GB∕T 26982-2022 原油蜡含量的测定

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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

犌犅／犜２６９８２—２０２

代替犌犅／犜２６９８２—２０１

原油蜡含量的测定

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２０２０３０９发布 ２０２１００１实施

发布

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

犌犅／犜２６９８２—２０２

前 言

本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替ＧＢ／Ｔ２６９８２—２０１《原油蜡含量的测定》，与ＧＢ／Ｔ２６９８２—２０１相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

ａ）更改了规范性引用文件中相关引用文件（见第２章，２０１年版的第２章）；

ｂ）更改了“蜡”的定义（见３．１，２０１年版的３．１）；

ｃ）更改了图１和图３（见图１、图３，２０１年版的图１、图３）；

ｄ）删除了“氮气”的使用内容（见２０１年版的５．１、８．３．５、８．４．３、８．５．８）；

ｅ）删除了“电热恒温油浴”的使用内容（见２０１年版的６．５、８．３．５、８．４．３、８．５．８）；

ｆ）删除了对“瓷坩埚”的尺寸要求（见２０１年版的６．７）；

ｇ）增加了“方法Ｂ”一章（见第５章）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油天然气标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３５）提出并归口。

本文件起草单位：大庆油田设计院有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、

中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、国家管网集团北方管道有限责任公司管道科技研究中心、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司。

本文件主要起草人：佘庆龙、魏哲、蔺玉贵、杨学军、付癑、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、谭小红、仵春祺。

本文件于２０１年首次发布，本次为第一次修订。

Ⅰ

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原油蜡含量的测定

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本文件规定了原油中蜡含量的测定方法。

本文件适用于水含量（质量分数或体积分数）不大于０．５％的原油。

２规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

ＧＢ／Ｔ４７５６石油液体手工取样法ＧＢ／Ｔ８９２９原油水含量的测定 蒸馏法ＧＢ／Ｔ９１６８石油产品减压蒸馏测定法ＧＢ／Ｔ２７８６７石油液体管线自动取样法ＳＹ／Ｔ６５２０原油脱水试验方法 压力釜法

３术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

３．１

蜡狑犪狓

原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质，再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物，最后

用丙酮－甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在－２０℃的条件下经冷冻结晶析出的组分。

注：也可对原油进行减压蒸馏，将胶质和沥青质从原油中除去，获得２５０℃～５０℃的馏分，用乙醇乙醚混合溶液为脱蜡溶剂在－２０℃的条件下经冷冻结晶析出得到的组分。

４方法犃

４．１原理

一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅胶柱吸附分离出的油和蜡混合物，在－２０℃的条件下用丙酮－甲苯混合物为溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒重，最后计算出原油中的蜡含量。

４．２试剂和材料

４．２．１丙酮：分析纯。

１

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４．２．２甲苯：分析纯。４．２．３无水乙醇：分析纯。４．２．４正庚烷：分析纯。

４．２．５溶剂油：１２０号溶剂油或９０℃～１２０℃石油醚。

４．２．６脱蜡溶剂：３５ｍＬ的丙酮加入６５ｍＬ的甲苯中。

４．２．７硅胶：柱层析用，粒径为０．２ｍｍ～０．５ｍｍ（４０目～８０目）。

４．２．８脱脂棉。

４．２．９定量滤纸：灰分的质量分数不大于０．００３８％。

４．３仪器

４．３．１抽提装置：由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成，结构见图１。

４．３．２玻璃吸附柱：尺寸见图２。

单位为毫米

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标引序号说明：１——冷凝管；２——抽提器；３——磨口锥形瓶。

图１抽提装置 图２玻璃吸附柱

４．３．３蜡含量测定仪：由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成，结构见图３。应能控制温度到－２０℃±１℃。也可使用与其功能相同的仪器。

２

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标引序号说明：１——玻璃砂芯漏斗；２——金属槽；

３——保温材料（玻璃棉、泡沫塑料）；４——橡胶塞；

５——螺旋夹；６——橡胶管；７——吸滤瓶；８——温度计。

４．３．４电热恒温水浴：控温精度１℃。

４．３．５烘箱：控温精度１℃。４．３．６瓷坩埚：活化硅胶用。４．３．７电热套：１ｋＷ，功率可调。４．３．８分析天平：精度０．００１ｇ。

４．３．９真空泵：吸滤用。

４．３．１０玻璃砂芯漏斗：Ｇ３型。

４．３．１ 磨口锥形瓶。４．３．１２细口瓶：１００ｍＬ。４．３．１３干燥器。

４．３．１４玻璃棒。

４．３．１５量筒：１０ｍＬ、２５０ｍＬ。

４．４取样

４．４．１采样步骤

图３蜡含量测定仪

取样应按ＧＢ／Ｔ４７５６或ＧＢ／Ｔ２７８６７执行。

４．４．２试样的制备

按ＧＢ／Ｔ８９２９规定的试验方法测定原油水含量。当水含量大于０．５％时，应按照ＳＹ／Ｔ６５２０规定的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理。

