气相色谱的使用

1、 1 气相色谱仪的使用知识概述一一气源和气路系统二二进样系统 三三分离系统四四检测系统五五 食品营养与检测专业教学资源库 温控系统信号记录或微机数据处理系统六六七七 2 食品营养与检测专业教学资源库 气相色谱仪的使用知识概述气相色谱仪发展至今，个行业应用广泛，所以各种型号和种类很多，但它们都由六大系统组成，即气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统和记录系统，其系统流程图如图。色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器 啊 3 食品营养与检测专业教学资源库 气源和气路系统三三载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的

2、气体流以保证气相色谱仪的正常运转。左图为气路系统实物图 啊 4 食品营养与检测专业教学资源库 气源和气路系统载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离，再将被分离后的各组分载入检测器进行检测，最后流出色谱系统放空或收集，载气只是起载带而基本不参于分离作用。常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等，对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。以保证气相色谱仪的

3、正常运转。 啊 5 食品营养与检测专业教学资源库 气源和气路系统气体纯度要求气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104M灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰.如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 啊 6 食品营养与检测专业教学资源库 气源和气路系统气路的检漏和清洗(1) 仪器在验收时已进行过气路检

4、漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。(3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 7 食品营养与检测专业教学资源库 载气系统三三1.载气和检测器所用的气体的气源：2.净化装置：3.载气流速的测量:4.流量调节阀: 8 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 载气系统2.净化装置净化装置： 气体不纯引起检测器噪声增大，影响色谱柱性能，缩小检测线性范围，污染检测器等。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除

5、氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 9 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 载气系统3.载气流速的测量载气流速的测量:：流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。 10 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 载气系统4.流量调节阀流量调节阀:可以调节载气的流速，常用的有稳压阀，稳流阀和针形阀。针形阀:针形阀的作用是为了细微地均匀地调节流速，在恒温分析中直接安装在稳压阀后调节，在程序升温中把它设计在稳流阀中。稳压阀：稳压阀也称压力调节器；它是一种气动式控制器。稳流阀：稳流阀主要是由针形阀和一个自动式的力平衡压力

6、稳压器组成。 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。室（进样口）。进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。以调整的汽化器。 11 食品营养与检测专业教学资源库 过渡页 进样系统 三三进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。进样系统用来精确

7、调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。气体样品可以注射进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。室（进样口）。进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载

8、气气流中，因此它具备温度可样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。以调整的汽化器。 12 食品营养与检测专业教学资源库 过渡页进样系统 三三1.样品引入装置样品引入装置有注射器和自动进样器两种方式。2.常用进样技术3.汽化室（进样口）4.常用进样系统 13 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 1.样品引入装置样品引入装置样品引入装置有注射器和自动进样器两种样品引入装置有注射器和自动进样器两种方式方式： 14 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 2.常用进样常用进样技术技术： 15 食品营养与检测专业教学

9、资源库 （气相色谱仪的使用） 进样系统 3.汽化室（进样口汽化室（进样口）：进样口的几项要求：a操作温度范围：一般常用仪器是室温+6399保证样品汽化。b限制因素：色谱柱的最高使用温度一般不超过400。c载气流量的设定范围：0200ml/min。d死体积：尽量减小汽化室死体积。常见汽化室死体积0.21ml。e原因：减小样品进入色谱柱的初始谱带宽度，减小柱外效应。f惰性：保证汽化室的惰性不对样品发生吸附或化学反应，或引起样品分解的催化作用。（石英衬管）g隔垫吹扫功能：引起鬼峰，影响分析。h毛细管柱进样口分流比的设定（分流不分流进样器） 16 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 进

10、样系统 3.汽化室（进样口汽化室（进样口）： 进进样口的设计和选择是根据色谱分析柱的直径和类型。填充柱和大口径的毛细管柱样口的设计和选择是根据色谱分析柱的直径和类型。填充柱和大口径的毛细管柱使用填充柱进样口，而小口径的毛细管柱使用分流及不分流进样口使用填充柱进样口，而小口径的毛细管柱使用分流及不分流进样口。 色色谱填充柱的进样口是为填充柱设计谱填充柱的进样口是为填充柱设计,可更换的衬管使进样口适用于特定内径的色谱可更换的衬管使进样口适用于特定内径的色谱填充柱，柱内径一般为八分之一或四分之一英寸左右。当用大口径的毛细管柱填充柱，柱内径一般为八分之一或四分之一英寸左右。当用大口径的毛细管柱 时，专

11、用时，专用的毛细管内衬使得其可以用于色谱填充柱的进样口。色谱柱的柱容量与填充柱的柱容量的毛细管内衬使得其可以用于色谱填充柱的进样口。色谱柱的柱容量与填充柱的柱容量的相同。样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中时。加热的进样口使的相同。样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中时。加热的进样口使 样品液体被迅速气样品液体被迅速气化，而后载气将气化的样品带入色谱分析柱化，而后载气将气化的样品带入色谱分析柱。 分流分流及不分流进样口使用气相色谱仪的毛细管柱有两种操作模式。分流模式毛细管及不分流进样口使用气相色谱仪的毛细管柱有两种操作模式。分流模式毛细管柱有较小的样品容量。进样量通常远少于一微升以防止毛细管色谱柱

