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文档简介

1、7物理化学实验教案(王素娜)实验一 液体饱和蒸气压的测定【目的要求】1. 掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。2. 了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙(Clausius- Clapeyron)方程式的意义。3 . 了解真空泵、玻璃恒温水浴,缓冲储气罐及精密数字压力计的使用及考前须知。【实验原理】通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气

2、压降低,这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为1atm101.325kPa时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:                           (1) 式中,R为摩尔气体常数;T为热力学温

3、度;vapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。假定vapHm与温度无关,或因温度范围较小,vapHm可以近似作为常数,积分上式,得: (2) 其中C为积分常数。由此式可以看出,以lnp对1/T作图,应为一直线,直线的斜率为 ,由斜率可求算液体的vapHm。测定通常有静态法和动态法,静态法:把待测物质放在一个封闭体系中,在不同的温度下,蒸气压与外压相等时直接测定外压;或在不同外压下测定液体的沸点。动态法:常用的有饱和气流法,即通过一定体积的已被待测物质所饱和的气流,用某物质完全吸收。然后称量吸收物质增加的质量,求出蒸汽的分压力即为该物质的饱和蒸气压。静态法测定液体饱和蒸气压,是指在某一温度下,直

4、接测量饱和蒸气压,此法一般适用于蒸气压比拟大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压,有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压,所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置,如图2-3-1所示: 平衡管由A球和U型管B、C组成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管与压力计相连。A内装待测液体,当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气,而B管与C管的液面处于同一水平时,那么表示B管液面上的(即A球液面上的蒸气压)与加在C管液面上的外压相等。此时,体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。【仪器试剂】 恒温水浴;平衡管;精密数字压力计;真空泵及缓冲储气罐。无水乙醇(A.R)图2-

5、3-1 液体饱和蒸气压测定装置图1.平衡管;2.搅拌器;3.温度计;4.缓冲瓶;5.恒温水浴;6.三通活塞;7.直通活塞;8.精密数字压力计【实验步骤】1. 装样从加样口注入乙醇,关闭平衡阀1,翻开进气阀。启动油泵,抽至气泡成串上窜,可关闭进气阀,翻开平衡阀1漏入空气,使乙醇充满试样球体积的三分之二和U型管双臂的大局部。2. 检漏,系统气密性检查接通冷凝水,关闭平衡阀1,翻开进气阀使真空油泵与缓冲储气罐相通。启动油泵,使压力表读数为某一数值可60,70kPa左右,关闭进气阀,停止抽气,检查有无漏气看压力表示数在35min内是否变化,假设无漏气即可进行测定。注意:在停止抽气前,应先把真空泵与大气

6、相通,否那么会造成泵油倒吸,造成事故。3. 饱和蒸气压的测定调节恒温水浴温度30,开动油泵缓缓抽气,使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逸出。如发现气泡成串上窜,可关闭进气阀,缓缓翻开平衡阀1漏入空气使沸腾缓和。如此慢沸35min,可认为试样球中的空气排除干净,关闭平衡阀2。小心开启平衡阀1缓缓漏入空气,直至U型管两臂的液面等高为止,在压力表上读出压力值。调节恒温水浴温度33,小心开启平衡阀1缓缓漏入空气,直至U型管两臂的液面等高为止,在压力表上读出压力值。依次测定36,39,42,45,48,51时乙醇的蒸汽压。测定过程中如不慎使空气倒灌入试样球,那么需重新抽真空前方

7、可继续测定。如升温过程中U型管内液体发生暴沸,可开启平衡阀1漏入少量空气,以防止管内液体大量挥发而影响实验进行。实验结束后,慢慢翻开进气阀,使压力表恢复零位。关闭冷却水,关闭压力表、恒温控制仪、恒温水浴电源,并拔下电源插头。附缓冲储气罐的使用说明:1安装: 用橡胶管或塑料管分别将进气阀与气泵、装置l接口,装置2接口与数字压力表连接。安装时应注意连接管插入接口的深度要15mm,并扣紧,否那么会影响气密性。2首次使用或长期未使用而重新启用时,应先作整体气密性检查 (1)将进气阀、平衡阀2翻开,平衡阀1关闭(二阀均为顺时针关闭,逆时针开启)。启动油泵加压或抽气至100KPa200KPa,数字压力表的