３

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４．５分析步骤

４．５．１恒重锥形瓶

将１０ｍＬ锥形瓶洗净，置于烘箱中，在１０５℃±１℃下干燥６０ｍｉｎ，取出后冷却４０ｍｉｎ，恒重。

４．５．２硅胶活化与再生

４．５．２．１将硅胶放入瓷坩埚中约３／４容积的量，置于烘箱中，在１８０℃±１０℃条件下活化６ｈ。然后直接转移至预先加热至相同温度（在１８０℃±１０℃条件下放置至少１５ｍｉｎ以上）的１００ｍＬ细口瓶中。用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严，以免吸收空气中的水分。

４．５．２．２对于使用后的硅胶可再生后重复使用。先用无水乙醇－甲苯混合溶剂（体积比为１∶１）洗涤硅胶至溶剂无色，再用蒸馏水洗涤，置于空气中自然干燥６ｈ，然后重复４．５．２．１进行活化。

４．５．３脱除沥青质

４．５．３．１在５０ｍＬ磨口锥形瓶中称取约５ｇ原油试样，精确至０．０１ｇ，记为犿。若试样中的胶质和沥青质的质量分数大于１０％时，应称取约３ｇ试样，精确到０．０１ｇ。量取相当于４０倍试样体积的正庚烷加热溶解，在室温下于避光处沉降１６ｈ。

４．５．３．２将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗涤后全部转移至滤纸过滤，得到滤液Ａ。

４．５．３．３将滤纸折叠后放入抽提器中，量取５０ｍＬ正庚烷于干净的磨口锥形瓶中，按图１组装好仪器，在电热套中加热抽提滤纸，以２滴／ｓ～４滴／ｓ的速度回流３０ｍｉｎ，得到抽提液Ｂ。回流结束后稍冷却，换上另一个干净的磨口锥形瓶，加入５０ｍＬ无水乙醇，再抽提５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，以抽提滤纸上高熔点的蜡，得到抽提液Ｃ。

４．５．３．４将抽提液Ｂ转移至滤液Ａ中，在通风橱内通过蒸发回收将溶剂蒸出，当剩余溶液约为

５０ｍＬ～７０ｍＬ停止加热，得到溶液Ｄ。

４．５．３．５将抽提液Ｃ转移至溶液Ｄ中，在通风橱内通过蒸发回收将所有溶剂完全蒸出，然后将磨口锥形瓶中的残留物用３０ｍＬ～５０ｍＬ的溶剂油（见４．２．５）溶解，得到溶液Ｅ。

４．５．４脱除胶质

４．５．４．１在玻璃吸附柱下端塞上少量脱脂棉，从上端用漏斗加入１０ｇ已活化硅胶（见４．５．２），敲击玻璃吸附柱，保证吸附柱中硅胶填装均匀而紧密。用２０ｍＬ溶剂油（见４．２．５）润湿柱中的硅胶，吸附柱下端用１００ｍＬ磨口锥形瓶接收流出液，当溶剂油完全进入硅胶层之后，关上旋塞。

４．５．４．２向吸附柱中加入溶液Ｅ，用少量的溶剂油冲洗锥形瓶，一并倒入吸附柱中。再向吸附柱中加入

１０ｍＬ的溶剂油，以使硅胶被完全浸润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部，保持１ｈ～２ｈ，然后撤掉脱脂棉，通过控制柱下的旋塞，保持流出速度为５ｍＬ／ｍｉｎ。

４．５．４．３待吸附柱上部溶剂油完全进入硅胶层后，再向吸附柱中以每次１０ｍＬ的剂量加入５０ｍＬ～６０ｍＬ的溶剂油－甲苯（体积比为６∶１）的混合溶剂，直至吸附柱的流出液澄清、透明。使溶剂继续流出一段时间，然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出大部分溶剂至１５ｍＬ～２０ｍＬ，然后转移至事先称量的１０ｍＬ锥形瓶中，用１０ｍＬ～１５ｍＬ的溶剂油洗涤，洗涤液并入１０ｍＬ锥形瓶中。通过加热蒸发回收使溶剂完全蒸出，冷却后称量，精确至０．０１ｇ，得到油蜡混合物的质量，记为犿１。

