第十章-分光光度法学习教案

1、会计学1第十章第十章-分光分光(fn un)光度法光度法第一页，共68页。2（1） 定义：吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法等。我们重点(zhngdin)讨论可见光区的吸光光度法。第1页/共68页第二页，共68页。3Hz 次次/秒秒 n折射率，真空折射率，真空(zhnkng)中为中为1 =cVn光的传播速度:波动性第2页/共68页第三页，共68页。4光量子，具有(jyu)能量。Eh第3页/共68页第四页，共68页。5 =cEhhn真空(zhnkng)中: cEh第4页/共68页第五页，共68页。6远紫外远紫外近紫外近紫外 可见

2、可见近红外近红外中红外中红外 远红外远红外（真空紫外）（真空紫外）10nm200nm200nm 380nm380nm 780nm780 nm 2.5 m2.5 m 50 m50 m 300 m第5页/共68页第六页，共68页。7*到白光。到白光。第6页/共68页第七页，共68页。8 /nm颜色颜色互补光互补光400-450紫黄绿450-480蓝蓝黄黄480-490绿蓝绿蓝橙橙490-500蓝绿蓝绿红红500-560绿绿红紫红紫560-580黄绿黄绿紫紫580-610黄黄蓝蓝610-650橙橙绿蓝绿蓝650-760红红蓝绿蓝绿不同(b tn)颜色的可见光波长及其互补光物质的颜色是因物质对不同(b

3、 tn)波长的光具有选择性吸收作用而产生的。第7页/共68页第八页，共68页。9第8页/共68页第九页，共68页。10苯和甲苯(ji bn)在环己烷中的吸收光谱苯(254nm)甲苯(262nm)A230 250 270 第9页/共68页第十页，共68页。11（3 3）吸收曲线可以提供物质的）吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。析的依据之一。第10页/共68页第十一页，共68页。12第11页/共68页第十二页，共68页。13第12页/共68页第十三页，共68页。14rtaIIII0第13页/共68页第十四页，共68页。15taIII0第14页/

4、共68页第十五页，共68页。160IITt第15页/共68页第十六页，共68页。17液后光的强度减弱为液后光的强度减弱为It：TIIAo1lglgA=lg(I0/It)=kbc吸光度介质厚度(cm)第16页/共68页第十七页，共68页。18光源检测器0.00吸光度检测器b样品光源0.22吸光度光源检测器0.44吸光度b样品b样品第17页/共68页第十八页，共68页。19 吸光度0.00光源检测器 吸光度0.22光源检测器b 吸光度0.42光源检测器b第18页/共68页第十九页，共68页。20a的单位: Lg-1cm-1当c的单位用gL-1表示时，用a表示， Aabc的单位: Lmol-1cm-

5、1当c的单位用molL-1表示时，用表示. 摩尔吸光系数 Molar Absorptivity A bc 越大, 灵敏度越高: 1045104 为中等(zhngdng)灵敏度; 105为高灵敏度; 104为低灵敏度.第19页/共68页第二十页，共68页。21第20页/共68页第二十一页，共68页。22桑德尔灵敏度（S）： 定义：当仪器的检测极限为A=0.001时，单位截面积光程内所检出的吸光物质(wzh)的最低含量。定义式： S=Cminb（C: g/cm3 ; b: cm）推导式：S=M/（g/cm2）第21页/共68页第二十二页，共68页。23观察方向1.目视(m sh)比色法c4c3c2

6、c1c1c2c3c4第22页/共68页第二十三页，共68页。24光源单色器吸收池检测系统稳压电源分光光度法的基本部件通过棱镜或光栅得到一束(y sh)近似的单色光.波长可调, 故选择性好, 准确度高.第23页/共68页第二十四页，共68页。25722型分光(fn un)光度计结构方框图基础分析化学(fn x hu xu)实验p93光源(gungyun)吸收池检测系统分光系统第24页/共68页第二十五页，共68页。26第25页/共68页第二十六页，共68页。27指示器：指示器：低档仪器：刻度显示低档仪器：刻度显示（p307p307，图，图8.12)8.12)中高档仪器：数字显示，自中高档仪器：数

