热电原子吸收操作手册(SOLAAR系列)

1、热电S 系列的原子吸收光谱仪操作员手册导 言操作员手册：本手册讲述在使用光谱仪和附件的时候可能含有的安全方面的危险，以及最小化危险的手段；光谱仪；火焰原子化系统；火焰附件；石墨炉原子化系统；石墨炉附件；蒸汽产生附件。预安装手册：预安装手册提供实验室安装S系列的原子吸收光谱仪系统所需要的服务和主机空间。本手册应该在合同中提供。附件安装指南：几种主要的附件有提供打印的指南，本附件指南含有附件安装必要的指导，以便成功的安装在S系列的光谱以上。数据工作站软件指南：SOLAAR数据工作站软件中提供数据工作站软件指南。讲述软件安装程序；数据工作站软件的功能和特征，包括在线帮助系统；一系列分类的实验；以便帮

2、助快速使用新的仪器。数据工作站在线帮助系统：数据工作站软件含有一个全面的在线帮助系统，讲述软件的特征和功能；每个参数、功能和主菜单；一般任务的逐步程序；详细的问题解决程序。数据工作站软件向导：逐步指导熟悉几种通用的程序。向导使用所提供的默认参数，如有必要允许改变这些参数。可以帮助：设定方法；执行分析；调整和优化系统以及分析参数；观看分析结果；打印分析报告。本机控制软件手册：讲述软件的功能和特征；每个命令的目的；每个参数的目的和数值；一系列分类化的程序指导熟悉并快速使用仪器。方法指南：讲述原子吸收光谱仪的理论；实际的AA光谱仪主要特征；常用标准和样品的制备方法；常用附件的目的和设计。应用信息：C

3、D-Rom同样含有大量的应用信息来帮助您最好的使用S系列光谱仪。包括方法表格，提供不同的基质分析详细的内容；方法指导，提供不同分析简要的描述；性能表格，提供S系列光谱仪分析性能的详细内容；技术论文，提供技术和仪器各方面深度的探讨。第一章：空心阴极灯危险11导言：空心阴极灯可能有几种危险，在使用之前就必须注意到。12内爆的危险：经常检查灯泡，放弃任何有刮伤或/和损坏的灯泡。13高压：空心阴极灯由高压电源供应功率。确保在拆卸灯泡之前关闭电源；确认在安装灯泡之前灯座没有充电；如果灯泡在安装到光谱仪上时有损坏掉或者打破，那么就必须关闭光谱仪，切断主电源供应，再来拆卸灯泡。14紫外线辐射：某些空心阴极灯

4、会发出紫外线辐射；避免肉眼和皮肤暴露。15危险内容：特定的空心阴极灯可能在灯泡打破后有特定的危害。爆炸危险：高压危险：紫外线辐射：第二章：光谱仪操作21光谱仪安装211预安装：实验室需要有必要的附件来保障S系列光谱仪的安装。212安装：光谱仪和附件由受训服务工程师安装213附件：连接附件到适合的连接面板基座上。参考本手册有关部分，214本机控制打印机安装：215数据工作站安装：216数据工作站打印机安装：22安装空心阴极灯221导言：空心阴极灯是发出原子吸收光谱仪所需的高强度、稳定的元素特征光谱线光源。S系列光谱仪上可以安装6只空心阴极灯。222安全：参考本手册讲述空心阴极灯危害的有关章节，确

5、保在安装元素灯之前了解可能的危害并采取必要的预防措施。223空心阴极灯：建议使用热电公司或者代理商提供的编码或未编码的元素灯；也可以使用由第三方制造商提供的大多数37mm直径的未编码元素灯，可当作为编码的元素灯来处理。警告:50mm元素灯不能装在旋转盘上。警告：某些旧型的空心阴极灯装有4个base pin，S系列的光谱仪不能使用这些元素灯，因为可能损坏仪器。元素灯安装：1开启光谱仪，开启数据工作站软件；2开启元素灯转盘门3使用软件元素灯命令来旋转转盘，使一个空的元素灯座在前面，在软件元素灯状态显示界面确认该元素灯座的功率为off。4正确定向元素灯，然后稳固将其推进基座。5用元素灯架子将元素灯保

6、持在位。6在软件元素灯状态显示界面确认其正确更新。元素灯拆卸：1开启系统，开启数据工作站软件。2开启元素灯旋转盘门，使用软件命令来旋转转盘将元素灯转到前面来。注意：如果并且只有在光谱仪没有开启的时候，可以小心的用手来转动旋转盘。3确认软件元素灯状态显示灯的能量为off4去除元素灯的夹子，然后压住元素灯弹出杆来弹起元素灯。元素灯调整S系列光谱仪提供自动元素灯调整设施，如果有需要也可以手动调整。在数据工作站或者本机控制软件的元素灯界面找到这个附件。23样品室万用附件装配导言：此部分讲述S系列样品室内可以安装的几种附件的万用基座。231附件：请参看不同的附件界面。232安装：附件安装在样品室。首先参

7、考本手册中的相关部分，然后安装万用装配所需的附件。要安装样品室万用装配：1使用软件命令来移动燃烧头到停放位置。2参考本手册的火焰部分，移动燃烧头。3正确定向装配基座，然后将支持架和附件支撑条结合起来。4倾斜架子朝着样品室的后面，直到后排调整螺丝插入后排的壁上。要拆下装置，动作相反。233调整：所装配的附件在使用之前必须和光谱仪的光学系统一起做调整。当调整完毕后，在不用重新调整情况下，可以拆除和重新安装基座和附件。要调整安装在万用基座上的附件：1在安装附件基座和附件组件之前，必须：确保样品室光学路径没有被阻碍；安装有合适的空心阴极灯；使用合适的软件命令设定光学系统，不要选择任何形式的背景修正；使

