（精心整理）实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定

1、实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定一. 实验目的: 1. 熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求；2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写；3.了解测定沸点的意义。4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。第一部分 实验入门一. 有机化学实验室的注意事项（强调纪律）1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室；3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅

2、自离开实验室。5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全）有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。1、实验开始

3、前，应先将实验室通风扇打开。2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。3、在做蒸馏或回流实验时，应在烧瓶中放入沸石，以免液体因过热而暴沸冲出。若预先忘了放，应马上停止加热，稍冷后再补加。切不要热的时候加沸石，而使液体暴沸冲出，造成危险。4、在移取或添加易燃溶剂时。如乙醚、乙醇、和苯等。务必使他们远离或熄灭火源。在加热这些溶剂时不要直接用明火加热。可以用水浴、空气浴、石棉网

4、等。5、切勿用敞口的容器存放、加热或蒸除有机溶剂，否则挥发后的溶剂浓度一大，易着火。也易因溶剂有毒而中毒。所以有机仪器用的更多的是带磨口，可盖上盖的烧瓶与锥形瓶，而不是敞口的试管、烧杯。6、着火处理：，千万不要惊慌，先马上关闭电器的阀门，再用湿抹布、石棉布或者黄砂来扑灭。若火势较大，应根据具体情况采用不同的灭火器进行灭火。（二氧化碳灭火器：最常用，用以扑灭有机物和电器；四氯化碳：应用在通风良好的大空间内的电器及电器内着火；泡沫灭火器：用以大火扑灭。一般不用）。若油浴和有机溶剂着火，绝对不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。7、实验室所用的药品试剂一般都放在公用桌面上。药品就在公用台面上称取

5、，不得随意散失。对易燃溶剂要注意附近有否明火。在移取腐蚀性试剂如浓硫酸时，小心手与衣服。移取好的液体，也要摆放好，小心倒翻。8、由于有机试剂许多是有毒的，所以在实验中，严禁吸烟、喝水、吃食品，实验后要洗手。9、若不小心被试剂灼伤。对于酸，先用大量水冲洗，再以3-5%碳酸氢钠液洗，最后再用水洗。对于碱，先用大量水冲洗，再以1-2%硼酸液洗，最后再用水洗。严重时涂上甘油或烫伤药膏。10、玻璃仪器要轻放，小心打碎划破手。移取烫手的仪器时要用抹布，以免烫伤手。11、在实验时必须穿实验服，以免不小心让有腐蚀性的试剂沾上而损坏。三、实验预习、记录和实验报告规范要求（着重讲） 1.实验预习（按照实验预习要求

6、进行，并备一专用本，以备教师抽查）预习笔记主要包括以下内容：（1）目的、要求（2）反应原理。可用反应式写出主反应及主要副反应，并简述反应机理。（3）查阅并列出主要试剂和产物的物化常数及性质，试剂的规格、用量。（4）画出主要反应装置图，简述实验步骤及操作原理。（5）做合成实验时，应写出粗产物纯化的流程图。（6）实验中可能出现的问题，特别是安全问题，要写出防范措施和解决办法。2、实验操作与记录实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验步骤、现象和数据， 加入原料的量、顺序、颜色。随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。产品的量和颜色等数据，要及时并真实的记录。记录时，要

7、与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。实验记录参考有机实验书P19页实验记录应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记（每次实验结束后实验记录纸连同实验产品交老师审查签字）。3、实验报告书写规范参考有机实验书P17页： 组成：一、实验目的，二、实验原理，三、实验药品和仪器，四、实验装置图，五、实验步骤，六、实验记录（粘贴），七、实验结果，八、思考题实验报告必须按规范书写，并且每个实验报告必须至少2页，否则重写。四、有机化学实验常用仪器和设备（请拿仪器给学生依次介绍）请强调每个实验前后都要检查自己筐中的玻璃仪器，不得损坏和乱放。第二部分 蒸馏及沸点的测定一. 实验原理: 当液体物质被加

8、热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.51，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。二、实验仪器和药品请学生自已整理罗列三、实验装置图四.实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/32/3），放置30

9、ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入12粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟12滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度

10、计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.51mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 五、实验记录（将实验记录纸附后，无须再次抄写）（须严格按标准格式记录）六、实验结果与讨论乙醇的沸程为：t1t2，回收率=v/30*100%= 。讨论（有就写，没有可讨论的内容可不写。）七、思考题1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？止暴剂表面疏松多孔，吸附有空气，受热后能产生小气泡，加入这些物质就相当于在体系中引入了气化中心。一旦液体气化产生小气泡就能围绕气化中心平稳地逸出，使液体平稳地沸腾。从而防止了在蒸馏过程中可能产生的过热或暴沸现象。但当加热许久后，才发现未加止暴剂时，应使被加热的液