氯甲烷合成装置作业指导书新格式

1、鲁西化工集团股份有限公司60Kt/a有机硅100#氯甲烷合成作业指导书二零一一年四月（修订版）编制： 审核： 审批： 受控状态： 发号：目 录第一部分 岗位职责3第二部分 岗位人员职责3第三部分 工艺环保4第四部分 设备部分39第五部分 安全部分57第六部分 应急事故处理72第七部分 工艺指标79利用600#解析单元和400#水解单元送来的HCL气体和汽化后的甲醇按理论比为1：1.123比例混合反应，在75%的氯化锌酸性溶液中进行汽液相催化反应，生成氯甲烷、水、少量氯乙烷和二甲醚等混合气体经过精制后，再经压缩，冷凝制得液相成品氯甲烷，为200#单体合成提供合格的原料，用于合成粗单体，或者直接外

2、卖氯甲烷产品。当班调度及工段长室外主操作：3.1负责本岗位的具体操作，配合室内主操作完成工艺指标的调控，负责设备的巡检、维护，现场卫生的清理，包括设备、地面、操作室卫生等。安全工作的监督落实，确保本岗位的生产稳定运行。3.2协助组长完成班长及工段长安排的工作任务，查找本岗位影响生产的因素，并及时的调整处理。监督检查副操作平时工作中的情况，使副操作认真、正确、安全的工作，确保生产稳定。3.3严格遵守企业的所有规章制度，发现违章作业及时报告并制止4、室内副操作配合主操作监视各单元指标运行情况，联系现场主操作进行调整，维护生产的稳定运行，具体负责公共卫生区的清扫，保持操作盘的整洁，严格遵守企业的所有

3、规章制度。5、室外副操作配合主操作完成室内主操作下达的操作指令，对设备进行巡回检查和维护保养，维持现场卫生环境的良好，严格遵守企业的所有规章制度。甲醇与氯化氢的反应为醇羟基的卤置换反应，反应机理为卤素负离子对醇羟基的亲核取代机理。反应方程式如下：CH3OH+HCLCH3CL+H2O (145)副反应方程式为：CH3OH+HOCH3CH3OCH3+H2O (140) CH3OCH3+HCLCH3OH+CH3CL （100） CH3OCH3+2HCL2CH3CL+H2O由甲醇罐区来的工业甲醇，由泵送至界区内V0107A/B甲醇储罐（或将甲醇槽车的甲醇经甲醇泵最小回流打至甲醇储槽），经计量后送至E0

4、110甲醇预热器，预热器加热用1500#回收的蒸汽冷凝液进行换热。预热后甲醇部分汽化后经调节阀进入甲醇气相管。液相甲醇靠位差进入E0101A0Mpa。气相甲醇气体与来自V0101氯化氢缓冲罐的0.17Mpa的氯化氢气体按照1：1.123的摩尔比进行调节控制后，在R0101A/B/C氯甲烷反应釜前的管道混合器中进行混合后经分布器进入R0101A/B/C反应釜。进入R0101A/B/C反应釜的氯化氢和甲醇混合气体通过144-147摄氏度的氯化锌酸性饱和溶液一鼓泡形式进行接触反应，生成氯甲烷、水和少量二甲醚，未反应的氯化氢及甲醇由R0101A/B/C反应釜顶部进入E0102A/B/C酸气冷凝器，E0

5、102A/B/C酸气冷凝器气相出口温度控制在60-80摄氏度之间，部分盐酸、甲醇及气体中夹带的氯化锌被冷却下来进入V0102A/B/回流罐，部分经调节阀回流进入R0101A/B/C反应釜中平衡反应热，已达到控制反应温度的目的，剩余部分液位通过调节阀进入酸水冷却器冷却后进入V0106酸水罐内，含醇稀盐酸由P0101A/B酸水泵送至罐区储存或送至1700#用于调节污水PH值。含少量氯化氢、甲醇、水、二甲醚的气相氯甲烷进入T0101酸水洗塔下部，用脱盐水洗去大部分氯化氢气体，气相进入T0102碱洗塔下部。T0101酸水洗塔底部溶液由P0102A/B循环酸泵打出经E0104酸水洗塔循环冷却器冷却，循环

6、液温度控制的10-15摄氏度左右，液位保持50-80%，多余部分酸水洗塔底部溶液经P0102A/B循环酸泵出口调节阀控制送至V0106酸水罐。进入T0102碱洗塔的气相与碱液进行中和反应除去氯甲烷中的氯化氢，塔釜液由P0103A/B循环碱泵打出经E0105碱洗塔循环冷却器冷却，循环液温度控制在0-5。塔顶气相经S0101碱洗塔顶除沫器除去夹带液滴后进入干燥塔。气相经过三个硫酸塔的洗涤除去二甲醚、水等杂质之后，纯度达到99.95%以上的精制氯甲烷气体经S0102 3#干燥塔除沫器，除去气体夹带的液滴后进入压缩岗位进行加压。氯甲烷气体经过新鲜氯甲烷压缩机加压到0.75Mpa后，进入E0114循环水

7、氯甲烷冷凝器，液体氯甲烷进入V0110氯甲烷中间罐内，未被冷凝下来的气体进入E0115氯甲烷尾气冷凝器，液体进入V0110氯甲烷中间罐，少量的不凝气通过尾气压力调节阀自动放空。或者0.75Mpa的气相氯甲烷直接进入200#单元供流化床使用，保持100#氯甲烷中间罐满液位控制氯甲烷冷凝器的冷凝量，以此控制去200#氯甲烷的量。V0110氯甲烷中间罐内液体氯甲烷经过P0110A/B氯甲烷输送泵输送到罐区氯甲烷球罐内供单体合成使用或直接外卖。来自V0108A/B碱储罐浓度为15%的新鲜NaOH溶液由P0108A/B碱输送泵送至T0102碱洗塔顶部进入塔内与气相逆流接触，塔釜内液碱由P0103循环碱泵

