OPTIMA5X00-7X00DV用户操作培训(07)

1、OPTIMA5X00 DV 操作和保养PERKINELMER （上海）仪器有限公司维修部 陆仁源 OPTIMA2100DV用户操作培训 人员安全注意事项l操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考手册（Hardware guide-Safety Practice）l用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操作。仪器安全注意事项l电源对仪器安全非常重要：l主机，计算机和所有相关附件使用同一地线l零线和地线的电位差不大于2Vl零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器l氩气兼等离子体和保护检测器两重功能，高纯氩气（99.996%）对检测器安全至关重要l

2、请参考Hardware Guide Safety and Regulatory Information仪器结构框图原子能级跃迁原子光谱的产生l激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光子的形式释放能量，光子能量是两个能级差光谱信息l特定能级差对应的波长（光）可以代表此种元素的存在，这是定性分析的基础l特征光的强度和元素的浓度成正比，这是定量分析的基础ICP-理想的光谱发射源等离子点矩过程等离子体温度分布试样在等离子体内过程两种观测方式Optima5000系列光学示意图两维色散后的光谱两维色散后的谱线排列两维色散后可见/紫外光谱分布SCD检测器示意图SCD检测器实物OPTIMA5X00DV开机程

3、序l通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气） 水循环器。接通OPTIMA5X00DV电源，启动WINLAB32软件，等待仪器初始化结束。仪器初始化所须时间取决于仪器开机时初始温度和实验室环境温度，不表示仪器好坏。 吹扫气（Purge Gas）l当使用低于190nm波长分析前，必须提前用Purge gas（氮气）吹扫光学室和光学通道。l吹扫速度分两种，快速8升/分，常速1.5升/分。l初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。l定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。Diagnostics（诊断）-光谱仪lSystem-Diagnostic-Spectrum 进入光谱仪诊断l提供光谱仪

4、Firmware版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。l纪录光谱仪工作流程。l Diagnostics（诊断）-RF GeneratorlSystem-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断。l提供射频发生器Firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。l纪录射频发生器工作流程。点等离子矩l点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。l仪器须使用99.996%的高纯氩气，氩气质量会影响点炬和检测器的使用寿命。使用99.99%氩气须加接过滤装置。l点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，当蠕动泵转动时点炬才结

5、束。在结束前不要做任何其他操作。点炬过程中有意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。l假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。l点炬失败需要报修前，在Diagnostics（RF Generator）里Save Log 保存俩个文件（Black Box Log / Incident Log）并传给维修工程师。手动设定气体流量功率和进样量l仪器分析无机水样时使用缺省值1300W/15L/min/0.2L/min/0.8L/minl气体流量，射频功率和进样量也可以手动设定。设定后按APPLY生效。l分析样品时这些参数自动转为方法里设定的参数。l当需要在分析时采用与方法设定不同的参数

6、，可以使用Override Method 。选用Override Method 可以使方法中相应参数值无效紧急按钮的使用lEmergency （紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。l按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。l使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位：System-Reset emergency plasma off-OK否则不能点炬。光谱仪控制（一）lSystem-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。l吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。l观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，

7、0），经向（15）lDetector Calibration是指检测器暗电流校准，结果会存入计算机。一般情况不需重复做。当重装软件后必须重做此校准。光谱仪控制（二）lAlign View是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。l校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液，不能在其他条件下做此项校准。l在径向和轴向分别做此项校准，仪器将保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。光谱仪控制（三）l Wavelength Calibration 用于校准波长，分UV和VIS两部分。校准时必须用随机标准溶液。UV使用N0582152，VIS使用N9302946。l当再

8、次选此窗口时，显示上次校准的时间和结果。l波长校准结果存在计算机里，重装软件后必须重做此校准。光谱仪控制（四）lHg Realign 是使用内置汞灯测量253.652nm谱线，测量结果会纠正因温度的变化造成的谱线偏移，在室温变化较大情况下，使用此功能有防止峰漂的明显效果lHg 253.652nm的强度可能会变化，只能留作参考编辑方法(一)l编辑方法可采用软件实时帮助：F1或者Help-Active Window HelplNew-Method 可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。l键入元素和波长的几种方法。l分析元素和内标元素。编辑方法（二）l读数参数：自动方式采用预曝光决定积分

9、时间；人工方式采用用户设定的积分时间。lSpectral Profiling可以扫描光谱图，用于复杂光谱研究，会消耗较多时间，一般分析不选用。lResolution 可以选用不同宽度狭缝，一般选用Normal，有复杂光谱干扰时选用High。l介绍Read Delay 和 ReplicateslSever Window 不能改变，Auto Window是预曝光观测的区间，可以改变。lSampler是指等离子矩的条件，介绍各参数。l介绍Peristaltic 和 Autosampler。编辑方法（三）lSpectral Peak Processing 指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准

10、点lDefine Standards 设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。lCheck 和 OK QC 用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（Help-Active Window Help）编辑方法（四）lOptions 选择结果显示的内容，Save With Result 是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。l编辑完成的方法可以检查：Edit Check Method 。l编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。手动分析l假如要保存结果须首先选择数据组名称：Open-在Name框内键入名称

