毛细管分析常见问题的解决

1、毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或

2、柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉12圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉12圈，再重新安装四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄

3、漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射

4、器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi，请

5、更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫九、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量6.记录仪出毛病，检查记录仪7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力500psi，请

6、更换二十一、为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：1 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。 从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因:1 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱

7、子的热稳定性不好2 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。GC色谱常见问题解答A所有组分峰变小可能原因             

8、;                            建议措施1进样针缺陷                    &

9、#160;             使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜                                 

10、60;判断漏夜点，维修之3 MAE  UP过大：分流比过大                   调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时            提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低

11、60;                  用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖                 更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯      

12、; 更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高      8 检测器与样品不匹配                            9样品的挥发     

13、0;                             调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载               

14、0;       减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity                                      

15、60;    使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：                                          

16、 增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大                        自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变             

17、;         参数标准化，规范化D负  峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反           信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数       选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰  

18、60;         清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将     清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）           查找渗漏点3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高   

19、          用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降            使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样               &#

20、160;练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败                                 重新安装3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合       

21、      使用相同的溶剂4柱子温度波动                                   修理稳控系统5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂&

22、#160;      在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差        活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉J 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点                 清

23、洗，更换之 （如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积             注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平                           

24、60;   用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配              换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井                        &

25、#160;消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑                  清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长                      &

26、#160;           缩短之8分流比低                                     

27、; 增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高                                    减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾   

28、0;           用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化                                 &

29、#160;     检查柱温箱的温度2气体流速变化                                注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露      

30、0;                            检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化                   &

31、#160;            样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染                                切除柱头10cm；高温

32、老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染                                  方法同上2 固定相被破坏（柱流失）         &#

33、160;              更换之3 进样失败                                 

34、     检查泄露，维修之检查吹扫时间                                          

35、0;     检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高                                   稀释；减少进样量；用高分流比H溶剂峰 拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量

36、高                                       提高汽化温度4分流比低         

37、                              提高分流比5 OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高              

38、60;     降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）                      定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟          &#

39、160;   继续老化2 检测器未达到平衡                                延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来     

40、;  清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降                                      调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音

41、1毛细管末插入检测器太深                             重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音             

42、60; 检查，维修气路3 FID ，NPD  ，FPD燃气流速或燃气选择不当           高纯燃气，调整流速4进样口被污染                          

43、;           清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染                                 切

44、除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障                                      维修，更换之7检测器电路发生故障    

45、0;                            联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动              &#

46、160;                        使用稳压器2 电路接口处连接不好                      

47、;          检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染                            4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰

48、60;                                        关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露    

49、0;                       拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动        检查，清洗，拧紧接口，更换之  积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动  

50、0;                     找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移                                       测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）                         更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污