8、送至E0105碱冷却器冷却至0-5.当NaOH的浓度接近8%但8%时，废碱由P0108A/B排至碱汽提塔，气提出来的废气去2000#焚烧，液相经废碱泵排至送往污水处理站进行处理。补碱及排碱操作均为间歇进行。由硫酸罐区来的98%的硫酸直接进入(T0105 )3#干燥塔的塔釜内或进入100#四楼浓硫酸储罐内，在由3#干燥塔循环泵进口打入3#干燥塔，由（P0106A/B）3#硫酸塔循环泵将塔釜内的酸经过（E0108）3#干燥塔循环冷却器送至塔顶进行循环，冷却器出口温度控制在20-25；塔釜的液位由溢流管控制，多余的硫酸自动流入（T0104）2#硫酸干燥塔，（T0104）2#干燥塔过多的酸再溢流至(T

9、0103)1#干燥塔，1#2#硫酸循环系统同3#干燥塔。 (T0103)1#干燥塔内硫酸浓度降维持在80-83%，将废酸排至酸罐区废硫酸储罐。补充浓硫酸及稀硫酸排放均为连续操作。甲醇回收（暂未运行）：浓度为20-22%的盐酸，4-5%甲醇和1.5%氯甲烷的含醇酸，由罐区来的含醇酸输送泵输送到E0125全石墨双效换热器进行预热，预热后的物料进入T0108甲醇回收塔的中部，塔釜采用E0124再沸器进行加热实现精馏，塔的底部得到约18.5%的酸经过E0125全石墨双效换热器初步降温进入E0126稀酸冷却器降温进入V0121成品酸中间罐，通过P0120A/B成品酸输送泵送往酸罐区。塔顶气提出的蒸汽进入

10、塔顶冷凝器里，E0122一级冷凝器冷凝下的液体进入V0120回流罐，通过P0121A/B回流泵保证塔顶回流。E0123二级冷凝器冷凝下来的液体也进入V0120回流罐，V0120回流罐内回收的甲醇液体送往R0101A/B/C氯甲烷反应釜。1.3、通知仪表车间检查控制室及现场仪表并开表。3）、检查所有放空系统和排放系统是否畅通。4）、检查无误后开以下阀门：A）、打开准备开车部分的各冷凝器、分凝器、冷却器的循环水进出口阀。B）、打开安全阀的保护阀。C）、打开反应釜氯甲烷气相出口至界区外管路上的相应阀门。D）、打开准备开车部分反应釜酸气分凝器、酸气冷却器的液相出口阀。5）、关闭系统所有放空阀。7）、投

11、料试车的保运队由安装单位组织工种齐全、工具齐备的队伍。随时待命。8）、本厂设备、电仪维修队伍要提前对相关设备的结构熟悉，并配置必要的备品备件、专用工具。2.67吨或1.23m液位8吨触媒放完后，清洗所有触煤管道内的物料，以防触煤结晶堵塞管道。打开事故洗涤塔（T0106）进水阀，将事故洗涤塔内进水至液位60%，打开塔底盐酸循环管线上的相关阀门，将盐酸循环泵（P0111A/B）开启，并将循环冷却器（E0116）的进出水打开，将塔的循环系统进行运行，待循环酸的浓度至20%时，打开稀酸排出阀排至稀酸贮罐，并开事故洗涤塔进水阀补水保持塔液位在50%，并注意保证排出稀盐酸的浓度在18%-20%。 3）、打

12、开酸/水洗塔（T0101）上的软水调节阀（FIC01016），将脱盐水送至酸水洗塔至液位50%，打开塔稀酸循环管线上的相关阀门，开酸水洗塔循环酸泵（P0102A/B），将循环流量控制在303 m3/h，进行釜液循环，正常生产后待稀盐酸浓度接近18%时排入酸水罐（V0106）。从塔顶间断补加新鲜水，保证出水洗塔塔釜酸浓度接近18%。气相入塔后，通过塔顶温度调节阀（TIC01013）及循环冷却器（E0104），将塔顶温度控制在10-15。4）、调节好碱洗塔相关阀门，启动碱输送泵（P0108A/B），将碱贮槽（V0108A/B）内配制好的15%的液碱送至碱洗塔，至液位达到50%时，停碱输送泵，启动塔

13、釜碱循环系统（P0103A/B），将循环冷却器（E0105）和塔顶温度调节阀（TIC01016）打开，控制塔顶温度为05，气相物料进塔后，当碱浓度接近8%时，排出废碱液，补充新碱液，通过液位调节阀（LIC01014）控制塔釜液位维持在50%，并注意分析塔釜内碱液浓度不低于8%。排出的碱液进入碱汽提塔（T0107），待塔（T0107）底液位超过50%时，打开碱汽提塔底部蒸汽进出口阀门升温，待温度升至90100汽提有机物2030分钟，关闭蒸汽进出口阀，汽提出的废气进入焚烧工序处理，塔釜液降温至温度小于50后，打开P0113将碱液送至污水处理站。初期开车如果焚烧工序没有具备开车条件或根据100#实际

14、操作情况，可以暂时不开汽提塔，直接将废碱液排至污水处理站。 5）、将浓硫酸从浓硫酸贮罐通过泵进口（P9201A/B）输入3#干燥塔（T0105），。当3#干燥塔釜液位至溢流流口时，打开塔循环硫酸进出口阀门，启动酸循环冷却器（E0108）和硫酸循环泵（P0106A/B），控制硫酸循环量为3035m3/h，当2#干燥塔（T0104）塔釜液位至溢流流口时，开2#干燥塔酸循环冷却器（E0107）和硫酸循环泵（P0105A/B），控制酸循环量为3035m3/h，当1#干燥塔（T0103）塔釜有050%液位时，开1#干燥塔硫酸循环泵（P0104A/B），控制酸循环量为3035 m3/h，在1#干燥塔液位达

