常见红外制样问题

1、常见制样问题常见制样问题红外谱图的好坏判断？红外谱图的好坏判断？答：一般来说，谱图中最大吸收峰在答：一般来说，谱图中最大吸收峰在15%T15%T左左右，基线在右，基线在80%T80%T左右，且基线保持平直，得左右，且基线保持平直，得到的图就是好图。到的图就是好图。KBrKBr压片的比例问题？压片的比例问题？答：以答：以13mm片为例，一个片约放片为例，一个片约放KBr150mg，KBr粉与样品的比例约为粉与样品的比例约为150 ： 1。但是，不同化合物。但是，不同化合物的吸光系数不同，根据得到的图谱再决定样品或的吸光系数不同，根据得到的图谱再决定样品或KBr的增减，样品比例也要根据实际情况改变

2、。的增减，样品比例也要根据实际情况改变。 正确研磨样品的过程？正确研磨样品的过程？答：在研磨前将答：在研磨前将KBrKBr粉在烘箱中或在红外灯下烘烤，粉在烘箱中或在红外灯下烘烤，可以除可以除KBrKBr粉末中潮解吸收的水分和部分结晶水，粉末中潮解吸收的水分和部分结晶水，提高压片质量。通常的操作时要注意干燥，最好提高压片质量。通常的操作时要注意干燥，最好在红外灯下操作。研磨时朝一个方向，研磨多次在红外灯下操作。研磨时朝一个方向，研磨多次后用小勺铲粉末到中间，再进行研磨，如此重复后用小勺铲粉末到中间，再进行研磨，如此重复至少至少3 3次。次。KBr压片的好坏判断？压片的好坏判断？答：如果只是进行定

3、性分析，不必强求答：如果只是进行定性分析，不必强求KBr压片的压片的美观。即使压片中出现小洞，只要不很大在正中美观。即使压片中出现小洞，只要不很大在正中间，对谱图的影响也很小，关键是得到的谱图质间，对谱图的影响也很小，关键是得到的谱图质量好即可。量好即可。KBr压片质量不好的原因？压片质量不好的原因？答：有时候压出来的答：有时候压出来的KBr压片不是透明的，有几个白色的压片不是透明的，有几个白色的斑点，或者干脆就有个小洞洞，甚至是碎片，或者黏附斑点，或者干脆就有个小洞洞，甚至是碎片，或者黏附在模具上无法取出，其原因有以下几点：在模具上无法取出，其原因有以下几点：a. 由由KBr粉末引起的：粉末

4、引起的：现象现象 ：1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射透过片子看远距离物体透光性差，有光散射。2. 不规则疙瘩斑。不规则疙瘩斑。原因原因 ：1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物。不纯，至少混有第二种碱金属卤化物。2. KBr受潮或结块。受潮或结块。纠正办法：纠正办法：1. 选用纯的选用纯的KBr。2. 干燥干燥 。b. 由试样引起的：由试样引起的：现象：现象：1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明。透明。2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊。不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊。3. 呈呈半透明或云雾状混浊。半透明或云雾状混浊。 原因：原因：1.

5、 研磨不均，有少量粗粒。研磨不均，有少量粗粒。2. 样品受潮。样品受潮。3. 样品本身性质之故。样品本身性质之故。纠正办法：纠正办法：1. 重新研磨。重新研磨。2. 干燥或抽真空时间长干燥或抽真空时间长些。些。3. 选用其他制样方法。选用其他制样方法。c. 由压片技术引起的：由压片技术引起的：现象：现象：1. 整个片子不透明。整个片子不透明。2. 刚压好片子很透明刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊。分钟后出现不规则云雾状混浊。3. 片子中心出片子中心出现云雾状。现云雾状。 原因：原因：1. 压力不够，加上分散不好。压力不够，加上分散不好。2. 抽真空不抽真空不够。够。3. 砧空或压

6、舌面不平整。砧空或压舌面不平整。纠正方法：纠正方法：1. 重新研磨。重新研磨。2. 检查真空度，延长抽检查真空度，延长抽真空时间。真空时间。3. 调换新的模具或重抛。调换新的模具或重抛。常用资源常用资源 常用网址常用网址 常用期刊和书籍常用期刊和书籍布鲁克公司网站布鲁克公司网站中国仪器网中国仪器网 小木虫网站小木虫网站 上海化学化工数据库上海化学化工数据库/chemistry/ NIST数据库（免费谱图检索）数据库（免费谱图检索）www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/cre_index.cgi SDBS网址网址 CHEM

7、EXPER公司（免费谱图检索）公司（免费谱图检索）jpdb.nihs.go.jp/jp14e/infrared_spectra.html#part1日本药典日本药典 FDM数据库数据库中文中文IR检索网站检索网站期刊期刊光谱学与光谱分析光谱学与光谱分析光谱实验室光谱实验室分析测试学报分析测试学报分析化学分析化学应用化学应用化学理化检验理化检验.化学分册化学分册中国橡胶中国橡胶中国塑料中国塑料光学仪器光学仪器中国光学与应用光学文摘中国光学与应用光学文摘红外与毫米波学报红外与毫米波学报 红外书籍红外书籍红外光谱在有机化学和药物化学中的应用红外光谱在有机化学和药物化学中的应用 科学出版社科学出版社

8、谢晶曦谢晶曦,常俊标常俊标,王绪明编著王绪明编著 2001近代傅里叶变换红外光谱技术及应用近代傅里叶变换红外光谱技术及应用科学技术文献出版社科学技术文献出版社 吴瑾光吴瑾光 1994傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪分析仪器使用与维护丛书分析仪器使用与维护丛书 化学工业出版社化学工业出版社 翁诗甫翁诗甫 2005年年高分子结构研究中的光谱方法高分子结构研究中的光谱方法 高等教育出版社高等教育出版社 薛奇薛奇 1995聚合物近代仪器分析聚合物近代仪器分析 清华大学出版社清华大学出版社 汪昆华等汪昆华等 2000航空油料及其添加剂实用红外光谱图集航空油料及其添加剂实用红外光谱图集 傅俊娥傅俊

9、娥 中国水利水电出版社中国水利水电出版社 1999年年拉曼拉曼 布里渊散射布里渊散射-原理及应用原理及应用 科学科学 程光煦程光煦 波谱数据表波谱数据表:有机化合物的结构解析有机化合物的结构解析 华东理大华东理大 普雷士普雷士 2003橡胶鉴定橡胶鉴定 红外光谱法红外光谱法GB/T7764-2001实用红外光谱学实用红外光谱学石油化工出版社石油化工出版社 王宗明等王宗明等 1978.红外光谱法在高分子研究中的应用红外光谱法在高分子研究中的应用 科学出版社科学出版社 沈德言沈德言 1982高分子材料的剖析高分子材料的剖析 科学出版社科学出版社 朱善脓朱善脓 1988.药品红外光谱集药品红外光谱集(共三卷）共三卷）中国药品检验标准操作规范中国药品检验标准操作规范2005年版年版中国医药科技出版社中国医药科技出版社 中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所2005年年药品质量控制与质量保证