11、-OK 样品名称直接键入ID框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。Read Delay Time 是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以Override Method 后，在此重新设定。结果显示框l选择Result后会显示结果框。lResult显示的项目是方法里OPTION内选定的。l结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。l清除全部显示：Analysis-Clear Result Display光谱图显示框l工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。l由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同

12、时打开光谱显示框。l要改变显示的颜色和排列：Option-Spectrum Display要清除显示内容：Analysis-Clear Spectrum Display检查光谱框（一）l工具栏内Examine 是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。l设定MSF文件请使用下列途径获取资料：Help-Contents and Index-键入MSF-DisplaylData-select data set （即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图检查光谱框（二）l需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：method-set peak wavelengthl需要时添

13、加，移动或去除背景校准点。l把修改数据存回方法：1：导入原方法 File-Import from Result Library-选择本数据组名称-OK2：Method-Update method Parameters-Update and Save methodlSet peak Wavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。检查光谱框（三）l移动光标到峰位后，假如使用Adjust Wavelength 会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。自动进样器分析（一

14、）l自动进样器分析须提前设置样品信息：Saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件l使用自动分析须对分析中QC样品和回收率试验的结果进行评判和预置，Method的Checks和QC就是为此设置的，详细请参考Help自动进样分析（二）l工具栏Auto用于自动分析，在Set Up页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在Location框内键入XX-YY（表示分析从XX到YY位样品）在Analysis页内按Rebuild List产生新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。lAnalysis-Auto Sampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快

15、速功能。l更详细信息参考Help。数据再处理（Reprocessing）（一）lReprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。lReprocessing不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。l当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。数据再处理（Reprocessing）（二）l数据再处理步骤：l调入原方法：File-Import from result library-选择数据组-OKlReproc-Browse-选择数据组-Reprocessl经过

16、再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。 自动关机和开机功能lSystem-Auto shutdown/Start up提供自动分析结束后仪器自动关机和下次自动开机功能。l选择Shutdown后根据需要选择时间，是否熄矩等。l选择Start Up后根据需要选择时间，是否点炬等。熄矩和退出软件l完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷2-5%HNO3大约5分钟，再喷去离子水大约5分钟 。样品基体复杂的要延长清洗过程。l结束后在Plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。l排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。l先退出

17、软件，然后关断仪器电源。离线Winlab32lFile-Utilities-Winlab Off-line可以进入数据库管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Winlab Off-Line也可以进入数据库管理。 Winlab32 Offline 提供除控制仪器硬件以外的全部功能，建立方法和各种文件，检查光谱图，数据再处理打印等。lWinlab32 Off-line 可以在仪器进行分析的同时执行各种任务。数据库管理（一）lFile-Utilities-Data Manage可以进入数据库管理Programs-Perkin Elmer Winlab32-Data Man

18、age也可以进入数据库管理。lData Manage用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方法或数据组，整理数据库等l数据库必须定期压缩保存数据/删除已保存数据/整理数据库，否则库存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。lData Manage 提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在Windows操作系统内删除上述资料。数据库管理（二）lArchive 提供压缩保存数据组功能： 选择数据组-Archive-选择目录和名称-OKlRestore 提供取回数据组功能： Restore-选择目录和名称-OKlDelete 提供删除数据组唯一方法： 选择数据组-Delete-OKlCheck 提

19、供检查数据库功能，检查数据库只能在Winlab32/Winlab32 Off-line都关闭时进行数据库管理（三）lDelete提供删除无用方法的唯一途径：Library Category-Methods-OK-选择被删方法名-DeletelPack提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否则总库容量无任何改变。l执行Pack前须关闭Winlab32和Winlab32 Off-line数据库管理（四）lReport/Export用来打印或输出选定数据组选定数据组-Report/Export-按照显示做选项详细请参考Help仪器保养（一）l仪器保养请参考hardware Guide（

20、随机资料）第五章 Maintenancel仪器维护记录手册(随机手册）ICP-OES Instrument Maintenance Log提供日常维护记录表供参考。仪器保养（二）l根据实验室实际情况，可以记录特定元素的强度和BEC作为通常标准。推荐使用Mn257.610nm，新仪器的BEC是小于0.04ppm BEC Mn = Ib X C / (Ia Ib )Ia: Mn标样强度 ；Ib：背景强度 ；C：标样浓度（ppb）Mn BEC方法可以在方法库里找到下述因素会影响点炬成功：空压机每天放水；氩气质量；雾室洁净；l下述参数可以帮助判断灵敏度问题：Neb. Back pressure;蠕动泵管质量；view align.; 石英窗洁净；仪器保养（三）l仪器保养集中在进样系统和矩室，请按照Hardware Guide定期保养。仪器后板上两个空气过滤网定期检查，必要时更换。l炬管，Injector，石英窗，喷嘴，蠕动泵管都需定期检查，必要时更换或清洗。l示范炬管，观测窗，雾化器拆装。介绍点炬铜箔，石英帽（注意石英帽必须完整，否则更换）空气