15、到65%-75%时，同时将100#浓硫酸储罐液位打至75-80%备用，停罐区浓硫酸泵。气相进塔后，用输送浓硫酸流量计（FICQ01022）控制各塔浓度分别为：3#干燥塔90-93%，2#干燥塔85-88%，1#干燥塔80-83%。在各泵循环正常、气相入塔后，将各循环酸冷却器开启冷却，控制塔顶温度20-25。在1#干燥塔塔釜液位70%时，用1#干燥塔液位调节阀（LIC01015）控制液位保持在70%，稀硫酸进入稀硫酸贮罐（V9202A/B）。6）、在精制系统运行完毕之后，启动反应釜触媒预热系统，将反应釜升温至130-135。检查氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）的液位应在60%80%，本装置已

16、配置触媒预热体外循环系统，升温前，打开反应釜底部阀及触媒循环泵的进出口阀门，打开触媒预热器（E0109）至反应釜的阀门，启动触媒循环泵（P0107A/B）将反应釜内的触媒进行循环，同时开启触媒预热器(E0109)的蒸汽进出口阀门，对触媒进行升温，温度升至130即可，用氮气将循环管道中的催化剂压入反应釜中并用热水将循环管道冲洗排至反应釜中。注意触媒升温最好一只釜升温完毕后再升温另外一只釜。打开酸气冷却器（E0102A/B/C、E0103A/B）物料及循环水管线上的各相关阀门，打开各调节阀的前后根部阀。检查反应釜的各相关阀门开关是否正常。联系600#或400#给反应釜送氯化氢。7）、打开罐区来液体

17、甲醇进甲醇储槽切断阀，将甲醇储槽液位打至75-80%，启动甲醇泵将甲醇送至E0110甲醇预热器，打开甲醇预热器气相出口阀，甲醇汽化器气相出口阀，甲醇预热器下液阀及自调阀前后阀，预热器甲醇靠与汽化器的位差将甲醇送至汽化器液位设定45%自动调整，逐渐打开E0101A蒸汽调节阀，给甲醇气化器升温升压，待凝结水量正常后，打开疏水阀前保护阀，关闭疏水阀前导淋阀，并将E0101A压力设为0.18MPa自动（防止刚开车时氯化氢反串入甲醇管道）；在同时满足以下条件的情况下：A:反应釜温大于130；B:反应釜已通HCL酸化；C:已通知氯甲烷压缩机岗位做好准备，或压缩机已空转；D：100#的氯甲烷中间罐已做好接收

18、、中转氯甲烷的准备。在上述条件具备后，打开甲醇汽化器甲醇气相出口调节阀组（FFIC01003/FFIC01005/FFIC01007）给反应釜通甲醇，汽化器的液面设定45%通过汽化器甲醇进口调节阀组进行控制恒定，温度由蒸汽量控制在90100，用调节阀控制好气相甲醇流量与氯化氢缓冲罐出口的氯化氢流量的比值调节，混合气体进入反应釜。甲醇与HCL的理论摩尔比为1：1.123。 8）、进入反应器的氯化氢和甲醇气体经反应器底部气体分布器分布之后，与预热至130140的氯化锌饱和溶液接触，溶解并进行反应。反应过程中会放出热量并生成水，水以气态的形式进入酸气冷凝器并被冷凝下来，反应器的温度控制采用回流冷酸水

19、的方式控制在144-147。反应釜温度的控制由（TIC01006/TIC01007/TIC01008）调节阀组进行。同时用调节阀组（TIC01003/TIC01004/TIC01005）来调节酸气冷凝器的气相出口温度。用（LI01004/LI01005/LI01006）来控制从酸气冷凝器（E0102A/B/C）进入V0102A/B/C酸水罐内含醇酸的液位。反应含醇酸通过E0113再次降温后排至V0106。从酸气冷却器分离出来的废酸水也进入V0106。启动P0101A/B，用泵出口调节阀组LIC01010来控制V0106的液位保持在40-50%。含醇酸进入V9206含醇酸贮罐，920#含醇酸储罐

20、与600#送罐区稀酸混合，去离子膜装置吸收氯化氢成为浓盐酸，在返回罐区供600#浓酸解析用。9）、打开压缩机进气缓冲罐的进口，将进气缓冲罐、压缩机出口缓冲罐处于待用状态。氯甲烷冷凝器（E0114）、氯甲烷尾气冷凝器（E0115）处于待用状态。氯甲烷中间罐（V0110）处于接受物料状态，中间罐的压力调节阀（PIC01021）及液位调节阀（LIC01018）处于待工作状态。刚开车时由于进口压力偏低，接到合成开车后，压缩机可先空转，待进口压力达到25Kpa后，再慢慢打开出口阀将压缩机运转起来。10）、合成系统反应出的氯甲烷经精制系统酸水洗塔、碱洗塔除HCL后进入三台硫酸干燥塔除去甲醇、二甲醚、水等杂