４．５．５脱蜡

４．５．５．１在另一个已称重的锥形瓶中（见４．５．１）称入质量为１ｇ～２ｇ的油蜡混合物，精确至０．００２ｇ，记

４

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为犿２。如果获得的油蜡混合物的总质量为２．０ｇ～２．５ｇ，应全部称取。

４．５．５．２按１ｇ油蜡混合物加入１０ｍＬ的脱蜡溶剂（见４．２．６），置于水浴中加热溶解，然后用瓶塞盖严，冷却至室温。将锥形瓶放入温度已达到－２０℃±１℃的蜡含量测定仪中冷却，保持时间应不少于１ｈ。同时冷却脱蜡溶剂和玻璃棒。再将一张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗上冷却。

４．５．５．３在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。用玻璃棒搅拌锥形瓶中溶液，并快速倒入玻璃砂芯漏斗中，启动真空泵，使溶剂以细流状流下，注意不要使蜡层形成裂缝。残留在锥形瓶壁上的蜡用３０ｍＬ已冷至－２０℃±１℃的脱蜡溶剂分两次冲洗并尽快转移至玻璃砂芯漏斗中。再用１０ｍＬ～１５ｍＬ脱蜡溶剂冲洗过滤漏斗中的蜡层，直到蜡层出现裂缝为止。４．５．５．４吸滤结束后，用加热至６０℃的甲苯将玻璃砂芯漏斗中的蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出溶剂。

４．５．５．５溶剂蒸至近干后，将装有蜡的锥形瓶放入烘箱中，在１０℃～１２０℃的温度下保持３０ｍｉｎ。４．５．５．６干燥后的锥形瓶从烘箱移入干燥器中，放置５０ｍｉｎ，称量，精确至０．００２ｇ。锥形瓶和蜡的总量与锥形瓶质量之差，即为蜡的质量，记为犿３。

４．６结果计算

４．６．１原油中蜡含量以质量分数ω计，数值以％表示，按公式（１）计算：

犿·犿２

ω＝犿３·犿１×１０ （１）

式中：

犿——称取的原油试样的质量，单位为克（ｇ）；

犿１——油蜡混合物的质量，单位为克（ｇ）；

犿２——从油蜡混合物中称取试料质量，单位为克（ｇ）；犿３——脱出蜡的质量的数值，单位为克（ｇ）。

４．６．２取两次平行试验结果的算术平均值作为原油蜡含量，结果表示到０．１％。

４．７精密度

４．７．１重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立的两个测试结果的绝对差值不超过表１所规定的重复性限的概率为９５％。

表１重复性

原油蜡含量质量分数（ω）／％

重复性限（狉）／％

＜１．５

１９犡

１．５～６．０

１８犡

＞６．０

１７犡

注：犡为两次测试结果的算术平均值。

４．７．２再现性

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互独立两个测试结果的绝对差值不超过表２所规定的再现性限的概率为９５％。

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表２再现性

原油蜡含量质量分数（ω）／％

再现性限（犚）／％

＜１．５

６８犡

１．５～６．０

６８犡

＞６．０

６９犡

注：犡为两次测试结果的算术平均值。

５方法犅

５．１原理

通过减压蒸馏将胶质和沥青质除去，获得２５０℃～５０℃馏分，在－２０℃的条件下用乙醇乙醚混合溶剂将蜡脱出。

５．２试剂和材料

５．２．１甲苯：见４．２．２。５．２．２乙醚：分析纯。５．２．３无水乙醇：见４．２．３。５．２．４溶剂油：见４．２．５。

５．２．５脱蜡溶剂：将乙醇和乙醚按体积比２∶１混合并充分摇匀。

５．２．６定量滤纸：见４．２．９。

５．３仪器

５．３．１减压蒸馏仪：符合ＧＢ／Ｔ９１６８的技术要求。也可使用能够获得２５０℃～５０℃馏分的任何仪器。

５．３．２原油含水测定仪：符合ＧＢ／Ｔ８９２９的技术要求。

５．３．３蜡含量测定仪：见４．３．３。５．３．４电热恒温水浴：见４．３．４。５．３．５烘箱：见４．３．５。

５．３．６分析天平：见４．３．８。

５．３．７真空泵：见４．３．９。

５．３．８干燥器。

５．３．９锥形瓶：１０ｍＬ。

５．４取样

５．４．１采样步骤

见４．４．１。５．４．２试样的制备６见４．４．２。

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５．５分析步骤

５．５．１脱除胶质和沥青质

５．５．１．１如果原油含水大于０．１％时，向原油水含量测定仪的蒸馏烧瓶中称入５０ｇ原油试样，精确至０．０１ｇ，记为犿１′，并加入５０ｍＬ的溶剂汽油。按照ＧＢ／Ｔ８９２９的操作步骤，将水分蒸出。然后将蒸馏后的剩余物转移至减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中。

