二次烘干：105或或13040min恒重恒重要求要求方法

49、方法A：两次连续：两次连续称重结果之差不称重结果之差不超过超过2mg为止。为止。方法方法B：两次连续：两次连续称重结果之差不称重结果之差不超过超过2-4mg为止。为止。注：反复加热后注：反复加热后，试样质量增加，试样质量增加表明脂肪或油发表明脂肪或油发生了氧化。在这生了氧化。在这种情况下，应取种情况下，应取最小的质量读数最小的质量读数进行计算，或采进行计算，或采用方法用方法A。再次烘干再次烘干1h，至两次，至两次连续称量之差小于连续称量之差小于0.005g（取样量为（取样量为5g时）。时）。再次烘干再次烘干1h，至两，至两次连续称量之差小次连续称量之差小于或等于于或等于0.005g。以油脂为主

50、要成分以油脂为主要成分的饲料的饲料在在103干燥干燥箱再干燥箱再干燥30min。两。两次称量结果相差不次称量结果相差不大于试样质量的大于试样质量的0.1%，如大于，如大于0.1%，应在，应在103再次干再次干燥燥2h。冷却至室温。冷却至室温，称量。如第二次，称量。如第二次干燥后质量变化大干燥后质量变化大于试样质量的于试样质量的0.2%，就可能发生了化，就可能发生了化学反应。可将称量学反应。可将称量瓶盖放在下面或边瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放上与称量瓶一同放入入80真空干燥箱真空干燥箱内，减压干燥内，减压干燥4h。再同样烘干再同样烘干 1h,冷却，称重，冷却，称重，直至两次称重直至两次称重之

51、重量差小于之重量差小于0.002g二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 允许差、注意事项允许差、注意事项 测定测定方法方法GB/T9696-2008动植物油脂水分动植物油脂水分和挥发物含量测和挥发物含量测定定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含油料水分及挥发物含量的测定量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及油料饼粕水分及挥发物含量的测挥发物含量的测定定ISO712:1998谷物，不包含谷物，不包含玉米及谷类产玉米及谷类产品品GB/T 10362-2008粮油检测粮油检测 玉米水分玉米水分测定测定GB/T6435-2006饲料中水分和其饲料中水分

52、和其他挥发性物质含他挥发性物质含量的测定量的测定GB/T6435-86饲料中水分的饲料中水分的测定方法测定方法GB/T20264-2006粮粮食、油料水分两次食、油料水分两次烘干测定法烘干测定法允许允许差差重复性：重复性：同一分析同一分析者同一条件下对同者同一条件下对同一样品测定两次。一样品测定两次。当水分和挥发物的当水分和挥发物的含量约为含量约为0.3%时，时，两次测试结果的绝两次测试结果的绝对差值大于对差值大于0.03%的概率不超过的概率不超过5%再现性：再现性：不同分析不同分析者不同条件下对同者不同条件下对同一样品测定两次。一样品测定两次。当水分和挥发物的当水分和挥发物的含量约为含量约为

53、0.3%时，时，两次测试结果的绝两次测试结果的绝对差值大于对差值大于0.15%的概率应不超过的概率应不超过5%。重复性：重复性：同一分析者同一条件下同一分析者同一条件下对同一样品测定两次。对同一样品测定两次。两次测试结果的绝对差两次测试结果的绝对差值大于以下值概率不超值大于以下值概率不超过过5%。油菜籽。油菜籽0.2%、大豆大豆0.4%、葵花籽、葵花籽0.2%。再现性：再现性：不同分析者不同条件下不同分析者不同条件下对同一样品测定两次。对同一样品测定两次。两次测试结果的绝对差两次测试结果的绝对差值大于以下值的概率应值大于以下值的概率应不超过不超过5%。油菜籽。油菜籽0.4%、大豆、大豆2.0%

54、、葵、葵花籽花籽0.4%。重复性：重复性：平行测定平行测定的水分及挥发物含的水分及挥发物含量之差不能超过量之差不能超过0.2%。如平行测定。如平行测定结果符合重复性要结果符合重复性要求，则取两次测定求，则取两次测定结果算术平均数作结果算术平均数作为结果。否则，需为结果。否则，需另取另取2份试样，重新份试样，重新测定，如重测结果测定，如重测结果的差值依然大于的差值依然大于0.2%，而四个测定，而四个测定结果之间的最大差结果之间的最大差值不超过值不超过0.5%时，时，则取四次测定结果则取四次测定结果的算术平均数。的算术平均数。再现性再现性:以小麦以小麦为例，使用同一为例，使用同一方法，对相同的方法