21、质净化后，纯度可达99.95%的精制氯甲烷进入除沫器（S0102），除去可能夹带的液体硫酸，进入压缩冷凝系统的压缩机进气缓冲罐。提前将压缩机空运转，在压缩机进气缓冲罐的压力达到0.025Mpa时，投运压缩机，DCS控制室用进气缓冲罐压力调节阀手控其压力0.025Mpa，打开氯甲烷冷凝器（E0114）的循环水进出口阀门，控制氯甲烷冷凝温度小于40，打开氯甲烷尾气冷凝器（E0115）的乙二醇进出口阀门控制氯甲烷冷凝温度小于20，通过氯甲烷中间罐压力调节阀（PIC01021）控制其压力0.5-0.8Mpa。当氯甲烷中间罐（V0110）有50%的液位时，取样合格通知氯甲烷罐区或单体合成准备接收氯甲烷，

22、通过氯甲烷输送泵（P0110A/B）进行输送，并用氯甲烷中间罐液位调节阀（LIC01018）控制其液位为50%。并通过FIQ01023进行计量。11）、100#初次试车时开一只反应釜、一只甲醇汽化器，运行一周倒另一只反应釜进行试运行，试运行正常后，开扬阳产反应釜。12）、氯甲烷副产含醇酸输送至920#，储备量达到200吨后，启动甲醇回收装置，成品酸输送至920#外卖。按开车前的准备程序对甲醇回收系统进行开车各项准备工作。13）、打开再沸器E0124疏水管线上的导淋阀，将再沸器内的冷凝水排尽，排尽后关闭。打开疏水阀后的导淋。 14）、打开各调节阀门的前后保护阀，检查打开稀酸进酸管线阀门、塔顶气相

23、及冷凝液出口管线阀门。15）、打开FV01039调节阀，通知罐区岗位打开P9205A/B给回收塔进稀酸，P9205A/B保持回流，待塔釜液位至40%时，关闭进液调节阀FV01039，此时下酸调节阀LV01020处于关闭状态，缓慢打开E0124蒸汽进口调节阀TV01040，注意控制再沸器蒸汽进口压力缓慢上涨，初期升温速度一定要慢，以保护石墨设备，使之慢慢升温至80，约需30分钟。再根据需要适当增加蒸汽量，使塔釜温度升至125±1。升温速度一定要保持平缓，同时注意再沸器的压力、蒸汽流量是否平稳上涨，防止再沸器存冷凝水过多，致使压力急剧上升造成设备损伤。16）、升温过程中，当再沸器蒸汽压力

24、上升至大于低压蒸汽管网的压力0.05MPa时，切换再沸器疏水至冷凝水站的低压蒸汽缓冲罐。17）、在塔顶温度至85或塔底温度至120，开启FV01039给塔继续进酸，进酸量控制在1.52m3/h，打开塔釜下酸管线上的各切断阀、保护阀，打开下酸调节阀LV01020给塔下酸并维持塔釜液位3040%，同时打开E0126的循环水进出口阀将稀酸进行冷却，并用TV01040来控制塔顶温度维持在85。18）、在塔顶气相温度在工艺指标后，打开塔顶一级冷凝器E0122的循环水进出口阀门，塔顶二级冷凝器E0123的冷冻水进出口阀门，并注意排气和观察流量是否正常。此时气相中的甲醇将被冷凝至甲醇回流罐V0120。19）

25、、在甲醇回流罐的罐顶压力显示至0.15MPa时，打开甲醇回流罐至氯甲烷合成釜的气相管路上的切断阀，同时打开PV01034调节阀组的保护阀，用调节阀PV01034来控制回流罐的压力在0.15MPa（暂定），精馏出的气相HCL进入氯甲烷合成釜，其量可通过各取样点HCL含量分析结果计算得到。20）、在甲醇回流罐V0120的液位至30%时，打开甲醇回流管线上的各切断阀、保护阀，关闭FV01042调节阀，启动P0121A/B，打开LV01021将馏出粗甲醇全回流至塔顶，待分析合格后调节回流量来控制馏出甲醇的纯度至工艺指标要求，正常开车回流比暂定为1：3。21）、开车初期，根据塔顶温度及操作情况，对成品酸

26、进行甲醇含量分析，若含量超标，则提高塔釜温度，再进行检测，直至合格。若塔釜温度无法提高，则适当将系统压力提高，系统压力提高不得超过0.18MPa。 22）、待成品酸指标合格，塔运行基本正常后，提高进酸流量，进酸流量每次上调1 m3/h直至5 m3/h或要求的流量，同时调节蒸汽，保持塔的各点温度、压力、液位在工艺控制指标范围内，逐步将进酸量调整至规定要求。23）、塔运行正常后，甲醇回流罐V0120的馏出甲醇用P0121A/B来输送至氯甲烷合成釜；合格成品酸用泵P0120A/B来输送至V9206，并用LV01022来控制V0121的液位。24）、待生产稳定后，投用甲醇预热器（E0110），步骤如下

27、：前期引甲醇时甲醇预热器只有物料流通并无热水投入，冷凝液量充足后，关闭E0110热水回水管路阀，打开排气阀，手动逐渐打开进口热水调节阀，待排气阀出液时，关闭排气阀，打开回水管路阀，当E0110内压力达到设定值时，热水压力调节阀设定与气相出口压力同一值并设为自动。25）、操作时，一定要严格控制各项工艺参数，保持平稳调节，同时加强现场巡回检查。100#装置氯甲烷中间罐的放空尾气进入200#膜回收单元或焚烧单元。其余甲醇、氯甲烷尾气去焚烧。若200#不具备使用条件，经申请同意可以直接排空，酸气（HCL）进入尾气吸收塔。1）、经常检查甲醇汽化器E0101A/B、T0108的液位，严格控制E0110、E