8、用软件来显示实时的吸收讯号。2安装附件基座和附件组件到操作位置；3如有必要，安装合适的吸收池在附件中4使用白卡片来定位光束通过样品室，使用调节螺丝调整组件位置直到光束通过附件。5进行精细的调整组件的位置来取得所显示吸收讯号到最小。24光谱仪维护241导言：要确保光谱仪安全和可靠的操作，必须周期性的执行维护。例行性的维护主要是与保持仪器清洁相关。242仪器清洁：警告：S系列的光谱仪的盖子是由ABS塑胶材料做成的，如果使用强溶剂和浓酸可能会损坏。任何溅射到外壳上或者在内部的东西都需要立即清洁，可以使用合适的安全保护。盖子上的污点或者标记需要沾有稀释溶剂的软布去除。不要使用碱性清洁剂。243光谱仪状

9、态指示器在仪器开机时，如果没有错误，LED上会有图形移动通过，并且在standby LED快速闪烁时停止下来。在连接到数据工作站或者本机控制软件的时候，LED会变为慢慢的闪烁，一秒钟一次。如果不是这样，就会闪得快，一秒钟5次。244光谱仪保险丝更换S系列光谱仪在电源供应模组中有两根主要的保险丝。如果仪器在电源开关开启的时候不开机，那么要检查保险丝。要更换保险丝：1将组合电源接口和保险丝固定器放在电源供应器上，2断掉光谱仪主电源供应，等待60秒钟允许元件放电。3将保险丝固定器盘子往外拉，然后取下两根保险丝4安装新的保险丝，型号为F5A HRC 250V，然后将保险丝固定器盘子重新推回。5重新连接

10、电源。注意：如果新保险丝马上失效，那么电源供应可能有严重的问题，绝缘仪器直到服务工程师来维修。25D2灯调整D2灯位于右手边控制面板的下面，在光谱仪的侧面。D2灯一般不需要例行校准。但是如果更换了D2灯，或者怀疑四线背景修正精确度很差，那么就必须重新校准D2灯。要校准D2灯：1安装合适的空心阴极灯2确保四线背景修正被选择，执行光学系统设定。选择灵敏线在350200nm的元素。3使用系统软件来显示光谱仪的光学系统状态。D2灯能量条曲线必须实时。4拆下光谱仪右手边的控制面板，通过拆掉四个螺丝和提升控制面板。定位D2灯调整控制。5调节D2灯控制来取得最大的D2能量。可以进行精细调整来取得最大能量。如

11、果D2灯能量曲线超过范围，使用Auto Zero命令来将其带回范围中心。6执行精细光学系统的设定，确认光学系统设定正确完成，没有警告错误信息显示。7重新装上右手边的光谱仪控制面板。D2灯更换D2灯最终会达到使用寿命，如果有以下情况可以认为是达到寿命：灯不能点燃；在选择四线背景修正时零吸收基线有漂移；重复警告D2灯能量低。如果D2灯达到寿命点，需要更换D2灯。要更换D2灯：1确保光谱仪断接主电源，关闭至少15分钟，允许灯冷却下来。2参考图纸，拆下右手边的光谱仪控制面板，定位D2灯盖3断接D2灯线缆4扭松D2灯固定螺丝5逆时针方向轻轻的转动D2灯，然后从基座上拔出来。6将新的D2灯从包装内取出来。

12、注意：小心不要划伤D2灯的石英外壳。7安装一盏新灯泡到基座上8顺时针方向轻轻的旋转，然后扭紧D2灯固定螺丝。9连接D2灯线缆到插座内10校准新的D2灯11重新装上右边的光谱仪面板12参考本地法规，以安全方式处理旧的D2灯。备件和耗材：D2灯 9423 42030004第三章：火焰操作31火焰安全火焰AAS包含使用大量的易燃性、爆炸性和毒性的气体，还有高温火焰。要最小化可能的危险，必须阅读并了解本部分的内容。在火焰燃烧的时候不能没有人照顾AAS.311火焰：NO化物支持的火焰发射强度辐射可能会损坏眼睛，高温燃烧发射出大量的热量，可造成严重的伤害，燃烧头清洁会降低C的累积，或者通过使用贫然火焰燃烧

13、至少10分钟来加热燃烧头可以降低累积的C。如出现C累积，火焰必须立即熄灭来去除沉积的C。H2火焰实际上是不可见的，要确认是否点燃火焰，需要吸入含有少量Na的溶液来观看火焰的颜色。312回火：如有回火，喷雾室内会有小型的爆炸，爆裂喷雾室后面的高压片。如果产生回火或者爆炸，请填写仪器附带的文件化的快速反应报告表格，将其按照上面的地址邮寄出去。一旦确定并纠正了回火，拆除并清洁喷雾室，更换任何有破损的元件再来使用仪器。如果不能确定回火的原因，或者仪器显示破坏的讯号，那么断接所有的气体管路和电源供应，不要再使用仪器，等待合格的服务工程师来检查和维修。313高氯酸：吸取含有高氯酸和高氯酸盐进入NO支持的火

14、焰中可能增加爆炸或者回火的危险，因此我们不建议在样品制备中使用高氯酸，如果是NO支持的火焰分析。如果必须使用高氯酸，可以按照如下动作来最小化危险：确保燃烧头干净，不要让沉积物累积在燃烧头缝的周围；在导入样品之前尽量降低高氯酸根离子的浓度；在分析测试之间使用去离子水彻底冲洗喷雾室；绝对不能使用高氯酸溶液和有机溶液的混合物，如果前面有吸入有机物，保证喷雾室上的残留的有机物已经去除，然后再来吸取高氯酸；保证乙炔罐子中的压力，防止乙炔耗尽；在分析完毕后彻底冲洗喷雾室，放空并重新用干净的水充满排水管314Ag,Au和Cu样品某些元素，例如Ag,Au和Cu，可能形成不稳定的乙炔化物，会增加爆炸和回火的危险