55、，对相同的试验材料，在不试验材料，在不同实验室，由不同实验室，由不同操作人员用不同操作人员用不同设备获得的两同设备获得的两个独立试验结果个独立试验结果之间的绝对差值之间的绝对差值不大于不大于0.5%。在重复性条件下，获在重复性条件下，获得的两次独立测试结得的两次独立测试结果的绝对差值不大于果的绝对差值不大于0.15%（粉料试样）（粉料试样）或或0.5%（整粒试样）（整粒试样），求其平均数，即为，求其平均数，即为测定结果。测定结果测定结果。测定结果取至小数点后第二位取至小数点后第二位。取两次平行测定的取两次平行测定的算术平均值作为结算术平均值作为结果，两个平行测定果，两个平行测定结果的绝对差值不

56、结果的绝对差值不大于大于0.2%。超过。超过0.2%，重新测定。，重新测定。结果精确至结果精确至0.1%。每个试样，应取每个试样，应取两个平行样进行两个平行样进行测定，以其算术测定，以其算术平均值为结果。平均值为结果。两个平行样测定两个平行样测定值相差不得超过值相差不得超过 0.2%，否则重做，否则重做。双试验测定结果的绝双试验测定结果的绝对值不得超过对值不得超过0.2%。当双试验测定结果的当双试验测定结果的绝对差值超过绝对差值超过0.2%的的允许差时，需要重取允许差时，需要重取样测定。如果四次结样测定。如果四次结果均超过允许差，则果均超过允许差，则取四次测定结果的算取四次测定结果的算术平均值

57、作为测定结术平均值作为测定结果。但每个测定结果果。但每个测定结果与算术平均值的绝对与算术平均值的绝对差值不得超过差值不得超过0.5%注意注意事项事项1 铝盒应置于干燥箱中铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上温度计周围的烘网上2 在干燥期间干燥箱不在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途。得同时作其他用途。1.如有多个平底皿如有多个平底皿同时放入烘箱中，同时放入烘箱中，按空气可自由流动按空气可自由流动的方式放置。的方式放置。2.在干燥过程中不在干燥过程中不要增加其他的样品要增加其他的样品。3.对大多数油料饼对大多数油料饼粕，在粕，在1032的烘箱中的烘箱中4h就可恒就可恒质，但每次都应确质，但每次都应

58、确认分析者的重复性认分析者的重复性。1. 某些含脂肪高某些含脂肪高样品，烘干时间样品，烘干时间长反而增重，乃长反而增重，乃脂肪氧化所致，脂肪氧化所致，应以增重前那次应以增重前那次重量为准。重量为准。2. 含糖分高的易含糖分高的易分解易焦化试样分解易焦化试样，应使用减压干，应使用减压干燥法燥法(70,600mm汞柱以下，烘干汞柱以下，烘干5h)测定水分。测定水分。二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 两次烘干法：两次烘干法： 粮食水分在粮食水分在18%以上，大豆、甘薯片水分在以上，大豆、甘薯片水分在14%以上，油料水以上，油料水分在分在13%以上，均认为是高水分粮油样品，

59、高水分样品在水分测定以上，均认为是高水分粮油样品，高水分样品在水分测定时一般采用两次烘干法时一般采用两次烘干法: : 两次烘干法原因：两次烘干法原因：l高水分样品在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定的要高水分样品在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定的要求，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上；求，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上；l高水分样品在粉碎过程中，由于摩擦生热导致水分散失较多，高水分样品在粉碎过程中，由于摩擦生热导致水分散失较多，造成测定结果偏低；造成测定结果偏低；l高水分样品若采用较高的温度一次性烘干，易导致试样表面高水分样品若采用较高的温度一次性烘干，易导致试样表面“硬结硬结”，影

60、响颗粒内部水分的蒸发逸出，且容易造成其他成分，影响颗粒内部水分的蒸发逸出，且容易造成其他成分的水解或发生其他变化，影响测定结果。的水解或发生其他变化，影响测定结果。 因此，两次烘干法在粉碎试样之前要先对试样预烘干，以防止因此，两次烘干法在粉碎试样之前要先对试样预烘干，以防止水分损失及水解、粘结等问题的发生，提高精确度。水分损失及水解、粘结等问题的发生，提高精确度。 二二 水分测定方法水分测定方法一、直接干燥法一、直接干燥法n 两次烘干法：两次烘干法： 王虹，秦维王虹，秦维(2008)采用大样本对玉米水分测定，在采用大样本对玉米水分测定，在14%-21%水分水分区域，区域，105恒重法与两次烘干