28、0101A/B、V0120的压力。2）、经常检查R0101A/B/C氯化氢与甲醇流量，严格控制配比。3）、经常检查R0101A/B/C的液位、压力，严格控制反应釜压力。4）、经常检查T0108的进酸流量，并对成品酸进行分析。5）、发现反应釜、石墨换热器有泄漏现象立即处理，必要时通知班长、调度处理。6）、注意泵的出口压力、温度，检查泵是否有杂音，发现问题及时切换备用泵。7）、经常检查各控制点，严格控制在范围之内。8）、经常检查压力计是否灵敏准确。9）、检查各个阀门是否灵活好用，有无失灵现象。10）、检查各个设备有无损坏之处。11）、检查公用工程是否平稳，满足要求。12）、加强巡回检查，发现问题及

29、时处理。 21、从离子膜来15%液碱打入碱贮罐（V0108A/B）备用。 22、检查触煤配制罐（V0103A/B）的各阀门，然后分别进水 2.9 m3，并通入微量氮气进行鼓泡，在边鼓入氮气的情况下边向各罐加入8.7T氯化锌，鼓动均匀后，将配制罐（V0103A/B）升温，浓缩罐内的氯化锌溶液至比重为1.92.1，升温时，温度在80以下时，控制升温速率小于20/h，夹套蒸汽压力小于0.3Mpa，当温度超过80后，可提高升温速率至30/h，夹套蒸汽压力控制在0.4Mpa以下，使温度达到130。鼓泡时间24小时以上使触媒溶解完全，配制好的氯化锌溶液待用。23、打开酸/水洗塔（T0101）上的脱盐水调节

30、阀（FIC01016），将软水送至酸水洗塔至液位70%，打开塔稀酸循环管线上的相关阀门，开酸水洗塔循环酸泵（P0102A/B），将循环酸流量控制在20-35m3/h以上，当釜液浓度接近18%时开启泵出口液位调节阀排液至酸水罐。通过调整循环冷却器（E0104）出口温度，将塔顶温度控制在20-25。24、调节好碱洗塔相关阀门，并关闭碱液除雾器（S0101）的碱液出口阀（当除雾器视镜有液位时可打开出口阀），启动碱输送泵（P0108A/B），将碱贮槽（V0108A/B）内配制好的15%的液碱送至碱洗塔，至液位达到70%时，启动塔釜碱循环系统（P0103A/B），将循环冷却器（E0105）和塔顶温度调节

31、阀（TIC01016）打开，控制塔顶温度为05，当塔釜液位达到50%时，停输送泵（P0108A/B），气相物料进塔后，控制碱浓度8%，通过塔釜液位调节阀（LICA92B10），排出废碱液，补充新碱液，通过液位调节阀（LIC01014）控制塔釜液位维持在50-80 %，并注意分析塔釜内碱液浓度不低于8%。排出的碱液进入碱汽提塔（T0107），待塔底液位超过50%时，打开碱汽提塔底部蒸汽进出口阀门升温，待温度升至90100汽提有机物2030分钟，关闭蒸汽进出口阀，汽提出的废气进入焚烧工序处理，塔釜液降温至温度小于50后，打开P0113将碱液送至1700#污水处理站。25、将浓硫酸从浓硫酸贮罐通过泵

32、（P9201A/B）输入至100#浓硫酸储罐或直接进入3#干燥塔（T0105），当3#干燥塔釜液位有70%时，打开塔循环硫酸进出口阀门，启动酸循环冷却器（E0108）和硫酸循环泵（P0106A/B），控制硫酸循环量为2035m3/h，当2#干燥塔（T0104）塔釜有70%液位时，开2#干燥塔酸循环冷却器（E0107）和硫酸循环泵（P0105A/B），控制酸循环量为2035m3/h，当1#干燥塔（T0103）塔釜有70%液位时，开1#干燥塔硫酸循环泵（P0104A/B），控制酸循环量为2035 m3/h，用输送浓硫酸流量计（FICQ01022）控制各塔浓度分别为：3#干燥塔90-93%，2#干燥

33、塔85-88%，1#干燥塔80-83%。在各泵循环正常、气相入塔后，将各循环酸冷却器开启冷却，控制塔顶温度20-25。在1#干燥塔塔釜液位大于75%时，用1#干燥塔液位调节阀（LIC01015）控制液位保持在75%左右，稀硫酸进入稀硫酸贮罐（V9202A/B）。26、在精制系统运行完毕之后，将触煤配制罐内配制好已升温至130的氯化锌溶液放入经过预热的氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）内至液位60-70%，注意氯甲烷合成釜上除氯甲烷出口阀及触煤进口阀打开外，其余阀门处于关闭状态，触煤放完后，清洗所有触煤管道内的物料，以防触煤结晶堵塞管道。本装置已配置触媒预热体外循环系统，升温前，打开反应釜底部

34、阀及触媒循环泵的进出口阀门，打开触媒预热器（E0109）至反应釜的阀门，启动触媒循环泵（P0107A/B）将反应釜内的触媒进行循环，同时开启触媒预热器(E0109)的蒸汽进出口阀门，对触媒进行升温，温度升至130140即可。注意触媒升温最好一只釜升温完毕后再升温另外一只釜。打开酸气冷却器（E0102A/B/C、E0103A/B）物料及循环水管线上的各相关阀门，打开各调节阀的前后根部阀。检查反应釜的各相关阀门开关是否正常。准备给反应釜通氯化氢。27、协调浓酸水解及氯化氢解析岗位的氯化氢供给，打开氯化氢气体缓冲罐的氯化氢进口阀门，检查氯化氢气体缓冲罐（V0101）内的压力是否升高至正常，打开氯化氢