12、超载。如此小柱有较小的样品容量。进样量通常远少于一微升以防止毛细管色谱柱超载。如此小 的样的样品量操作起来是非常困难的。而分流模式提供了另一种方法来解决此问题：采用将正常品量操作起来是非常困难的。而分流模式提供了另一种方法来解决此问题：采用将正常进样量气化然后只把其中一小部分引入到色谱柱内进行分析，其余要经分进样量气化然后只把其中一小部分引入到色谱柱内进行分析，其余要经分 流出口放空。流出口放空。 1 7 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 进样系统 4.常用进常用进样样系统系统：1填充柱进样填充柱进样系统系统A、常压气体进样系统：常压气体进样系统： 常压常压气体进样器：气体进

13、样器： 一般医用液体注射器，高气密性注射器和进样阀一般医用液体注射器，高气密性注射器和进样阀B、液体进样系统液体进样系统：C、柱柱上进样系统上进样系统：d、液体自动进样器：液体自动进样器： 2 气相毛细管柱色谱仪进样气相毛细管柱色谱仪进样系统系统a a、分流进样系统分流进样系统：b、不分流进样系统不分流进样系统：c、冷柱上进样系统冷柱上进样系统：d、程序升温气化进样系统程序升温气化进样系统：e、大口径毛细管柱直接进样系统大口径毛细管柱直接进样系统：f、大体积进样系统：大体积进样系统： 15 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第四节分离系统检测的定义检测的定义：XXXXXXXX

14、XXXXXXXXXXXX。检测（）：按照规定的程序，由测定确定给定产品的一种或多种特性，处理或服务组成的技术操作（；导则：）。检测的作用： 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。室（进样口）。进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。以调整的汽化器。 18 食品营养

15、与检测专业教学资源库 过渡页 分离系统 三三色谱柱是色谱仪的分离系统的核心色谱柱是色谱仪的分离系统的核心部部分，色谱柱分，色谱柱在色在色谱检测中谱检测中主要起到分离主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类学性能等进行分类。色谱仪的分离色谱仪的分离系统包括：色谱箱和色系统包括：色谱箱和色谱柱谱柱 17 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 检测的定义检测的定义：XXXXXXXX

16、XXXXXXXXXXXX。检测（）：按照规定的程序，由测定确定给定产品的一种或多种特性，处理或服务组成的技术操作（；导则：）。检测的作用： 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。室（进样口）。进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。以调整的汽化器。 19 食品营养

17、与检测专业教学资源库 过渡页分离系统 三三1.色谱色谱箱（柱箱）箱（柱箱）作用作用2.毛细管柱简介毛细管柱简介3.填充柱简介填充柱简介 20 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 分离系统 1.色谱箱（柱箱）色谱箱（柱箱）作用作用： 色色谱箱是用来给色谱柱升温、降温或保持恒温的，色谱箱温度等同谱箱是用来给色谱柱升温、降温或保持恒温的，色谱箱温度等同于色谱柱温度，色谱实验中的保留时间与色谱箱温度有着直接关系。也于色谱柱温度，色谱实验中的保留时间与色谱箱温度有着直接关系。也可通过调整柱温和程序升温来分开部分之前未分离的组分，此外还有避可通过调整柱温和程序升温来分开部分之前未分离的组分

18、，此外还有避免高沸点物质污染色谱柱的作用。控制温度（恒温）主要目的是消除温免高沸点物质污染色谱柱的作用。控制温度（恒温）主要目的是消除温度对出峰时间度对出峰时间,灵敏度灵敏度,基线稳定性的影响。基线稳定性的影响。 色色谱箱还可以设定程序升温程序谱箱还可以设定程序升温程序,提高色谱柱的分离效能，提高柱效。提高色谱柱的分离效能，提高柱效。气相色谱分析实践中经常使用程序升温操作气相色谱分析实践中经常使用程序升温操作。 色谱箱是进行色谱柱老化色谱箱是进行色谱柱老化必备条件必备条件 21 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 分离系统 2.毛细管柱毛细管柱简介简介： 毛细管气相色谱法使用的

19、是毛细管色谱柱，为气液色谱，材质为石英玻璃，外层涂高分子材料和金属层用以保护毛细管。其长度在几十米甚至上百米，分离效果更好，柱效更高，但因内径过小（0.2-0.5mm），故柱容量也很小，且因材质因素，易折断损坏。因柱长较长，分析时间通常也比较长。 毛细管色谱柱最常用固定相（聚硅氧烷和聚乙二醇） 22 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 分离系统 3.填充柱填充柱简介简介： 填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱，既有气液色谱柱也有气固色谱柱，常见管材为不锈钢、玻璃、聚四氟、铜、铝等，除玻璃材质外，其他种类的不易损坏，内径为24毫米，长为13米。目前常用不休钢材质做填充柱。填充柱分离