15、。为了保护操作人员，在吸取含有这些元素的溶液的时候，建议：确保燃烧头保持干净，不要允许沉积物累积在燃烧头缝的周围；在分析之前尽可能的降低金属的浓度；在分析样品之间用去离子水彻底冲洗喷雾室；绝对不能让喷雾室没有溶液进入，即不能吸取空气；彻底的冲洗喷雾室，在分析完成后彻底放空并重新用干净的水充满排水管。315有机溶剂火焰AAS中使用有机溶剂本身就是一个很危险的程序，要保护操作人员，建议：确定所要使用的溶剂的特征；最小化危险，确认闪点、燃烧产物、挥发性和毒性等特征；在光谱仪附近尽量不要使用溶剂；确保排夜管中的任何溶液都被去除掉，在开始分析之前用有机溶剂代替；确保排液管是空的，在分析完成后溶剂被水代替

16、；942339005491）安装到仪器上。警告：许多常用的实验室溶剂不能用于火焰AAS，卤化溶剂（氯仿、氟里昂）在燃烧的时候产生大量的毒性气体，低闪点的溶剂（乙醚、轻汽油）很易燃，不饱和芳香烃不存在特征燃烧特征。316气体：注意遵循气体供应商提供的安全指导，例如特种气体数据和安全资料表。保证所有气体管路、装配等等不受到油或者油脂的污染；经常性的对所有气体管路和装配进行气漏检查；气瓶安装合适的减压表，强烈建议乙炔和氢气装配回火制动器。3161乙炔：非常易燃性的气体，和空气混合具有爆炸性；由于不纯而具有强烈的类似大蒜的味道；如果供应有或者使用高于0.62bar(9psi)的乙炔，那么就必须知会健康

17、和安全巡视员；和Cu,Ag形成爆炸性的化合物，以下材料因此不能使用，以防止遇到乙炔：纯铜金属；铜含量高于70%的铜合金；铜合金，（铜含量<70%，用作滤网）；银和银合金，除了用作焊接材料，银用作焊接合金含量必须小于43%，<21%的Cu，暴露到乙炔的焊接裂口必须<0.3mm；溶解在丙酮中供应于气瓶；由于气瓶压力下降，丙酮遗留增加，在内部压力下降于6.9bar（100psi）的时候需要更换气瓶。警告：某些专门的乙炔可能以溶剂而不是丙酮的方式供应，S系列的气体控制系统没有设计来抵耐这些溶剂，其可能损坏仪器。3162氢气：高可燃性的气体，和空气混合形成爆炸性的气体；无色、无味；因此

18、非常难于检测、必须相当小心系统是否漏气；3163NO化物：麻醉性的气体，造成昏迷、无知觉和吸入过多最终致死；强力的助燃物，允许某些物质来点燃并燃烧，比其在空气中燃烧要快。317火焰样品室门火焰样品室的门是仪器一个很重要的安全保证的部件；在点燃火焰以及一般操作的时候必须关闭该门；警告：在燃烧NO化物支持的火焰时门必须关闭。在空气支持的火焰燃烧的时候可以开启该门来调节燃烧头的位置。318烟抽出：所有火焰都会产生大量的热和毒性的燃烧产物，必须使用合适的排烟抽取系统来排除掉。在预安装指南中有提供合适的排除系统的规格。警告：火焰在燃烧的时候，（在关闭后几分钟内），金属烟抽取管可能温度会相当高，必须小心不

19、要触碰。319排废水内置光谱仪排废水管的位置和路径对于火焰系统的安全操作来讲是非常严格的。不能以任何方式来更改。喷雾室排水管含有一个球形阀门的密封设备；不能更改，拆除或者重新定位；废液必须倒入到能够处理酸性溶液的，或者合适的大嘴的塑胶容器内。不要使用玻璃的或者狭窄开口的塑胶废液桶。32装配火焰系统321导言：火焰系统含有燃气和氧化气体供应和连接器；光谱仪气体控制系统；雾化器和碰撞球；喷雾使；喷雾室排液系统。322安全阅读并了解本手册中的火焰安全部分的内容。在使用火焰系统之前，参考火焰系统维护部分的内容以及：检查、如有必要更换在喷雾室后面的过压盘over pressure disc;使用一块小的

20、牙医镜子来帮助检查；检查并，如有必要清洁燃烧头；检查并，如有必要清洁喷雾室和雾化器；确认废气抽出系统开启并正常运行；检查喷雾室排液管；设定所有气体为正确的输入压力；执行气漏测试；323样品导入毛细管：一般使用可以安装250mm长,0.5mm直径的样品导入管到雾化器上面；使用更长的，和/或0.4mm直径的罐子来降低导入速率和分析强度。324气体供应输入压力设定气体供应调节阀门来控制合适压力的气体进入光谱仪：助燃气体：空气2.07bar(30psi)；NO化物2.75bar(40psi)；惰性气体2.07bar(30psi)警告：不要试图使用氧气作为助燃气体。燃烧气体：乙炔0.62bar(9psi