8、显示值即为压力罐中的压力值。 (2)关闭进气阀,停止抽气,检查平衡阀2是否开启,平衡阀l是否完全关闭。观察数字压力表,假设显示数字降值在标准范围内(小于0.01Kpa秒),说明整体气密性良好。否那么需查找并去除漏气原因直至合格。(3)再作微调局部的气密性检查:关闭平衡阀1,开启平衡阀2调整微调局部的压力,使之低于压力罐中压力的1/2,观察数字压力表,其变化值在标准范围内(小于±0.01Kpa4秒),说明气密性良好。假设压力值上升超过标准,说明平衡阀2泄漏;假设压力值降超过标准,说明平衡阀1泄漏。3与被测系统连接进行测试:(1)用橡胶管将装置2接口与被测系统连接、装置1接口与数宁压力计

9、连接。翻开进气阀与平衡阀2,关闭平衡阀1,启动气泵,加压(或抽气),从数字压力计即可读出压力罐中的压力值。(2)测试过程中需调整压力值时,使压力表显示的压力略高于所需压力值,然后关闭进气阀,停止气泵工作,关闭平衡阀2,调节平衡阀1使压力值至所需值。采用此方法可得到所需的不同压力值。4测试完毕,翻开进气阀、平衡阀均可释放储气管中的压力,使系统处于常压下备用。5操作考前须知阀的开启不能用力过强,以防损坏影响气密性。由于阀的阀芯未设防脱装置,关闭阀门时严禁将阀上阀体旋至脱离状态,以免阀在压力下造成平安事故。维修阀必须先将压力罐的压力释放后,再进行拆卸。连接各接口时,用力要适度,防止造成人为的损坏。压

10、力罐的压力使用范围为-100KPa250Kpa,为了保证平安,加压时不能超出此范围。使用过程中调节平衡阀1、平衡阀2时压力表所示的压力值有时跳动属正常现象,待压力稳定前方可作实验。【考前须知】 减压系统不能漏气,否那么抽气时达不到本实验要求的真空度。 抽气速度要适宜,必须防止平衡管内液体沸腾过剧,致使B管内液体快速蒸发。 实验过程中,必须充分排除净AB弯管空间中全部空气,使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下,否那么其温度与水浴温度不同。 测定中,翻开进空气活塞时,切不可太快,以免空气倒灌入AB弯管的空间中。如果发生倒灌,那么必须重新排除空气。 在停止抽气前,应

11、先把真空泵与大气相通,否那么会造成泵油倒吸,造成事故。 平衡阀2容易出现问题,一直保持翻开状态,不用再调节。思 考 题1. 试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:空气排除不干净;温度的波动;不能绝对调平。2. 为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?怎样防止空气倒灌?答:为了保证A球上方全是乙醇的蒸气,测定的是乙醇的饱和蒸汽压,所以AB弯管中的空气要排干净。开动油泵抽气,使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逸出,沸腾后慢沸35min,可认为试样球中的空气排除干净。测定中,翻开进空气活塞时,切不可太快,以防止空气倒灌。3. 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸汽压?为什么

12、?答:分情况,测定过程中溶液的浓度会发生变化的不能测,但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物例外可以测定。4. 试说明压力计中所读数值是否是纯液体的饱和蒸气压?答:不是,实验当时的大气压对于压力计来说为零,所以压力计中所读数值为大气压与该温度下的饱和蒸汽压之差。5. 为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:在停止抽气前,应先把真空泵与大气相通,否那么会造成泵油倒吸,造成事故。【讨论】降温法测定不同温度下纯水的饱和蒸气压 接通冷凝水,调节三通活塞使系统降压13kPa(约100mm汞柱),加热水浴至沸腾,此时A管中的水局部气化,水蒸气夹带AB弯管内的空气一起从C管液面逸出,继续维持10min以上,以保证彻底驱尽AB弯管内的空气。停止加热,控制水浴冷却速度在1/min内,此时液体的蒸气压(即B管上空的压力)随温度下降而逐渐降低,待降至与C管的压力相等时,那么B、C两管液面应平齐,立即记下此瞬间的温度精确至1/100摄氏度和压力计之压力,同时读取辅助温度计的温度值和露茎温度,

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