氧化锌活化药剂实验试样

1、氧化锌活化药剂实验试样、药剂、仪器设备及试验方法本试验所用的氧此锌矿物为菱锌矿纯矿物*取自云南省兰坪具金顶铅锌矿架崖山矿样.原矿经切样后弃脉石及部分不纯净的菱锌矿*纯菱锌矿块矿经二次蒸懾水活洗后人工碎至一0.5mm,再在玛瑙钵中磨细，取其中-0.105mm至+0.036mm粒级作为试验矿样。矿样含锌50.44%.纯度大F97%.纯矿物多元素分析結果见表2-烏实际矿石矿样是取云南省兰坪铅锌矿，实际矿石多元索分析給果和锌物相分析结果分别见表22、表23。A2-1纯矿物多元索分析矿物元素%ZnFcMnSiO2Al2O3菱锌矿50440370J70.7!0.085表2-2实障犷不多元素分析结果矿物元素

2、令量%ZnPbSFeSiO,CaOJfcOA1A氧化锌矿石11.9911*0320.6916.60412-3实际炉居粹物相分析结展矿物氧化锌中的锌醯化锌中的锌其他锌含累占有率含昱占有率含量占有率含量占有率实际矿石&购77,84Z4120.870.15),291L55100.00方解石取口广乐建筑材料厂"于选出结晶好的颗粒，经瓷球磨磨细后，取一0.苗+0.036mm別作为试验样品*含CaO54.60%,纯度达97.45,石英取自长沙矿石粉厂*盐酸煮沸后.用蘆I®水冲洗干净。经玛瑙钵中磨细后耿一CU6+M3亦m级別作为试验样品“纯度达97,10.高岭石取自河南郵县，取一

3、98nm级别作为试验样品.试验所用药剂和来源见表24。表2-4试验用药一宽表注：试验用水均为一次蒸憎水，苴pH值为6.5药剂名称品级来源CA广州有色金属研究院自制产品氧锌灵广州有色金属研究院白制产品苯甲胫厉酸广州冇色金属研究院口制产品硫化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂盐酸分析纯广东安铺化工厂氢氧化钠分析纯天津市化学药剂三厂十二胺化学纯中国医药上海化学试剂站六偏磷酸钠分析纯广东介山化工厂竣甲基纤维素化学纯江苏无锡药品器械采购供应站水玻璃工业产品图2-1CA红外光谱图CA和血锌灵是广州有色金属研究院药剂室合成的。CA的红外光谱如图2-1所示，在图中，在2855cm2920cm“的吸收带，代表CA的一

4、CH2-,CH3基叫668cm"处的吸收带是N-H卷曲振动引起的；722cnT】为NH非平面摇摆振动吸收；1275cm"处的吸收带由烷«C-N键伸展振动引起的；1559cmT处的吸吹带为NH?剪式振动；3417cm-1处的吸收带为NH2对称伸展振动。以上分析表明CA具有氨基官能团，CA的分子式为：RNH2,其分子结构模型见图22。20图2-2CA的分子结构模型图10090807060504000300020001000090uewlusuel%Wavenumbers(cm1)图23氧锌灵红外光谱图图2-3为氧锌灵的红外光谱图，在2855cm",2927c

5、mH的吸收带，分别代表氧锌灵的一CH?-,-CHj；9鸽。cmT是二分了缔合体O-H非平面摇摆振动出现的吸收峰；1048cmT对应一V：。对称伸展振动；1052cmT为C-0键伸展振动吸收；1544cm"的吸收带代衣氧锌灵中竣基中的拨基；1653cm''为C=C伸展振动吸吹峰；1712cnT）处的吸收带是氧锌灵的00伸展振动吸收；3009cm*是二分子缔合体由于羟基和按舉形成氢键而出现的一个峰；3104cm-1是=宀伸展振动吸收峰'以上分析表明氧锌灵具有双键、轻基和按基官能团，这与图24提供的分子结构是相符的。其分子式为：RCOOH,th4kco图24氧锌灵的

6、分于结构模型图2.2.2试验设备及仪器单矿物浮选试验采用SFG挂槽浮选机，有机玻璃挂槽容积为30ml,叶轮转速为1600r/min.实际矿石浮选试验则采用1.5LXFD-63型单槽式浮选机.试验过程中用到的试验仪器设备的名称，型号及其用途如表25所示：表2-5试验设备明细表仪器设备型号用途超声波清洗仪CQ50清洗矿物表面挂槽浮选机SFG单矿物试验单槽浮选机XFD-63实际矿扫试验托盘式扭力天平TN试样称璽电热鼓风箱A-3B烘干试样口控蒸饴仪YA-ZZD-10提供一次蒸饴水酸度计PHS-3C测定矿浆pH值瓷球陋机XZM100制备试验所用纯矿物样品接触角测定仪JY-82湿润性测量电动电位测定仪Ze