21、)；氢气0.7bar(10psi)325气体连接：光谱仪上有三个气体输入接口。警告：在断接任何气体之前，必须确保气体供应被关闭，同时气体管路通风。在连接气体供应管路到光谱仪上后，注意执行气漏测试，在使用光谱仪器前修正漏气。空气/乙炔火焰：连接空气供应到标有Air的连接器上，使用所提供的Clear管子；连接乙炔供应到标有Fuel的连接器上使用RED管子。NO化物/乙炔火焰：使用Clear管子连接空气供应到标有Air的连接器上；连接乙炔到标有Fuel的连接器上，使用Red管子；连接NO化物到标有N2O的连接器上，使用Blue的管子。惰性气体/氢气火焰：连接惰性气体到标有Air的连接器上，使用Cle

22、ar的管子；连接氢气到标有Fuel的连接器上，使用Red管子；空气/氢气火焰：连接空气到标有Air的连接器上，使用clear透明的管子；连接氢气到标有Fuel的连接器上，使用Red管子；NO化物/氢气火焰：连接空气到标有Air的连接器上，使用clear管子；连接氢气到标有Fuel的连接器上，使用red管子；连接NO化物到标有N2O的连接器上，使用Red管子。326燃烧头：S系列的光谱仪可以使用两种类型的燃烧头，5cm槽的万用Ti燃烧头，适合于所有火焰类型一般目的分析；10cm槽的Ti燃烧头，只适合于空气/乙炔火焰，相比万用燃烧头此火焰测试元素的感度会有所改善。要安装燃烧头：1打开样品室门2定向

23、燃烧头以便激发电极朝着燃烧头的后边3安装燃烧头到喷雾室上，然后推入固定，注意不要损坏O型密封圈；4安装燃烧头塞子到燃烧头座上要拆除燃烧头1确保火焰熄灭同时燃烧头已经冷却下来，以便安全操作2取下燃烧头塞子3提升燃烧头327有机溶剂：要测试有机溶剂中的样品，首先必须参考前面讲述的火焰安全资料内容。如果确定溶剂对于使用火焰原子吸收测试来讲安全，在点燃火焰之前，必须：放空排液管中的任何液体；用清洁的溶剂来充满排液管参考下面有关火焰维护部分的指导来了解怎样执行；如果使用MIBK或者类似的溶剂，必须防止溶剂进入直接接触喷雾室；放一个长颈漏斗到喷雾室嘴内，直接倒入溶剂直到溶剂自由流出。一般会使用辅助氧化物特

24、征并调节燃气速率来取得正确的火焰化学反应。这些命令在系统软件的火焰界面中，如果仪器安装有大流速辅助氧化剂组件，参考下面的部分来了解怎样调节火焰化学性质。在完成分析时，从排液管中放出残留的有机溶剂，用干净的水来代替有机溶剂。328点燃火焰在要点燃火焰之前，必须确认：气体供应正确连接，没有漏气，气体供应压力正确；喷雾室清洁，排液管装有干净的水或者溶剂喷雾室排液管自由畅通燃烧头清洁并且正确安装样品室门密封好废气抽出系统开启并且正常工作329自动气体控制系统S系列的光谱仪可以安装全自动气体控制系统。此时需要安装NO流量计在仪器左手边控制面板的前面。要使用全自动气体控制系统点燃火焰：1确认点火灯在闪亮2

25、如果需要使用氢气火焰，并且已经连接到氢气，必须选择氢气燃烧火焰类型，在系统软件中选择火焰设定命令3按住火焰开关直到默认的火焰点燃起来：默认火焰室化学计量组成的空气/燃气火焰；如果火焰在30秒内没有点燃，那么自动火焰点燃系统会停止，必须等待大约30秒钟再试。4使用系统软件来调整燃气流速和氧化器气体类型要熄灭火焰：1吸取清洁水或者溶剂来去除喷雾室和排水管所有残留样品溶液2按火焰关闭键：氧化物气体改为空气，如有必要；燃气流速增加到给出富燃火焰；火焰然后关闭；气体流速维持大约30秒后再确保所有可燃性气体都被冲去。3210半自动气体控制系统S系列光谱仪可装配半自动气体控制系统。此时，需要一个流量计和燃气

26、流速控制阀门装在仪器左手边的前面。必需使用燃气流速控制阀门来调节燃气流速。该转子流量计以L/min来校正，对于乙炔和空气/乙炔火焰，所指示的流速应和cookbook中给定的值相对应。对于NO化物/乙炔火焰，火焰的燃气流速有气体控制系统自动增加，但转子流量计上不会显示其增长。建议增加3.6L/min给所显示的数值。空气在供应开启的时候会流入仪器，气体控制系统会自动改变为NO化物，如有需求可在系统软件控制下增加燃气流速，在熄灭火焰之前会自动改变会为空气。使用半自动气体控制系统点燃火焰1确认点燃灯在闪烁；2如想要使用氢气火焰，并且已经连接氢气进入燃气接口，必须选择氢气燃气火焰类型，在点燃火焰之前使用

27、系统软件来执行火焰设定命令；3按住火焰关闭按键；5释放火焰开关为off，等待气体流速停止，然后点火开关会再次闪烁；6按住火焰开关on，直到火焰点燃。如果火焰不能在30秒内点燃，自动火焰点燃系统会停止，需要再次等待大约30秒在来电或。警告：如果两次都点不燃火，可能燃烧头、点火系统或者气体供应系统有问题。参考火焰维护部分内容，鉴别并确认问题，在来点火。警告：在点火过程中点火电极和燃烧头之间存在高压电，不要触碰任何部位。7使用系统软件来选择所要的氧化气体类型，如有必要再执行火焰设定操作。调节燃气流速控制阀来取得所需要的火焰类型。要熄灭火焰：1吸取干净的水或者溶剂来去除喷雾室和排液管内的残留样品溶液2

