阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

1、实验阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的：1. 掌握中和滴定法中返滴定法的应用。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理：乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。 乙酰水杨酸阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐， 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定，可采用反滴定的方法进行滴定。将药片研磨成粉

2、状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞作为指示剂，滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH（滴定终点PH约为7-8 ，酚羟基不与NaOH反应 只有PH>10时 才生成酚钠）三、实验仪器、试剂： 1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器 2. 阿司匹林药片C9H8O4、1mol·L-1NaOH标准溶液、0.1mol·L-1HCl标准溶液 、酚酞指示剂（2g

3、3;L-1乙醇溶液）四、实验步骤：1以硼砂NaBO·10HO为基准物质，HCl溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算HCl溶液的浓度，平行滴定份，各次相对偏差在之内。2药片中的乙酰水杨酸含量将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约1.5g左右(约两片)药粉，于干燥250mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL 1mol·LNaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却(防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精

4、等进一步水解)，将烧杯中的溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol·LHCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。记录HCl溶液消耗的体积。计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（）3、NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取25.00mL 1mol·LNaOH溶液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入25.00mL上述NaOH溶液，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，加入23滴酚酞指示剂，用0.1 mol·

5、;LHCl标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定3份，计算VNaOH/VHCl值。（按样品测定的同样条件，不加试样进行操作，记录下空白所用盐酸标准溶液的体积。）五、实验记录与数据处理 表1 HCl溶液的标定 号码 记录项目 1  2  3  硼砂       HCl       HCl（·）       HCl平均值   相对偏差       相对平均偏差   表2 药片中乙酰水杨酸含量的测定 号码 记录项目 1  2  3  移取试液体积数 252525HCl乙酰水杨酸含量%      乙酰水杨酸含量的平均值%   相对偏差       相对平均偏差     六、思考题 1在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molN