7、taPlus测虽动电位740傅立叶红外光普仪740FT-1R检测药剂与矿物表面产物水浴恒温震荡器GL-20G-II使药剂与矿物充分作用电热恒温水槽DK-8D控制试验温度2.3试验方法纯矿物浮选试验单矿物浮选在主轴转速为1600*min的30mlSFG挂槽浮选机中进行，用电热恒温水槽来控制试验温度。单矿物试验一律采用单因素试验法，毎次称取2.0g矿样放入浮选槽中，加适量一次热蚀水，用HC1和NaOH调节适当的pH值并搅拌1min,加硫化钠搅样数分钟，加抑制剂搅拌lmin,再加捕收剂搅拌2min,然后浮选3min.泡沫产品和槽内产品分别过滤、烘干、称重并计算回收率（泡沫产品的产率即为回收率）。人工

8、混合矿浮选分离试验，仍取单矿物试验矿样，分别混合成不同配比的菱锌矿与高岭石、方解石、石英混合样，采用单矿物试验的最佳条件进行混合矿浮选分离。单矿物及人工混合矿浮选分离流程示意图如图25所示。矿样Na2S1minpH调整剂1min抑制剂3min捕收剂泡沫产品槽内产砧图2-5纯矿物浮选试脸流程示意图实际矿石浮选试验实际矿石浮选试验在容枳为1.5升的单槽浮选机中进行根据纯矿物和人工混合矿浮选试验所得最佳药剂制度及试验操作条件，进行实际矿石的浮选分离开路试验。2.3.3机理研究测试方法润湿性测定矿物可浮性好坏最自观的标志之一就是被润湿的程度，而矿物表面的亲水或疏水程度，常用接触角来度量。接触角0是气一

9、液一固三个界面自由能的函数，它既与矿物表面的性质有关，也与液相、气相的界面性质有关.亲水性矿物接触角小，比较难浮：疏水性矿物的接触角大，比较易浮。对于矿物的润湿性与可浮性的度量可分别定义为剛：润湿性=coso（2-1）可浮性=l-cos0（2-2）接触角被定义为：在液体所接触的固体（矿物）表面与气相（气泡、空气）的分界点处，沿液滴或气泡表面作切线，此切线与固一液界面所夹的角，称为''接他角”，当润湿周边不再变化时的接触角被称为平衡接触角，简称“接触角”。由此可见，通过测定矿物的接触角，可以对矿物的润湿性和可浮性作出大致的评价。接触角的测定：测8：前，将制取好的矿物光片先用较稀浓

10、度的NaOH热溶液超声波处理两分钟，用蒸懾水反笈冲洗干净，用滤纸吸干，再用WAW5（06#）金相砂纸抛光,用徐了将光片置于冇显微镜观察平台的支架上，用小型注射器向矿物光片衣面打一个蒸馅水的小液滴（尽最保证针头与光片表面充分接近但不接触,11毎次液滴打在光片表面相同位置），待润湿平衡后，用显微镜测角仪测定出矿物润湿角。（每次都测定同一端角度）。测定药剂作用G矿物表面接触角时，矿物光片先在一定浓度的药剂溶液中浸泡5分钟后，用段子小心取出，自然风干后用铁子移至接鮭角测定仪的载物台上，然后用注射器打一蒸倒水的液滴，待润湿平衡厉进行接触角测定接触角的测定示意图见图26。矿物光片图26歹物光片与液滴孩触角

11、示意图对于每一个点都在同一条件下测7个液滴，计算取平均值.（2）动电位的测定浮选剂在固一液界面的吸附，常受到矿物表面电性的彫响或影响矿物表面电性。研究矿物表面电性的变化，是研究药剂与矿物作用机理和判断矿物可浮性的一种重要方法叭本课题采用了Zata-plus动电位测定仪测量菱锌矿在纯水、硫化钠、一定浓度的捕收剂溶液的表面电位。试验步骤:将一0.036nun粒级的试样在玛瑙乳钵中进一步研细至小于5um粒级,每次用分析天平分别称取20mg矿样粉末，置于50ml烧杯中，用50ml所要求的溶液充分溶解后，用超声波清洗仪处理10分钟，静置10分钟，然后取上层含微细粒悬浮液供测量用。若要测定pH值对矿物动电

