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文档简介
1、第一章第一章 从实验学化学从实验学化学第一节第一节 化学实验的基本方法化学实验的基本方法 课时课时3 3 蒸馏和萃取蒸馏和萃取2017-7-132017-7-13化学除杂(分离提纯)化学除杂(分离提纯)除杂原则:除杂原则:* *不增(尽量少引入新杂质)不增(尽量少引入新杂质)* *不减(不损耗样品)不减(不损耗样品)* *易分(容易分离易分(容易分离生成完全不溶物)生成完全不溶物)* *复原(除去各种过量杂质,还原到目标产物)复原(除去各种过量杂质,还原到目标产物)注意:除杂试剂要适当过量;设计所加试剂的先后顺序!注意:除杂试剂要适当过量;设计所加试剂的先后顺序!对于粗盐水(对于粗盐水(NaC
2、lNaCl)要除去可溶杂质离子是要除去可溶杂质离子是: :Ca2+ Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂选择要加入的除杂试剂: :Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的离子引入了新的离子: :CO32-OH-Ba2+加入除杂试剂的顺序可以是:加入除杂试剂的顺序可以是:1 1、只要、只要加在加在BaClBaCl2 2之后便合理之后便合理2 2、最后加入的盐酸只能适量、最后加入的盐酸只能适量杂杂 质质加入的加入的试剂试剂化学方程式化学方程式硫酸盐硫酸盐BaClBaCl2 2BaClBaCl2 2 + + NaNa2 2SOSO4 4 = = BaSOBaSO4 4 + + 2NaCl2NaCl
3、MgClMgCl2 2NaOHNaOHMgClMgCl2 2 + + 2NaOH2NaOH = = Mg(OH)Mg(OH)2 2 + + 2NaCl2NaClCaClCaCl2 2NaNa2 2COCO3 3CaClCaCl2 2 + + NaNa2 2COCO3 3 =CaCO=CaCO3 3 + + 2NaCl2NaCl除去粗验中可溶性杂质:除去粗验中可溶性杂质: 课时课时3 3 蒸馏和萃取蒸馏和萃取酒精为酒精为alcoholalcohol,就是阿拉伯语中,就是阿拉伯语中“蒸馏蒸馏”XOXO之源之源XOXO之本之本轩尼诗XO茅台酒蒸馏酒蒸馏酒国酒轩尼诗XO茅台酒葡萄高粱蒸馏发酵八次发酵,
4、八次蒸馏蒸馏发酵没经油炒直接下锅做出的西红柿蛋汤经过油炒再下锅做出的西红柿蛋汤将西红柿过油先炒,这样更利于西红柿中的脂溶性营养素的溶解和吸收,比如番茄红素。番茄红素对防治前列腺疾病、前列腺癌有奇效,还有保护心血管、延缓皮肤衰老、增强免疫力等功效。一、蒸馏一、蒸馏1、定义(原理)利用液态混合物(互溶)中各组分沸点的不同,加热使其某一组分变成蒸气,经过冷凝后再变成液体,从而跟其他组分分开,目的是将难挥发或不挥发的杂质除去。2、仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶3、装置:4 4、实验步骤:、实验步骤:检查装置气密性;向蒸馏瓶中加入待分离的或提纯的液态
5、混合物,并加入几粒沸石;向冷凝管中通入冷却水;给蒸馏烧瓶加热;收集馏分;停止加热,拆除仪器参照书参照书P7P7:实验室制取蒸:实验室制取蒸馏水的装置图馏水的装置图实验实验现象现象1.1.在试管中加入少量自来水,滴入在试管中加入少量自来水,滴入几滴稀硝酸和几滴几滴稀硝酸和几滴AgNOAgNO3 3(硝酸银)(硝酸银)溶液溶液 。2.2.在在100ml100ml烧瓶中加入约烧瓶中加入约1/31/3体积的体积的自来水,再加入几粒沸石(或碎瓷自来水,再加入几粒沸石(或碎瓷片),按图片),按图1 14 4 连接好装置,向冷连接好装置,向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶凝管中通入冷却水。加热烧瓶, , 弃弃去
6、开始馏出的部分液体去开始馏出的部分液体, ,用锥形瓶收用锥形瓶收集约集约10mL10mL液体液体, ,停止加热。停止加热。3.3.取少量收集到的液体加入试管中,取少量收集到的液体加入试管中,滴入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液。滴入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液。 实验结论:实验结论:加入硝酸银后,有不溶于稀硝酸的沉淀生成烧瓶中水温升高至100后沸腾,在锥形瓶中收集到蒸馏水加稀硝酸和硝酸银溶液后,没白色沉淀生成自来水中有Cl-,蒸馏水中无Cl-,通过蒸馏可以除去自来水中的Cl-。【实验实验1-31-3】制取蒸馏水(除去制取蒸馏水(除去Cl- Cl- 等杂质)等杂质)5 5、注意事项、注意事项: :4.烧