20、能力较差，柱效较低，但柱容量大，柱较短，因此分析时间较快。 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测的定义及作用（二级标题）检测的定义检测的定义：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX。检测（）：按照规定的程序，由测定确定给定产品的一种或多种特性，处理或服务组成的技术操作（；导则：）。检测的作用：

21、 23 食品营养与检测专业教学资源库 检测系统三三被测组分经色谱柱分离后，是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的，人的肉眼是看不见的。因此必须要有一个方法将混合气体中组分的真实浓度变成可测量的电信号，而且信号大小与组分的量要成正比。气相色谱检测器的作用就是将色谱柱分离后的各组分的浓度信号转变成电信号。检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。它利用溶质（被测物）的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理，当溶质从色谱柱流出时，会导致流动相背景值发生变化，并将这种变化转变成可检测的信号，从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。气相色谱的检测系统主要由检测器、放大器和记录器

22、等部件组成。 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测的定义及作用（二级标题）检测的定义检测的定义：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXX。检测（）：按照规定的程序，由测定确定给定产品的一种或多种特性，处理或服务组成的技术操作（；导则：）。检测的作用： 1 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 第三节进样系统 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。室（进样口）。进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，

23、然后加人载气气流中，因此它具备温度可样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。以调整的汽化器。 24 食品营养与检测专业教学资源库 检测系统 1.检测器定义2.对检测器的总的要求3.气相色谱检测器分类4.放大器5.记录器 25 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测系统 1.检测器检测器定义定义： 检测器检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的的装装置。置。 检测器是把物质流检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出，并经放大器放大后出的组分转换为电信号输出，并经放大器放大后由记录

24、仪表记录或由由记录仪表记录或由数据处理数据处理装置求积、显示、打印装置求积、显示、打印。 检定器也是检定器也是气相色谱仪的核心单元气相色谱仪的核心单元 气相气相色谱检测器的性能要求是通用性强或专用性好；响应范围宽，色谱检测器的性能要求是通用性强或专用性好；响应范围宽，可用于常量和痕量分析；稳定性好，噪音低；死体积小，响应快；线性可用于常量和痕量分析；稳定性好，噪音低；死体积小，响应快；线性范围宽，便于定量；操作简便耐用。范围宽，便于定量；操作简便耐用。 26 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测系统 2.对检测器的总的对检测器的总的要求要求：灵敏度高，以便把常量及微量组分都

25、检测出来；检测限低，稳定性好；线性范围宽，定量准确；死体积小、响应快、以便进行快速分析。检测器也有控温要求，温度变化直接影响检测器的灵敏度和稳定性，因此必须严格控制检测器的温度，一般控制在土01以内。其温度控制及测量方法与色谱柱温控室相似。气相色谱仪检测器的供电要求稳定，当用热检测器时，应有直流稳压电源供电，另一方面检测器输出的信号，常常是毫安或微安数量级甚至更小，因此必须加以放大;当测最高浓度或反应灵敏的组分时，由于输出信号太大，以至超出指示记录仪的测量范围，所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装置。 27 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测系统 3.

26、气相色谱检测器气相色谱检测器分类分类： 检测器检测器一般分为两类一般分为两类： 一类一类是浓度型检测器，即被测定组分和载气相混合，检测器的灵敏是浓度型检测器，即被测定组分和载气相混合，检测器的灵敏度与被测组分的浓度成正比，如热导池检测器度与被测组分的浓度成正比，如热导池检测器； 另另一种为质量型检测器，当被测组分被载气带人检测器时，检测器一种为质量型检测器，当被测组分被载气带人检测器时，检测器的灵敏度和单位时间进入检测器中组分的质量成正比，如氢火焰离子化的灵敏度和单位时间进入检测器中组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器。检测器。 气相气相色谱检测器按其原理与检测特性可分为浓度型检测器、质量型

27、检测器、色谱检测器按其原理与检测特性可分为浓度型检测器、质量型检测器、通用型检测器、选择性检测器、破坏性检测器、非破坏性检测器等。通用型检测器、选择性检测器、破坏性检测器、非破坏性检测器等。 28 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测系统 4.放大器放大器： 放大器也称检测电路或微电流放大器其作用是输出电信号，显示基放大器也称检测电路或微电流放大器其作用是输出电信号，显示基线。常用于检查检测器异常。线。常用于检查检测器异常。 仪器仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情

28、况应该是噪音小于是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移，漂移应小于应小于10uv/0.5u。 有条件的话，可给放大器输入一个微电流，有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个即用一节电池串联一个109高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于端），电池另一端接地，放大器增益于109档，输出应有档，输出应有100mv左右，左右，若放大器增益于若放大器增益于108档，输出应有档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。 如果如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。或相应的连接线上。 29 食品营养与检测专业教学资源库 （气相色谱仪的使用） 检测系统 5.记录器记录器：记录仪它实际上是一种电子电位差计，其主要作用是将检测器所输出的电信号自动记录下来，