12、位的影响，则需要预先用HC1和NaOH调节溶液pH值.然后将所取悬浮液按照测定要求注入电泳槽，在适当的电斥和电流下，按照要求进行测量操作，每个试样测定三次，最终取其平均值，依据需要作出关系曲线。（3）红外光谱分析与测定当用一连续波长的红外线为光源照射样品时，其中某些波长的光就要被样品分子所吸收，这种利用观察样品物质对不同波长红外光的吸收程度进行研究物质分子的组成和结构的方法，称为红外分子吸收光谱法，常以IR表示.由于物质分子对不同波长的红外光的吸收程度不同，因此某些波长的辐射能被样品选择吸收而减弱，如果以波长（或波数）为横坐标，表示吸收峰的位置，用透过率（或吸收率）作纵坐标,表示吸收强度，将样

13、品分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱”叫由于大多数有机化合物和许多无机化合物的化学键振动频率均出现在中红外区，一般所说的红外光谱就是指波数为4000-400-范围内的分子吸收光谱。红外光谱的特点是特征性强，除光学异构外，没有两种化合物的红外光谱定完全相同的。另外，用于做红外光谱的样品不受物态的限制，气、液、固态样品均可进行测量.红外光谱还具冇分析速度快，样品用量少，不破坏样fl,等优点，同时己系统地总结冇大量的各类物质的红外光谱图可供査阅，所以红外光谱广泛地用于有机化合物的定性与结构分析中.在碳酸盐矿物浮选中,通过对药剂作用前后矿物红外光谱图分析来研究浮选药剂在矿

14、物表面的吸附作用形式及矿物表面生成产物咲啕。试样制备：将一0.036mm的菱锌矿3g试样经二头玛瑙乳钵研磨机充分研磨2小时左右，至粒度小于2um后，用一次蒸馆水配制的离浓度捕收剂溶液作用足够长的时间后，用带有滤纸的漏斗进行自然过滤，并用一次蒸惚水滤洗几次，然后放进真空干燥机进行干燥，取得试样立即送往测试。(4)吸附量的测定研究硫化钠在菱锌矿表面的吸附量时，本次研究采用滴定法，通过滴定操作计算出经矿物吸附后硫化钠的残余浓度，然后再按公式2-3计算出硫化钠在矿物衷面的吸附量剛。r二MV(Co-C)/剧(2-3)式中©吸附前药剂的初始浓度，mol/L;C一吸附平衡后药剂的残余浓度，mol/

15、L;药剂溶液的体枳，ml;吸附质即矿样的靈量，g;"硫化钠的厚尔质量，mg/mol;厂一吸附量，mg/go待测滴定液制取步骤：分别取3g试样放入200ml锥形瓶，加入50ml蒸徐水，调节pH值，在固体完全分散后，加入10ml浓度为5xlO-ol/L的硫化钠，摇匀，然后将锥形瓶放入TH2-82型水浴恒温虎荡器爲荡所需要的时间。爲荡结束后霞新记录pH值，并将上层清液取出20ml移入备用塑料试管中(不超过2/3体枳)，按照要求把型料试管放入转速为220x60r/min的GL-20Gll型冷冻离心机上离心3min,然后联上层澄清液用滴定法滴定药剂的残余浓度，并由起始浓度之差计郭出药剂的吸附量

16、。其中滴定所用试剂及操作步骤如下：本方法是将硫氧化至硫酸，加入氯化狈沉淀SO/-,>6在氨性介质中(pll-10.310.6),用EDTA标准溶液回滴过剩的氯化锁(用俗黑T为指示剂)。试样溶液中SO/-浓度小于18mg/L时，所生成的BaS(L沉淀不干扰EDTA滴定。所需试剂：硝一盐混酸：4份硝酸与1份盐酸混合。盐段：比1R1.19o俗黑T：为指示剂。氢氧化铁一氯化钱缓冲溶液(pH习0.310.6).氯化钞!，0.02M标准溶液：用重量法(BaSOJ标定。鋭化镁，0.02M标准溶液：用EDTA标准溶液标定。EDTA,0.02M标准溶液：用氯化锁标准溶液标定。分析步骤：取5ml上层澄清液，加入15ml硝一盐混酸，加热溶解，经lh后，再加入15ml混酸。继续加热30-40min,移入500ml容量瓶中。吸取25ml溶液，向溶液中加入过量0.02M氯化锁标