7、字显示，自动扫描记录动扫描记录第26页/共68页第二十七页，共68页。28单色器入射狭缝准直透镜棱镜聚焦透镜出射狭缝白光红紫12800 600 500400第27页/共68页第二十八页，共68页。29M1M2出射狭缝光屏透镜平面透射光栅光栅衍射示意图原理：利用光通过(tnggu)光栅时发生衍射和干涉现象而分光.第28页/共68页第二十九页，共68页。30SeAu，Ag半导体h硒光电池Ag、Au第29页/共68页第三十页，共68页。31红敏管 625-1000 nm蓝敏管 200-625 nmNi环（片）碱金属光敏阴极h第30页/共68页第三十一页，共68页。32待扫描(somio)160-70

8、0 nm1个光电子可产生(chnshng)106107个电子第31页/共68页第三十二页，共68页。336.2 光度(gungd)分析法的设计显色反应第32页/共68页第三十三页，共68页。34：助色团NH2，OH，X （孤对电子）ne2. 显色剂O生色团：NN，NO，OC=S,N （共轭双键）e无机(wj)显色剂: SCN- Fe(SCN)2+ H2O2 TiOH2O22+有机(yuj)显色剂:第33页/共68页第三十四页，共68页。35CH3CCCH3 HON NOH NNOHCOOHSO3HOO型：NNNOH OHON型：PARNH NHNSNS型：双硫腙NN型：丁二酮肟邻二氮菲磺基水杨

9、酸第34页/共68页第三十五页，共68页。36pH与吸光度关系曲线确定与吸光度关系曲线确定pH范围。范围。第35页/共68页第三十六页，共68页。37c(R)c(R)c(R)第36页/共68页第三十七页，共68页。38第37页/共68页第三十八页，共68页。39R(H)Fe(A)33333FeR FeR 33Fe(A)R(H)FeR lglglg3lg3lgRFeHHA柠檬酸c(R)R=10-4molL-131021.33FeR3第38页/共68页第三十九页，共68页。40NoImage3FeR lgFe pH38为适宜(shy)的酸度范围第39页/共68页第四十页，共68页。41第40页/共

10、68页第四十一页，共68页。42第41页/共68页第四十二页，共68页。43第42页/共68页第四十三页，共68页。44吸收池来达到目的。吸收池来达到目的。第43页/共68页第四十四页，共68页。45加显色剂的被测试液作参比溶加显色剂的被测试液作参比溶液。液。c 显色剂有颜色，可选择不加试显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。样溶液的试剂空白作参比溶液。第44页/共68页第四十五页，共68页。46第45页/共68页第四十六页，共68页。47 0 1 2 3 4 mg/mlA。 。 。 。*0.80.60.40.20溶液(rngy)浓度的测定A bc工作(gngzu)曲线法(校准

11、曲线)标准曲线(qxin)的制作(p229)第46页/共68页第四十七页，共68页。48偏离朗伯比尔定律偏离朗伯比尔定律的原因主要是仪器或溶液的原因主要是仪器或溶液的实际条件与朗伯的实际条件与朗伯- -比尔定比尔定律所要求的理想条件不一致。律所要求的理想条件不一致。第47页/共68页第四十八页，共68页。49第48页/共68页第四十九页，共68页。50第49页/共68页第五十页，共68页。51第50页/共68页第五十一页，共68页。52第51页/共68页第五十二页，共68页。53第52页/共68页第五十三页，共68页。54尺刻度不均匀。对于同一仪器，读数的波尺刻度不均匀。对于同一仪器，读数的波

12、动动(bdng)(bdng)对透射对透射比为一定值；而对吸光度读数波动比为一定值；而对吸光度读数波动(bdng)(bdng)则不再为定值。则不再为定值。吸光度越大，读数波动吸光度越大，读数波动(bdng)(bdng)所引起所引起的吸光度误差也越大的吸光度误差也越大第53页/共68页第五十四页，共68页。55TTTTTErln1%100ln第54页/共68页第五十五页，共68页。56第55页/共68页第五十六页，共68页。57浓度示差吸光光度法应用最多，浓度示差吸光光度法应用最多，仅介绍高浓度示差吸光光度法。仅介绍高浓度示差吸光光度法。第56页/共68页第五十七页，共68页。58相对相对bccbccbAAAAxx)(00 xxAc b（空白溶液作参比）00Ac b（空白溶液作参比）第57页/共68页第五十八页，共68页。59第58页/共68页第五十九页，共68页。60第59页/共68页第六十页，共68页。61bcAAA)(2121第60页/共68页第六十一页，共68页。62第61页/共68页第六十二页，共68页。63第62页/共68页第六十三页，共68页。64第63页/共68页第六十四页，共68页。65pHAAAApKBHBa)()(lg第64页/共68页第六十