农药分装厂企业标准

1、G25Q兴化化市大垛农药分装厂企业标准 Q/321281 GJB 01-2006代替Q/321281 GJB 01-20035%S-氰戊菊酯乳油 年 月 日 发布 年 月 日 实施 兴化化市大垛农药分装厂 发布Q/321281 GJB 01-2006前 言本标准代替Q/321281 GJB 01-2003。本标准与前版标准相比：增加氰戊菊酯含量的测定。其它技术指标均无修订。该产品分装溧阳市新球农药化工有限公司5%S-氰戊菊酯乳油其技术指标参照Q/320481 LXQ 004-2006进行。本标准编写按照GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和HG/T 246

2、7.2-2003农药乳油产品标准编写规范中要求进行编写。本标准由兴化市大垛农药分装厂提出并起草。本标准主要起草人： 李久如本标准首次发布于2000年10月，标准号为：Q/321281 GJB 01-2000。 本标准于2003年10月第一次修订，标准号为：Q/321281 GJB 01-2003。 本标准于2006年11月第二次修订。Q/321281 GJB 01-2006引 言该产品分装溧阳市新球农药化工有限公司。登记证号为LS98859。该产品是一种高效、内吸性拟除虫菊酯类杀虫剂。主要用于防治蔬菜的菜蚜虫、菜青虫、小菜蛾；果树上的潜叶蛾、蛀虫、桃小食心虫、绿叶蝉；棉花上蚜虫、棉铃虫等害虫。

3、经田间药效表明，防效率达90%以上。大鼠急性经口LD50为399mg/kg，大鼠急性经皮LD50为2000mg/kg，对兔眼、皮肤无刺激性反应。属中等毒性农药。Q/321281 GJB 01-20065%S-氰戊菊酯乳油该产品有效成分S-氰戊菊酯的名称，结构式和基本物化参数如下：化学名称：（S）-氰基-3-苯氧基苄基（S）-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酸酯结构式：实验式：C25H22ClHO3相对分子质量：419.91（按2003年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点:(59.060)蒸气压（25）：6.67×10-6Pa溶解度（25，g/L）：水5×10-4；二甲苯、

4、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙腈均60；甲醇70100；正己烷 1050；煤油10。0.636、0.619、0.134稳定性：在日光、热和水汽下稳定，在大多数有机溶剂、矿物质真料和载体中稳定。1范围 本标准规定了5%S-氰戊菊酯乳油的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于分装溧阳市新球农药化工有限公司生产的5%S-氰戊菊酯乳油。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最

5、新版本适用本标准。 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法 GB/T 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796-1999 农药包装通则1Q/321281 GJB 01-2006 GB 4838-2000 农药乳油包装 GB/T 6682-1992 分析实验用水规格和试验方法 GB 6695-1998 20%氰戊菊酯乳油 GB/T19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003 农药低温稳定性测定方

6、法3 要求3.1外观：淡棕色均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2 5%S-氰戊菊酯乳油应符合表1 要求。表1 5%S-氰戊菊酯乳油控制项目指标 项 目指 标S-氰戊菊酯含量，% 5.0水分， % 0.3pH值5.07.0乳液稳定性（稀释200倍）合格低温稳定性a合格热贮稳定性a合格a为抽检项目，每半年进行一次。4 试验方法 本标准中所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682-1992中三级水规格。4.1 抽样 按照GB/T1605-2001中“液体制剂的采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于250mL。4.2鉴别试验 本鉴别试验可与氰戊菊酯含量测定同时进行。在相同

7、的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱的保留时间与标样溶液中氰戊菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 氰戊菊酯含量的测定 按GB 6695-1998进行。4.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二癸酯为内标，使用以1.5% DC-11+5%QF-1/Chromosorb W AW DMCS为填料的玻璃柱和氢火焰检测器，对试样中氰戊菊酯进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液 丙酮:分析纯； 三氯甲烷:分析纯； 氰戊菊酯标样：已知含量，98.0%； 内标物: 邻苯二甲酸二癸酯,应不含有干扰分析的杂质；2Q/321281 GJB 01-2006固定液: DC-11、QF

8、-1； 载体: Chromosorb W AW DMCS(147175) m；内标溶液：准确称取邻苯二甲酸二癸酯1g(精确至0.0002g) 于100mL容量瓶中，加入丙酮溶解并稀释至，摇匀。4.3.3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；色谱柱：2m×2mm（i.d）玻璃柱；柱填充物: DC-11+QF-1涂在Chromosorb W AW DMCS(147175) m上,DC-11:QF-1:(载体+固定液)=1.5:5:100(m/m)。4.3.4色谱柱操作条件温度（）：柱温：230；汽化室温度：270；检测温度：250。气体流速：氮气（N2）15 ml /