7、瓶底加烧瓶底加垫石棉网垫石棉网1.温度计水银温度计水银球处于蒸馏烧球处于蒸馏烧瓶支管口处瓶支管口处2.冷凝冷凝水,下口水,下口进,上口出进,上口出3.投放沸石投放沸石或瓷片防暴或瓷片防暴沸沸蒸馏法蒸馏法6 6、蒸馏应用、蒸馏应用酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离?先蒸馏出来的是什酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离?先蒸馏出来的是什么组分?么组分?确定是否符合蒸馏条件确定是否符合蒸馏条件? ?液体混合物液体混合物酒精与水以任意比互溶酒精与水以任意比互溶各组分沸点不同各组分沸点不同酒精酒精7878,水,水100100沸点(沸点( )的组分先蒸出,加热温度不能)的组分先蒸出,加热温度不能超过混合物中沸点
8、(超过混合物中沸点( )的物质的沸点!)的物质的沸点!低低最高最高二、萃取和分液二、萃取和分液1、概念:萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。分液是将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。2、分液漏斗分液漏斗分液漏斗普通漏斗普通漏斗长颈漏斗长颈漏斗分液漏斗用于分离互不相溶的液体。3 3、萃取剂的选择、萃取剂的选择(1)萃取剂与原溶液中的溶剂不互溶(2)萃取剂与原溶液中的溶质不反应(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度4 4、实验操作、实验操作(1)检查是否漏液:在分液漏斗中注入少量的水,塞上瓶塞。观察活塞部分是否漏水,倒置观察
9、瓶塞部分是否漏水;若不漏水,把活塞和瓶塞旋转180度,重复观察是否漏水。(2)混合振荡:用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,使两种液体充分接触,振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。(3)静置:利用密度差且不相溶原理使液体分层,以便分液。(4)分液:将分液漏斗颈上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔),拧开活塞放出下层液体,关闭活塞从上口倒出上层液体。用用CClCCl4 4萃取碘水中的碘的萃取碘水中的碘的流流程程:1.1.检验分液漏斗活塞和上口检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液的玻璃塞是否漏液 实验实验1-41-4用用CClCCl4 4萃取碘水中的碘并
10、分液萃取碘水中的碘并分液实验过程:实验过程:如何检漏?如何检漏?3.倒转漏斗用力振荡,并倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最不时旋开活塞放气,最后关闭活塞。后关闭活塞。2.把把10毫升碘水和毫升碘水和4毫升毫升CCl4加入分液漏斗中,加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞。并盖好玻璃塞。CClCCl4 4的的作用作用? ?为何要用为何要用力振荡力振荡? ?右手捏住漏斗上口右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指的颈部,并用食指根部压紧塞子,以根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同左手握住旋塞,同时用手指控制活塞时用手指控制活塞。为何要放气为何要放气? ?4.把分液漏斗放在铁架台的铁圈中,静置,分层。把分液漏斗放在
11、铁架台的铁圈中,静置,分层。5.将漏斗上口的玻璃塞打开将漏斗上口的玻璃塞打开(或使塞上或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔)。为何要打开玻璃塞为何要打开玻璃塞? 6 6. .旋开活塞,用烧杯接收溶液旋开活塞,用烧杯接收溶液 7 7. .将分液漏斗上口倒出将分液漏斗上口倒出上层水溶液(上走上,上层水溶液(上走上,下走下)下走下)萃取与分液操作的注意事项(一)使用分液漏斗时要注意什么事项?【提示提示】使用分液漏斗首先应检查是否漏水;放出液体时,应打开玻璃塞等。使用分液漏斗首先应检查是否漏水;放出液体时,应打开玻璃塞等。(二)选用萃取剂的原则?常用的萃取剂有哪些?【提