28、按住火焰开关off：氧化气体会变为空气，燃气流速会增加变为富燃火焰；火焰然后会关闭；空气继续流入仪器，直到空气供应关闭。3211燃烧头校准吸入适合的样品溶液校准燃烧头，调节燃烧头位置来取得最大的吸收率讯号。如果想要分析有机溶剂，首先必须使用水溶液来校准燃手头，来最小化危险。要校准燃烧头：1设定系统软件为适合的分析方法，安装空心阴极灯，执行光学系统设定，确保实时吸收率讯号显示；2点燃火焰，允许稳定几分钟；3吸入去离子水，如有必要autozero自动归零吸收率讯号；4开启火焰样品室门，吸入适合的测试溶液来取得在0.10.8吸收率单位的讯号；5使用横向调整控制开关来调整燃烧头的横向位置来最大化测试溶

29、液的讯号；6调节燃烧头的角度来最大化测试讯号；警告：不要在使用NO支持的火焰燃烧的时候来调整燃烧头位置，当转动燃烧头的时候，只能使用耐高温工具来接触燃烧头；7使用系统软件来控制燃烧头高度控制器，调整燃烧头的高度来最大化测试讯号。solaar数据工作站软件提供自动燃烧头高度优化功能。警告：在高度调整机制运行的时候，不要触碰燃烧头支架或者高度调整机制。3212碰撞球调整吸入适合的样品溶液来调整碰撞球，调整碰撞球位置来取得最大的吸收率讯号。要调整碰撞球：1在系统软件中设定合适的分析方法，安装空心阴极灯，执行光学系统设定，确保实时吸收率讯号显示出来；2点燃火焰，允许稳定几分钟；3调节燃烧头；4吸入去离

30、子水，如有必要自动归零吸收率讯号；5吸入合适的测试溶液来给出讯号在0.10.8之间的吸收率单位；6使用碰撞球控制开关来调节碰撞球位置，以便取得测试溶液的最大讯号；S系列的光谱仪装有Micro-adjustabel微调节碰撞球开关或者标准碰撞球控制开关。警告：不要在NO支持的火焰燃烧的时候来调整碰撞球。警告：不要调整碰撞球位置太远于雾化室，因为可能损坏雾化室或者碰撞球表面。3213通风气体系统通风气体系统降低光谱仪气体管路上的压力，气体系统在工作结束时应该通风，或者仪器不再使用的时候立即通风。要通风气体系统：1关闭火焰；2关闭气体供应；3按住火焰开关off，10秒钟后，再次点击气体就会通向燃烧头

31、；4释放flame火焰开关为off。3214火焰系统备用件和耗材万用Ti燃烧头50mm 942342031011空气/乙炔 Ti燃烧头 100mm 9423420310210.4mm样品导入管 9423390054110.5mm样品导入管 942339005421乙炔气体压力调压阀 942335243881氢气气体压力调压阀 943517921191NO化物气体压力调节阀 942335403111乙炔回火控制器 942339346061氢气回火控制器 94233934607133火焰系统维护331导言火焰系统维护必须周期性的执行，来确保安全和可信赖的操作，火焰AAS 有高温和腐蚀性的溶液，系统

32、清洁很重要。S系列的光谱仪能够使用万用50mm以及100mm的Ti燃烧头，这两种燃烧头以同样的方法来清洁和处理。332安全：关闭气体供应，断接光谱仪和附件的主电源，再来执行维护工作。333燃烧头不要在火焰燃烧的时候清洁燃烧头，确保燃手头冷却下来再来处理。要清洁燃烧头的外表面：使用柔和研磨剂的肥皂清洁剂来清洁和擦光上部表面，。使用燃烧头清洁工具来清洁燃烧头狭缝，狭缝内不要使用摩擦型的材料。用洗洁净溶液来洗燃烧头，使用去离子水冲洗，小心干燥燃烧头，然后才能使用。要拆除燃烧头使用小螺丝刀片或者类似工具来旋松燃烧头基座夹片，将燃烧头从基座上提取来分离。清洁燃烧头的内表面使用装有去离子水，稀释剂溶液或者

33、5%V/V的硝酸超声浴来清洁燃烧头的内表面。警告：不要将塑料燃烧基座和点火电极组件放入超声波池内。要重新组装燃烧头定向燃烧头基架使其超上，燃烧头handle朝右边；定向燃烧头使点火墙在左后手边；将燃烧头推入燃烧头基架指导燃烧头基架夹子夹住。要调节点火电极调节喷雾室底角和点火墙的边缘；轻轻的弯折点火电极直到顶部触碰到喷雾室的上角，33。4喷雾室清洁喷雾室：吸取稀释的1%v/v的盐酸溶液，或者实验室清洁剂溶液，（不一定最适合），吸取该溶液5分钟然后吸取去离子水。要进行彻底清洁，拆开喷雾室，用实验室清洁剂来清洁每个元件，用去离子水彻底冲洗，干燥然后再装上。要拆开喷雾室1拆除燃烧头；2放空喷雾室排液管

34、；3断接到喷雾室的气体管炉，断接排液管；4放松喷雾室夹子；5拆除喷雾室；6旋松4个螺丝，拆除喷雾室前盖；7旋松三个后面的夹住螺丝，拆除夹具环以及过压盘；8将阻挡组件朝前推出喷雾室；9松开燃气结合，拆除薄沙盘组件。要拆卸装在微调节碰撞球控制的帽组件1松弛碰撞球夹住调节螺丝，从帽的铝盘边上回车碰撞球；2拆除密封的铝盘；3松开密封螺丝，拆下碰撞球调整组件；4松开雾化器保持夹子螺丝，撤回夹子，然后拆下雾化器和两个O型环。要拆卸装在标准碰撞球控制上的帽组件1使用适合的Allen艾伦内六角扳手，松开平头螺丝，保护调整球在碰撞球轴上；2拆下调整球和撤回帽铝盘边上的碰撞球；3拆下密封的和铝盘；4拆卸固定螺丝，