35、缓冲罐的气体出口阀门，打开氯化氢调节阀组(FIC01002/FIC01004/FIC01006)给反应釜（R0101A/B/C）通氯化氢升温，至反应釜内温度130以上时准备给反应釜通甲醇。28、打开甲醇流量计（FI01001）的前后根部阀，打开甲醇预热器液位调节阀（LIC01001）的前后根部阀，打开甲醇预热器的热水调节阀的前后根部阀及热水出口阀，开启甲醇进料泵（P0112A/B）给甲醇预热器进甲醇，用热水调节阀（PV01002）对预热器加热至预热器内压力为0.18MPa(表压), 温度为9095，预热器内一部分甲醇通过调节阀组（LIC01002/LIC01003）进入甲醇汽化器(E0101A

36、/B)中，打开(E0101A/B)蒸汽调节阀前后根部阀及冷凝水出口阀，用蒸汽调节阀（PICSA01003/PICSA01004）对汽化器加热至汽化器内压力为0.18MPa(表压)左右，打开甲醇汽化器甲醇气相出口调节阀组（FFIC01003/FFIC01005/FFIC01007）给反应釜通甲醇，温度由蒸汽量控制在9095，用调节阀控制好气相甲醇流量与氯化氢缓冲罐出口的氯化氢流量的比值调节，混合气体进入反应釜。甲醇进釜前通知氯甲烷压缩岗位做好接收氯甲烷的准备工作。29、进入反应器的氯化氢和甲醇气体经反应器底部气体分布器分布之后，与预热至130140的氯化锌饱和溶液接触，溶解并进行反应。反应过程中

37、，反应器的温度控制采用回流冷酸水的方式控制在144-147。反应釜温度的控制由（TIC01006/TIC01007/TIC01008）调节阀组进行。同时用调节阀组（TIC01003/TIC01004/TIC01005）来调节酸气冷凝器的气相出口温度。用（LI01004/LI01005/LI01006）来控制从酸气冷凝器（E0102A/B/C）进入V0102A/B/C废酸的液位。反应废酸水通过E0113再次降温后排至V0106。从酸气冷却器E0103A/B分离出来的废酸水也进入V0106。启动P0101A/B，用泵出口调节阀组LIC01010来控制V0106的液位保持在40-50%。废酸水进入V

38、9205贮罐。210、打开压缩机进气缓冲罐的进口及放空，将进气缓冲罐、压缩机出口缓冲罐处于待用状态。氯甲烷冷凝器（E0114）、氯甲烷尾气冷凝器（E0115）处于待用状态。氯甲烷中间罐（V0110）处于接受物料状态，中间罐的压力调节阀（PIC01021）及液位调节阀（LIC01018）处于待工作状态。刚开车时由于进口压力偏低，接到合成开车后，压缩机可先打开回路空转，待进口压力达到0.025Mpa后，再慢慢开进出口阀将压缩机运转起来。211、合成系统反应出的氯甲烷经精制系统酸水洗塔、碱洗塔除HCL后进入三只硫酸干燥塔除去甲醇、二甲醚、水等杂质净化后，纯度可达99.95%的精制氯甲烷进入除沫器（S

39、0102），除去可能夹带的液体硫酸，进入压缩冷凝系统的压缩机进气缓冲罐，当进气缓冲罐的放空处有氯甲烷排出时，关闭进气缓冲罐的放空阀。在压缩机进气缓冲罐的压力达到0.025MppaG，打开氯甲烷冷凝器（E0114）的循环水进出口阀门，控制氯甲烷冷凝温度小于40，打开氯甲烷尾气冷凝器（E0115）的乙二醇进出口阀门控制氯甲烷冷凝温度小于10，通过氯甲烷中间罐压力调节阀（PIC01021）控制其压力小于0.8MpaG。当氯甲烷中间罐（V0110）有50%的液位时，取样合格通知氯甲烷罐区或单体合成准备接收氯甲烷，通过氯甲烷输送泵（P0110A/B）输送至940#罐区，并用氯甲烷中间罐液位调节阀（LIC

40、01018）控制其液位为50%。并通过FIQ01023进行计量，或将气相氯甲烷在冷凝之前直接送至200#汽化器出口，氯甲烷中间罐保持满液位运行，利用外送量控制氯甲烷冷凝的量。212 从T0101排出的20%的含醇酸进入920#酸罐后，待废酸贮存量满足开车后，通知甲醇回收装置开车。、按开车前的准备程序进行开车各项准备工作。、打开再沸器E0124疏水管线上的导淋阀，将再沸器内的冷凝水排尽，排尽后关闭。打开疏水阀前保护阀和疏水阀后的排放阀将冷凝水排放至地沟。、打开各调节阀门的前后保护阀，检查打开稀酸进酸管线阀门、塔顶气相及冷凝液出口管线阀门。、打开FV01039调节阀，通知罐区岗位打开P9205A/

41、B给回收塔进稀酸，P9205A/B保持回流，待塔釜液位至40%时，关闭进液调节阀FV01039，此时下酸调节阀LV01020处于关闭状态，缓慢打开E0124蒸汽进口调节阀TV01040，注意控制再沸器蒸汽进口压力缓慢上涨，初期升温速度一定要慢，以保护石墨设备，使之慢慢升温至80，约需30分钟。再根据需要适当增加蒸汽量，使塔釜温度升至125±1。升温速度一定要保持平缓，同时注意再沸器的压力、蒸汽流量是否平稳上涨，防止再沸器存冷凝水过多，致使压力急剧上升造成设备损伤，此时蒸汽冷凝水通过导淋阀直接就地排放。、升温过程中，当再沸器蒸汽压力大于低压蒸汽管网的压力（0.5MPa）时，切换再沸器蒸