５．５．１．２如果原油含水小于０．１％时，则向减压蒸馏仪的蒸馏烧瓶中称入１０ｇ原油试样，精确至０．０１ｇ，记为犿１′。

５．５．１．３在常压下对原油试样进行蒸馏，从开始加热到初馏点的时间应为５ｍｉｎ～７ｍｉｎ，控制加热速度

继续蒸馏，使馏分馏出速度约为１滴／ｓ。

５．５．１．４当馏出温度达到气相２５０℃时，弃去接收器中馏分，在常压下继续蒸馏，直至馏出温度３０℃

时停止加热。将２５０℃～３０℃的馏分转移至已称重的（精确至０．０１ｇ）锥形瓶中。

５．５．１．５当蒸馏烧瓶中剩余馏分冷却至约１０℃，启动真空泵，使系统保持在０．１３ｋＰａ～０．２６ｋＰａ

（１ｍｍＨｇ～２ｍｍＨｇ）某一恒定压力。开始减压蒸馏，控制蒸馏速度，使到达初馏点的时间为５ｍｉｎ～

１０ｍｉｎ，控制加热速度继续蒸馏，使馏分馏出速度约为１滴／ｓ。当馏出温度达到相当于常压１０１．３ｋＰａ

（７６０ｍｍＨｇ）下５０℃时，或者在达到５０℃前釜底温度就开始下降时，即停止加热。

５．５．１．６待减压蒸馏仪冷却至１０℃以下时，关闭真空泵，并逐渐使系统恢复常压。然后将接收器中大于３０℃的馏分转移至已装有２５０℃～３０℃馏分的锥形瓶中。如果大于３０℃的馏分在常温下因含蜡而凝固，可将接收器适当加热，使馏分完全熔化。

５．５．１．７称量收集馏分的锥形瓶的质量，精确至０．０１ｇ，计算得到馏分的质量，记为犿２′。

５．５．２脱蜡

５．５．２．１准备两个预先在１０５℃±１℃的烘箱中恒重的锥形瓶，称取通过５．５．１获得的大于２５０℃的馏分。当原油预期蜡含量小于３％时，称取３．０ｇ～３．５ｇ；当原油预期蜡含量大于３％时，称取１．５ｇ～３．０ｇ，精确至０．００２ｇ，记为犿３′。如果馏分凝固，在称量前应将馏分加热至完全熔化。

５．５．２．２向每个称有馏分的锥形瓶中加入１７ｍＬ乙醚。如果馏分在锥形瓶内已凝固，则将其加热至熔

化后，再加入１７ｍＬ乙醚。如果在室温下，馏分在乙醚中不能完全溶解，可加盖后置于低于３５℃水浴中缓慢加热至馏分完全溶解，应避免乙醚蒸发。

５．５．２．３向乙醚溶液中加入３ｍＬ乙醇，轻轻搅拌混合物，并以圆周方向转动锥形瓶。

５．５．２．４将锥形瓶放入温度为－２０℃±１℃的蜡含量测定仪中冷却，并在该温度下保持１ｈ。

５．５．２．５在置于蜡含量测定仪中的玻璃砂芯漏斗下方接入吸滤瓶，并将其支管与真空泵相连。再将一张定量滤纸剪成合适大小置于玻璃砂芯漏斗中，用经冷却的５ｍＬ～１０ｍＬ的脱蜡溶剂润湿滤纸。启动真空泵，使滤液以细流状流淌。

５．５．２．６将锥形瓶中的蜡分３次～４次转移至定量滤纸上，应在每次吸滤完成之后再进行下一次吸滤。

再用５０ｍＬ已冷却至－２０℃的脱蜡溶剂分三次清洗锥形瓶和滤纸上的蜡。在过滤时，应在上一份溶剂完全滤出之后，再使用下一份溶剂冲洗滤纸上的蜡。待溶剂完全滤出之后继续吸滤，直至蜡层出现裂痕。

５．５．２．７吸滤结束后，用加热至６０℃的甲苯将蜡溶解于锥形瓶中。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出溶剂。所得到的蜡晶应为白色或带有浅灰色。

５．５．２．８将锥形瓶放入烘箱中，在１０５