12、示提示】萃取剂与原溶剂互不相溶。萃取剂与原溶剂互不相溶。萃取剂与原溶质、溶剂均不发生化学反应。萃取剂与原溶质、溶剂均不发生化学反应。被萃被萃取物质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多。取物质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多。 常用的萃取剂:密度比水小常用的萃取剂:密度比水小- -酒精、苯、汽油等;密度比水大酒精、苯、汽油等;密度比水大- -四氯化碳等。四氯化碳等。操作目的振荡过程中要不时旋开活塞放气“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔)“保证”分液漏斗内大气压与外界相同,使液体顺利流下分液时要使分液漏斗的
13、下端管壁紧贴烧杯内壁“防止”液体飞溅待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞“防止”上层液体流出上层液体从上口倒出“保证”上层液体尽量少地沾附下层液体当堂诊学当堂诊学1 1用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘,下列说法不正确的是用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘,下列说法不正确的是( () )A A实验使用的主要仪器是分液漏斗实验使用的主要仪器是分液漏斗B B碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大C C碘的四氯化碳溶液呈紫红色碘的四氯化碳溶液呈紫红色D D分液时,水从分液漏斗下口流出分液时,水从分液漏斗下口流出D解析:解析:分液时使用的主要仪器是分液漏斗,分液时
14、使用的主要仪器是分液漏斗,A A项正确;碘在四氯化碳中的溶解度比在水中项正确;碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大,的溶解度大,B B项正确;碘的四氯化碳溶液呈紫红色,项正确;碘的四氯化碳溶液呈紫红色,C C项正确;四氯化碳的密度比水大,项正确;四氯化碳的密度比水大,在水的下层,碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出,水从上口倒出,故在水的下层,碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出,水从上口倒出,故D D项错误。项错误。2.2.下列各组混合物中,能用分液漏斗进行分离的一组混合物是下列各组混合物中,能用分液漏斗进行分离的一组混合物是( () )A A酒精和水酒精和水 B B碘和四氯化碳碘和四氯化碳C C水
15、和四氯化碳水和四氯化碳 D D氯化钠和水氯化钠和水解析解析: :本题考查化学实验基本操作。能用分液漏斗进行分离的混合物应该是不互溶且密度相差较大的液体,C满足要求。C3.3.下列有关实验操作分析正确的是下列有关实验操作分析正确的是( () )A A过滤后滤液仍浑浊,可能是过滤时液面低于滤纸边缘过滤后滤液仍浑浊,可能是过滤时液面低于滤纸边缘B B蒸发实验完毕后,发现蒸发皿炸裂,这是因为没有垫石棉网蒸发实验完毕后,发现蒸发皿炸裂,这是因为没有垫石棉网C C萃取碘水溶液中碘,分离碘四氯化碳溶液时,眼睛注视分液漏斗里液面萃取碘水溶液中碘,分离碘四氯化碳溶液时,眼睛注视分液漏斗里液面D D蒸馏时,为了加快水的流速,水应从上口进入,下口流出蒸馏时,为了加快水的流速,水应从上口进入,下口流出C4.4.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题:(3)(3)写出写出A A仪器的名称仪器的名称_。B B仪器的名称仪器的名称_。(4)(4)实验时实验时A A中除加入少量自来水外,还需要加入少量的中除加入少量自来水外,还需要加入少量的_,其作用是,其作用是_。(1)(1)温度计的水银球应放在温度计的水银球应放在_。A.A.液面以下液面以下B.B.液面上方液面上方C.C.蒸馏烧瓶支管口处蒸馏
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