42、汽疏水阀至冷凝水站冷凝水闪蒸罐V1501。、在塔顶温度至85或塔底温度至120，开启FV01039给塔继续进酸，进酸量控制在1.01.5m3/h，打开塔釜下酸管线上的各切断阀、保护阀，打开下酸调节阀LV01020给塔下酸并维持塔釜液位30%60%，同时打开E0126的循环水进出口阀将稀酸进行冷却，并用TV01040来控制塔顶温度维持在85。、在塔顶气相温度大于50时，打开塔顶一级冷凝器E0122的循环水进出口阀门，塔顶二级冷凝器E0123的冷冻水进出口阀门，并注意排气和观察流量是否正常。此时气相中的甲醇将被冷凝至甲醇回流罐V0120。、在甲醇回流罐的罐顶压力显示至0.15MPa时，打开甲醇回流

43、罐至氯甲烷合成釜的气相管路上的切断阀，同时打开PV01034调节阀组的保护阀，用调节阀PV01034来控制回流罐的压力在0.15MPa（暂定），精馏出的气相HCL进入氯甲烷合成釜，其量可通过各取样点HCL含量分析结果计算得到。、在甲醇回流罐V0120的液位至30%时，打开甲醇回流管线上的各切断阀、保护阀，关闭FV01042调节阀，启动P0121A/B，打开LV01021将馏出粗甲醇回流至塔顶，调节回流量来控制馏出甲醇的纯度至工艺指标要求，正常开车回流比暂定为1：3。、开车初期，根据塔顶温度及操作情况，对成品酸进行甲醇含量分析，若含量超标，则提高塔釜温度，再进行检测，直至合格。若塔釜温度无法提高

44、，则适当将系统压力提高，系统压力提高不得超过0.18MPa。 、待成品酸指标合格，塔运行基本正常后，提高进酸流量，进酸流量每次上调1 m3/h直至5 m3/h或要求的流量，同时调节蒸汽，保持塔的各点温度、压力、液位在工艺控制指标范围内，逐步将进酸量调整至规定要求。、塔运行正常后，甲醇回流罐V0120的馏出甲醇用FV01042来输送至氯甲烷合成釜；合格成品酸用泵P0120A/B来输送至V9206，并用LV01022来控制V0121的液位。 、操作时，一定要严格控制各项工艺参数，保持平稳调节，同时加强现场巡回检查。100#装置氯甲烷中间罐的放空尾气进入200#膜回收单元或焚烧单元。其余甲醇、氯甲烷

45、尾气去焚烧。酸气（HCL）进入事故洗涤塔。3#硫酸干燥塔浓硫酸加入阀。1）、停蒸汽加热，放净冷凝水。2）3）、将三个反应釜封闭，关闭氯化氢及甲醇加入调节阀。4）、关闭3#硫酸干燥塔浓硫酸加入阀。5）、将所有泵打循环。系统的正常停车：5.1合成系统的正常停车在停车前必须通知盐酸脱吸、浓酸水解和氯甲烷压缩等其他相关岗位，并能将时间衔接好。、通知浓酸水解、盐酸脱吸岗位停车（或将浓酸水解产氯化氢送600#氯化氢缓冲罐V0611进持降膜吸收）。、通知压缩岗位停车，准备循环。、关闭甲醇预热器热水调节阀组（PV01002）及前后保护阀，停止通热水；关闭甲醇汽化器的蒸汽调节阀组（PICSA01003/0100

46、4）及前后保护阀，停止通蒸汽。、停甲醇泵（P0112A/B），关闭泵进出口阀、甲醇流量调节阀（FIC01001）及前后阀，关闭甲醇贮槽（V0107A/B）甲醇进出口阀。、关闭甲醇预热器（E0110）液位调节阀（LIC01001）及前后阀；关闭甲醇汽化器（E0101A/B）液位调节阀（LIC01002/01003）及前后阀，当甲醇预热器（E0110）、甲醇汽化器（E0101A/B）出口压力低于0.08Mpa（G）时立即关闭氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）的甲醇进口调节阀（FFIC01003/01005/01007）及前后阀。待脱吸系统、浓酸水解停车后，无氯化氢流至氯甲烷合成系统时，关闭缓冲罐

47、出口调节阀（FIC01002/01004/01006）及前后阀。、关闭酸气冷凝器（E0102A/B/C）冷却水进出口阀及调节阀（TIC01003/TIC01004/TIC01005），关闭氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）温度调节阀（TIC01006/TIC01007/TIC01008）及前后阀。关闭酸气冷却器（E0103A/B）冷却水进出口阀，待V0102A/B/C液位降下来后关闭LT01004/01005/01006阀门。待V0106酸水罐液位低于15%时，停酸水泵P0101A/B，关闭泵进出口阀门。52、压缩系统正常停车待合成系统停车后，无氯甲烷到压缩系统时，压缩系统停车。、停压缩机，

48、详见压缩机操作规程。、开压缩机进气缓冲罐放空阀发去焚烧装置。、如长时间停车，关闭旁路冷却器、氯甲烷冷凝器（E0114）、氯甲烷尾气冷凝器（E0115）冷却介质进出口阀。、将氯甲烷中间罐的氯甲烷全部打至氯甲烷球罐，关氯甲烷中间罐（V0110）下料阀。53、精制系统正常停车在压缩系统正常停车后，精制系统开始停车。、关酸/水洗塔（T0101）顶部进水流量调节阀（FIC01016）及前后阀。、停止新鲜碱液及浓硫酸的输送。、关闭精制系统各塔循环冷却器冷冻水进出口阀，各循环冷却器为：酸/水洗塔循环冷却器（E0104），碱洗塔循环冷却器（E0105），1#、2#、3#、干燥塔循环冷却器（E0106/07/0