35、拆下碰撞球调整组件；5松开雾化器保持夹子螺丝，撤回夹子，然后拆去雾化器以及两个O型环。重新安装帽组件1安装O型环在雾化器上，重新安装雾化器到帽上，然后重新安装夹子以及旋紧螺丝；2使用硅油稍微润滑碰撞球轴，将其通过铝盘，然后安装一个O型环在轴上；警告：注意不要用油脂污染碰撞球本身，或者铝盘。3安装铝盘在帽上，通过碰撞球轴；4安装第二个O型环在轴上，将碰撞球调整组件滑向轴上，固定在帽上；5定位碰撞球以便碰撞球中心定于雾化器锥上，尽可能和鼻锥靠近；6要么调节微调节机制全部出位，然后松开家族螺丝来固定调节器， 或者将碰撞球调节球化在碰撞球轴上；7操作运行体系，确认碰撞球能够自由滑动，然后保持在线上；8

36、重新安装O型环以及PTFE密封圈来保持在铝盘上。重新组装喷雾室1观察、清洁和更换任何破损部件；2将碰撞组件推入喷雾室前面，组件朝后，短的阻止刀片在底部，将组件轻轻的推入喷雾室；3重新安装纱布盘组件以及燃气导入接口；4使用新的过压盘，重新安装盘以及夹子环；5重新安装帽组件，扭紧螺丝；6重新安装喷雾室到光谱仪基座上，重新连接气体管炉，排液管以及燃烧头；7执行漏气测试，纠正问题然后点火。雾化器要清洁雾化器：1熄灭火焰2拆卸雾化器导入吸管3将雾化器清洁针塞入雾化器导入吸管内清除堵塞物警告：不要使用任何其他的工具或者金属丝来清除雾化器4重新安装雾化器导入吸管，点燃空气/乙炔火焰检查雾化器吸取速率检查雾化

37、器导入速率：1用去离子水充满10mL的量筒；2安装标准长度250mm,0.5mm直径的雾化器导入管；3点燃空气/乙炔火焰；4吸取去离子水，计算一分钟内吸取的体积。正常的雾化器吸取速率为4.55.5mL/min。排水管周期性的检查外置排液管，如果有破损就更换；如果排液管被堵塞，通过注入稀盐酸5%v/v或者实验室清洁剂可以清除掉，然后浸泡。在堵塞物被溶解掉后，放空排液管，重新用干净纯水吸入。要放空和重新管满排液管1从源头关闭燃气和NO气体供应，但空气供应开启：空气会通过半自动气体控制系统流入光谱仪；2拆下燃烧头；3确保有合适的容器来接受废液；4用合适的塞子堵住喷雾室顶部；5空气会将管内的液体作为废

38、液排除；6火焰关闭至少30秒钟，然后通风气体系统；7拆卸塞子，重新灌注干净的纯净水或者溶剂进入喷雾室上部，其会自由流入排液管。气体供应管经常检查气体供应管，如有任何破损更换之；建议所有气体供应管每四年更换一次；至少每六个月检查一次漏气测试，或者在仪器搬动之后检查，纠正所发现的漏气的地方。漏气测试执行漏气测试的软件命令在SOLAAR OQ测试数据工作站应用中可以找到，或者在本机控制软件中的Utilities页。数据工作站OQ测使软件提供漏气测试。空气压缩机导言：空气压缩机提供清洁的、干燥的压缩空气作为空气支持的火焰的氧化剂。含有过滤网/调节器来去除颗粒物和除湿，并且保证稳定的压力能力提供给光谱仪

39、在高海拔的地方性能会有所下降。安全：阅读电气安全预告，在通风良好的地方使用本附件。确保此附件不靠近热源：可能导致从压缩空气中去除水蒸气性能降低，导致火焰不稳定。此附件为无油式泵，不要求润滑，不要使用烃等有机物接触隔膜；不要在没有风扇作用的时候使用此附件。安装1确认空气压缩机适合实验室的电源：942339334225 220V50Hz942339334226 220V60Hz942339334115 110V 50Hz942339334116 110 60Hz2安装合适的插头到主电缆线；3将压缩机放置在通风良好的地方，接近光谱仪；4使用黑色连接管来连接压缩机输出管到过滤器/调节阀入口；5定位管子

40、，以便：没有弯折、远离热源、不能回到压缩机；6从过滤器/调压阀输出口连接干净空气管到光谱仪空气输入接口；7压缩机至此可以使用。操作1确认排液管密封，系统不漏气；2开启压缩机；3设定过滤器/调压阀为2.1bar(30psi)；4运行30分钟达到正常的运行温度，然后检查，如有必要重新设定压力；5开启光谱仪，执行分析；6使用完毕后，关闭压缩机，通风气体控制系统。注意：一旦压缩机关闭，在线压没有降为0.14bar(2psi)之前不要在开启压缩机，否则可能损坏压缩机转子。维护：压缩机：检查和清洁外表面；过滤网/调压阀；周期性检查过滤器，排掉收集到的液体；清洁过滤网，如有必要使用石蜡，不要使用其它的溶剂；

41、在管内如有收集的液体，将其排掉；检查橡胶元件的衰变和破坏情况；Gilson 221XL和222XL火焰自动进样器导言火焰和蒸汽系统可以装配自动进样器：221XL:14到60个样品位；222XL:14到254个样品位。其兼容一般的火焰操作；带有ID100自动稀释器附件的火焰稀释；带有FI90附件的SFI火焰操作；带有VP90/FI90附件的蒸汽操作。同样也可以使用WASH KIT冲洗元件来冲洗设备。安全：阅读电气安全预告；阅读用户文件关于安全部分的内容。安装组装：1开箱，按照安装指南所指导组装自动进样器，安装TEFLON样品吸入管；定位自动进样器在附件台上，或者样品室前面的板上；安装PP夹子系统