9、min；氢气：50min/mL；空气400min/mL； 保留时间（min）：氰戊菊酯体 5.9;氰戊菊菊体约6.3 内标物约8.2（见图3、图4）；注：分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当地调整色谱条件，以获得最佳分离效果。4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的配制 准确称取氰戊菊酯标准品0.05g（精确至00002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.5.2试样溶液配制 准确称取0.5g的试样（精确至00002g），置于10mL具塞玻璃中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后后，连续注入数针

10、标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的响应值变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算 将测得的两针样品溶液及试样前后两针标样溶液中氰戊菊酯与内标物峰面积之比，分别进行平均氰戊菊酯质量百分含量X1按式（1）计算： r2 × m1 ×P X1= （1） r1 ×m2式中： r1标样溶液中，氰戊菊酯与内标物峰面比积的平均值； r2试样溶液中，氰戊菊酯与内标物峰面比积的平均值； m1氰戊菊酯标样的质量； m2试样的质量； p氰戊菊酯标样的质量百分含量，%。3Q/321281 GJB 01-20064.3.7允许差 两次平行测定

11、结果之差，应不大于0.2%。1-氰戊菊酯体;2-氰戊菊酯体；3-邻苯二甲酸二癸酯图1 氰戊菊酯标样色谱图 图4 试样色谱图4.4 S-氰戊菊酯含量的测定4.4.1方法提要试样用石油醚溶解，以正己烷+二氯乙烷为流动相，使用手性填料的不锈钢柱和具可变波长紫外检测器，对试样中的S-氰戊菊酯进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液 石油醚：分析纯；正己烷：色谱纯；二氯乙烷：色谱纯；S-氰戊菊酯标准品：已知含量98%。4.4.3 仪器液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；数据处理机；色谱柱：手性柱（5m）250mm×4.6mm(id)；微量注射器：10L。4Q/321281 GJB 01-

12、20064.4.4液相色谱操作条件流动相：正己烷+二氯乙烷=98+2；柱温：室温；流动相流量：0.9mL/min检测波长：265nm进样体积：10L；保留时间（见图1、2）：S-氰戊菊酯约25min。图3 S氰戊菊酯标样色谱图 图4试样色谱图上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳结果。4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取S-氰戊菊酯标样0.04g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用移液管准确加入2mL二氯甲烷溶解后，再用流动相稀释至刻度，摇匀备用。4.4.5.2试样溶液的制备称取含S-氰戊菊酯0.04g的试样

13、（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用移液管准确加入2mL二氯甲烷溶解后，再用石油醚稀释至刻度，摇匀备用。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针S-氰戊菊酯峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。5Q/321281 GJB 01-20064.4.6计算试样中S-氰戊菊酯质量百分含量（X2），按式（2）计算： A2×m1×P X2= （2） A1×m2式中：A1标样溶液中，S-氰戊菊酯峰面积的平均值；A2试样标样溶液中，S-氰戊菊酯峰面积的平均值；m1S-氰戊

14、菊酯标样的质量，g；m2试样的质量，g；P标样中S-氰戊菊酯的质量百分含量，%。4.5水分的测定 按照GB/T1600-2001中卡尔·费休法进行。4.6pH值的测定 按GB/T1601-1993进行。4.7乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603-2001进行，上无浮油（膏），下无沉油或沉淀为合格。4.8低温稳定性试验 按GB/T19137-2003中2.1进行。记录管子底部离析物的体积（精确至0.05mL），离析物不超过0.3mL为合格。4.9 热贮稳定性试验 按GB/T19136-2003中2.1进行。于24h内，完成对规定项目进行测定，除S-氰戊菊酯含量分解率不大于10%，其它指标符合规定要求为合格。4.10产品检验与验收 按GB/T1604-1995有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 5%S-氰戊菊酯乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796-1999和GB4838-2000中的有关规定，并应有农药生产批准证书号、农药分装登记证号、标准号、商标和使用范围。5.2 5%S-氰戊菊酯乳油用清洁、聚酯瓶包装，每瓶25mL、50mL，外包装为钙塑相或纸板箱，每箱净重6kg。5.3 根据用户要求或供需双方达成的协议,