49、8）。、如长时期停车，先停各冷却器的冷冻水，待各塔循环泵运行8小时后，停各塔循环泵，关闭各泵进出口阀及精制各塔循环冷却器物料前后阀。各塔循环泵为：酸/水洗塔循环酸泵（P0102A/B），碱循环泵（P0103A/B），1#、2#、3#硫酸循环泵（P0104/05/06A/B）。、打开T0101/02/03的下液倒淋废液排放阀，将废液排尽。5.4、甲醇回收系统的停车、缓慢关闭TV01040，将再沸器压力缓慢下降，当再沸器蒸汽压力低于0.5MPaG时关闭去冷凝水站冷凝水闪蒸罐V1501的阀门，打开再沸器E0124疏水管线上的导淋阀，将再沸器内的冷凝水直接排放地沟。注意降温要慢，以保护石墨设备。、关闭

50、LV01021调节阀组各阀门，停止甲醇回流。、关闭FV01039停止进酸，同时通知酸罐区岗位停P9205A/B。关闭进酸管线上各阀门。、待塔压力不再上涨时关闭PV01034及甲醇回流罐至氯甲烷合成釜的各阀门。停P0121A/B，关闭泵进出口阀门。、待塔釜下酸完毕后关闭LV01020及下酸管线各阀门。、关闭各换热器的循环水及冷冻水进出阀门。、成品酸罐V0121液位低于20%可以关LV01022，停P0120A/B，同时关闭成品酸输送管线上各阀门。6.1、发生下列情况之一者，应进行紧急停车：、突然停电。、突然停水。、系统发生大量泄漏，需紧急停车处理。、系统发生爆炸或火灾事故。6.2、紧急停车步骤、

51、DCS控制室人员立即向调度，车间汇报情况，通知浓酸水解、氯化氢解析等相关岗位紧急停车。、DCS控制室人员关闭所有蒸汽调节阀。通知现场所有人员现场待命，关闭解析塔进酸阀，关闭反应釜进料阀，通知盐酸岗位准备停车。、班长关闭中、低压蒸汽总阀。、氯甲烷合成岗位人员关闭氯化氢和甲醇进氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）的手动阀门。若出现超压，必须有人能立即打开反应釜放空阀和3#干燥塔除沫器出口阀。并关闭液相甲醇进甲醇预热器（E0110）或汽化器（E0101A/B）手动阀，甲醇预热器（E0110）热水进口阀，甲醇汽化器（E0101A/B）、E0124蒸汽进口阀，排净换热器内的冷凝液，并通知控制室。、氯甲烷

52、压缩冷凝系统岗位人员立即打开进气缓冲罐放空阀。并关闭压缩机出口阀，关闭电机按键，关闭压缩机进口阀。 、氯甲烷合成人员注意事故洗涤塔运行情况，保证放空气体能全部被吸收。、DCS控制室人员密切注意系统压力、温度、液位等情况，并随时同现场人员联系。、系统压力卸掉后，现场所有人员仔细检查现场情况并同控制室保持联系。屏蔽泵1、启动前的准备工作11开车前应先打开进口阀，用所输送的液体将泵体内部充满，打开过滤器放空阀，排出管道内气体，打开泵出口倒淋阀，排除机组内的空气，此时应关闭出口阀，而且要检查泵前过滤器有无堵塞现象，打开泵的尾气放空阀。1. 2注意开一台泵时，另一台的逆循环管线阀门及最小流量管线阀门要关

53、闭，不要打开。1.3逆循环泵的泵前过滤器放空管线与泵逆循环管线要放开排放，严禁配置在同一条管线上。14给泵通入冷却水。15开车前打开各排气阀直到没有气体排出为止，启动后每运转510秒种停泵，排气后再启动，这样连续排气不少于2次，直到确保机组内的气体全部排净，将排气阀关闭。16检查并打开各仪表的开关。2、启动21启动电源，当仪表指出相应压力后，逐渐打开出口管路上的阀门，调节至工艺要求的工况。22运行中密切注意电机的电压、电流读数，轴承温度和泵震动情况。23不得用进口阀来调节流量，以免产生气蚀。3、日常维护31每月清洗过滤器及冷却管路。32每小时检查压力表，电流表和轴承监视器指针区域是否正常和稳定

54、，是否有泄漏点。33注意泵有无异响、振动和其他异常现象。34长期停车，应每隔1个月要通电运转一次，以防静置时间过长而使轴弯曲变形。4、停车41逐渐关闭出口阀42切断电源43待泵冷却后再关闭各种冷却水管路。44当环境温度低于0时，应排除泵内冷却水或打开少量冷却水，以防冻裂。5、紧急停车51切断电源52关闭泵进出口阀门。（二）氟塑料合金泵1、启动前的准备工作11检查泵及管路各结合部位的螺栓有无松动现象。12检查泵的进出口管道应有支撑，重量不得由泵来支承。13检查轴承内的润滑油是否充足以及润滑，冷却系统是否畅通无阻，不滴不漏。14首次启动或设备检修后应检查电机的转向是否正确，压力表是否归零。15用手

55、盘车23圈应转动轻松自如，并注意泵内无杂音、卡涩等异常现象。16将泵内注满液体，排除泵内气体，关闭出口管道的阀门。17正常停车7天以上应要电工来检查电机绕组的绝缘情况。2、启动21接通电源，当泵达到正常转速且仪表指出相当的压力后，逐渐打开出口管路上的阀门，并调节到所需工况，在出口管路上的阀门关闭的情况下，泵连续工作的时间不得超过3分钟，如必须开旁路管则应在出口阀全开之后进行。22电机的电流应在其额定电流范围内，而且电机温度不得超过80。23不能用吸入管上的阀来调节流量，以免产生气蚀。24经常检查泵和电机，发现异常的噪音振动或温度升高，应立即停机检修。3、日常维护31每小时检查密封处的温度及漏损情况。32每小时检查压力表和电流表是否正常和稳定。33严禁让泵反