42、相互连接：1开启后面板上的微控制2连接9-25WAY的RS232C连接线缆到光谱仪上，25PIN的RS232C接头在进样器后面。毛细管连接1选择适合的毛细管界面；2连接毛细管到螺纹配合头上；3连接另一端：正操火焰分析，剪掉毛细管至最方便的长度，然后连接到雾化器的接口上。样品架1安装所需要的样品架到架子上；冲洗元件安装1将冲洗元件放在自动进样器的左边；2从自动进样器支撑杆上去掉清洗台；3松开清洗台墙上的螺丝，用冲洗单元上的冲洗墙更换；4连接黑色的排水管到排水管接头，将自由端放入合适排水容器；5重新安装冲洗台在支撑杆上，冲洗进水管留在自动进样器的左边；6安装冲洗蓄水器，并装入合适的溶液（如去离子水

43、、稀酸），使液体流入冲洗墙内；7调整冲洗蓄水器的高度以便冲洗墙不会溢流；8至此冲洗单元已经安装好。操作1开启和设定光谱仪以及附件；2开启自动进样器，等待初始化完毕；3使用数据工作站或者本机控制软件来定义样品架的类型和数目，以及所用样品溶液的数量；4安装架子到自动进样器上；5参考自动进样器安装指导，将样品溶液放在正确的位置；6系统现在可以开始分析。维护确定自动进样器关闭，且绝缘于电源供应；用沾有肥皂水的软布来擦拭外表面；GILSON221XL和222XL类型的自动进样起步需要经常润滑；自动进样器不能提起水平和垂直的臂，只能提起支撑杆；如果要转运自动进样器，建议拆下垂直臂，将水平臂锁住。Cetac

44、 ASX-510火焰自动进样器导言容量很大的自动进样器，只能冲洗附件，能够放置高达360个样品。兼容一般的火焰分析；带有IID100自动稀释器附件的火焰稀释测试；SFI火焰操作；VP90/FI90附件的蒸汽操作。安全：阅读电气安全指导；阅读用户文件中的安全部分内容。安装组装：1开包装，如Cetac ASX510自动进样器操作员指南组装自动进样器。2定位自动进样器在附件架上，或者在适合的样品室前面的板上3组装样品探针并设定z轴4连接冲洗台，系统连接1连接9-9针的RS232C连接线缆到光谱仪附件连接口上，另一端连接到COM1 RS232C座上，2连接合适的电源供应毛细管连接1选择适合的样品转换管

45、界面2连接样品专管管到自动进样器上3连接另一端到：一般火焰分析的话，剪断到最方便操作的长度，连接雾化器样品架1组装样品架将其放在样品架架子上；放置合适的样品管到架子上；放置标准管到后面的标准架上操作：1开启并设定光谱仪和附件2开启自动进样器，等待初始化3使用数据工作站或者本机控制软件来定义样品架的类型和数目，以及样品溶液的数目4参考自动进样其安装指导来放置样品溶液在架子上正确的位置5系统现在可以分析了维护:略Themro AS2000和AS2500火焰自动进样器略ID100自动稀释器附件导言：提供自动样品吸适合标准制备可以手动使用或者和任何火焰自动进样器一起使用；兼容数据工作站和本机控制软件；

46、不兼容VP90或FI90蒸汽和分段流动注射附件。安装自动稀释器：1将附件放在光谱仪火焰室前面方便的位置2连接合适的电源3连接RS232C线缆在光谱仪附件控制板上和自动稀释器上4定位1.5MMOD，0.5MMID的聚乙烯雾化泵管，5定位1.5MM OD,0.8MM ID的PTFE管6定位3.2MM OD粗的PTFE手动进样略GILSON自动进样器略THERMO 自动进样器：略CETAC自动进样器略操作：1制备足够的稀释溶液，放在合适的容器中，将稀释剂导入管放在容器中，稀释溶液必须和样品溶液基质类似2开启和设定光谱仪以及元素灯，点燃火焰3如使用SOLAAR数据工作站，使用向导来优化燃烧头和雾化器4

47、否则，断接在自动稀释器混合管和雾化器管的物化器导入管，然后优化燃烧头位置和碰撞球5更换连接ID100舆雾化器的连接管子6如果使用SOLAAR数据工作站，必须设定预装体积PRE-FILL VOLUME7设定分析参数，8设定雾化器延迟火焰参数为10秒9设定冲洗时间参数为30秒，设定冲洗频率10安装样品溶液到自动进样器，开始分析11如果是手动分析，遵循提示，特别是确定连接PORTA的样品导入管放在溶液中12在分析完成后，用清洁的去离子水代替稀释剂，执行2-5遍冲洗，确保所有样品和稀释冲洗掉。原子化井STAT在使用本附件的时候不能使用NO支持的火焰。导言：提高火焰感度2-5倍；含有开缝管座架安全：在操

48、作的过程中，狭缝处温度可能超过1000摄氏度，要操作的时候至少要冷却15分钟以后；STAT只能使用50mm的万用燃烧头；安装：STAT管由STAT座架支撑在火焰中。1拆下燃烧头2定向燃烧头3轻轻的将STAT座架组件推入导燃烧头4重新安装燃烧头安装STAT管到STAT座架上1定向STAT管以便较长的槽在下面2将STAT管加入STAT座架上校准：1安装燃烧头和STAT座架组件到喷雾室架上，将燃烧头塞子插入样品室左边的插座内。2安装STAT管到座架上，移动座架以便管离开燃烧头槽；3安装合适的空心阴极灯，执行光学系统设定；4移动座架以便STAT管在燃烧头缝上；5使用一张白卡片放在样品室右边来定位光束；

49、6调节燃烧头位置直到光束在STAT管的轴上；7移动STAT管离开燃烧头缝。操作：1确保STAT管离开燃烧头缝2设定方法，STAT管不需要设定任何参数3点燃火焰，吸取去离子水。4在火焰点燃后，移动STAT管到燃烧头缝上的操作位置5稳定STAT管5分钟，然后开始分析6分析完成后，移动STAT管离开火焰，然后熄灭火焰。维护：略THE MANUAL ALIQUOT MICROSAMPLING手动液体微采样附件安装：1将PLASTIC CLIP放到PTFE上2剪取一个230MM长的毛细管3将毛细管的一端推入PTFE管4从雾化器上拆下标准溶液导入管5安装PTFE以及其夹子6将毛细管喂入样品室门孔，连接雾化

50、器7确保样品室门关上再来使用附件。操作：1设定和优化光谱仪2设定方法3开始测试程序4调节注射体积取得清晰峰形的讯号，优化光谱仪测试时间来取得所有峰5开始分析，注射溶液。6完成分析后使用去离子水清洁附件和喷雾室THE VARIABLE FLOW AUXILIARY OXIDANT ACCESSORY可变流速辅助氧化剂附件安装：必须由专业服务工程师来安装。操作：1设定光谱仪；2确定方法中的火焰界面中的辅助氧化剂参数开启；3确认可变流速辅助氧化剂针阀门关闭，点燃火焰；4使用系统软件中的火焰设定命令来设定所选择火焰参数；5吸取典型的样品溶液，慢慢的开启针阀门直到火焰显示黄色；6停止吸取样品溶液，确认火

51、焰稳定；7使用系统软件来显示分析讯号，进行辅助氧化剂流速、燃气流速以及燃烧头高度和碰撞球位置的精细调节，来去的最好的讯号。石墨炉安全导言石墨炉AAS不使用大量的易燃性、爆炸性毒性气体，因此其相对没有危险。在使用系统之前请阅读本部分内容来了解并最小化危险。GFS97石墨炉头加热的石墨管所发出的强光可能伤害眼睛，经管在正常操作中避免了直接观看，但是从注射孔和石墨炉头窗中出来的光仍有伤害。要避免此危害，不要在高温下操作石墨炉，只有当其在光谱仪中正常的操作状况时才能操作。石墨炉头受水冷，在石墨炉温度程序结束后在一分钟内所有元件返回室温，不过，仍需要确认加热程序是否完成，同时在处理或者开启石墨炉头之前要

52、冷却所有元件。石墨炉系统不能监测所安装的石墨管的类型，必须在石墨炉参数软件界面选择适合的类型。如果选择了错误的石墨管类型，过高的温度可能会产生，从而破坏石墨炉头和/或者石墨管。如果石墨管不能使用，可能会在石墨炉头中破碎成碎片。拆除所有的残片以防止这些残片导致短路和对路头产生长久的破坏。在安装新的石墨管之前清洁温度控制系统窗和透镜。烟气抽出热的、可能有毒性的和腐蚀性的烟气在石墨炉头上被抽出，必须用适合的烟气抽出系统去除掉。气体遵循气体供应商提供的安全指导所有气体管炉、装配和调压阀必须没有油脂气瓶必须装有合适的降压调节阀GFS97石墨炉系统导言GFS97石墨炉系统是可能安装到S系列光谱仪样品室上的

53、主要的附件。其替换火焰原子化器，使用电加热石墨管，提高分析强度1001000倍，降低样品需要体积到几微升。GFS97附件包括集成的石墨炉自动进样器，自动注射样品溶液进入石墨炉安装GFS97石墨炉系统已开始必须由受过培训的服务工程师来安装。GFS97安装和拆除如果在光谱仪上需要使用火焰或者蒸汽原子化系统的时候，必须拆除GFS97组件。在不安装到样品室中的时候，GFS97必须停放于光谱仪的LHS和光谱仪的石墨炉电源供应之间。要拆卸GFS971参考图纸，辨认组件后面的固定螺丝2扭松固定螺丝来将组件从样品室后面拆下，注意不要弄乱横向调节螺母3举起整个组件直到其离开附件支撑杆4移动组件朝着自己以及左边，

54、直到离开光谱仪，然后将其停放在光谱仪以及石墨炉电源供应之间5参考本手册相关部分，安装火焰或者蒸汽原子化系统6重新安装样品室门。要安装GFS97在样品室内1使用系统软件来移动燃烧头到停放位置备注：本机控制软件没有移动停放燃烧头的命令，通过关闭光谱仪然后再次开启关闭可以停放燃烧头2参考本手册相关内容，拆除燃烧头或者蒸汽原子化附件3拆下样品室门，4移动GFS97组件朝着自己的方向以及右方向，轻轻的移动其到附加支撑杆上5固定GFS97在样品室内，使用基座组件后面的固定螺丝注意不要打乱横向调节螺母的设定6GFS97现在可以使用操作石墨炉GFS97石墨炉头和自动进样器必须分别调整石墨管GFS97石墨管接受所有热电公司提供的石墨管，不要使用其它来源的石墨管，也不要使用那些没有规定给本石墨炉头的石墨管。处理新的石墨管的时候要非常小心，以避免污染。安装石墨管1参考图纸，松开石墨炉头的夹子2拆下旧的石墨管3注意如果石墨管不能够使用了，在石墨炉头中可能有烟灰