中国药典分析方法课件

1、中国药典分析方法第一页，共九十八页。中国药典分析方法 一 计量(jling)方法的解读 二 精确度的解读第二页，共九十八页。中国药典分析方法长度： 米m 分米dm 厘米cm 毫米mm 微米m 纳米nm体积(tj)： 升L 毫升mL 微升L波数： 厘米的倒数cm-1一 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语法定(fdng)计量单位和符号第三页，共九十八页。中国药典分析方法一 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语法定(fdng)计量单位和符号质（重）量： 千克(qink)kg 克g 毫克 mg 微克g 纳克ng压力 ： 帕Pa 千帕kPa 兆帕MPa密度 千克每立方米 Kg/

2、m3第四页，共九十八页。中国药典分析方法动力黏度(nind) 帕秒Pas 毫帕秒mPas运动黏度 平方米每秒（m2/s） 平方毫米每秒（mm2/s）一 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语法定(fdng)计量单位和符号第五页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语 温度 温度以摄氏度（）表示： 水浴温度 98100 热水 7080 微温或温水(wn shu) 4050 室温 1030 冷水 210 冰浴 0 放冷 系指放冷至室温第六页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语 专业术

3、语 3、百分比（%） 百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质(rngzh)若干克；乙醇的百分比,系指在20时容量的比例.此外根据需要可采用下列符号： （g/g）表示溶液100g含有溶质若干克 （ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升 （ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升 （g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.第七页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语 4、液体(yt)的滴液体的滴指在20时1.0ml水相当于20滴. 第八页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典

4、(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语二 专业术语5、溶液后记示的“（110）”等符号系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10ml的溶液未指明用何种溶剂时,均系指水溶液两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“：”符号,系指各液体混合(hnh)时的体积（重量）比例. 如： 甲醇-水（90：10）第九页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语 专业术语6、药筛药典(yodin)所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列筛号筛孔内径um目号一筛号20007010目二筛号8502924目三筛号3551350

5、目四筛号2509.965目五筛号1807.680目六筛号1506.6100目七筛号1255.8120目八筛号904.6150目九筛号754.1200目第十页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语 7、粉末粗细(cx)最粗粉 指能全部通过一号筛,但混有能通过 三号筛不超过20的粉末粗粉 指能全部通过二号筛,但混有能通过 四号筛不超过40的粉末中粉 指能全部通过四号筛,但混有能通过 五号筛不超过60的粉末细粉 指能全部通过五号筛,并含能通过 六号筛不少于95的粉末极细粉 指能全部通过六号筛,并含能通过 七号不少于95的粉末最细粉 指能全部通

6、过八号筛,并含能通过 九号不少于95的粉末第十一页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语 专业术语 8、滴定液和试液的浓度 本版药典(yodin)使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示. 其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示. 作其他用途不需要精密标定其浓度时,用“Y mol/L XXX溶液”表示以示区别.第十二页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语 9、贮藏(zhcng)项下的规定系对药品贮存与保管(bogun)的基本要求. 遮光 系指用

7、不透光的容器包装， 例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、 半透明容器密闭 系指将容器密闭,以防尘土及异物进入密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或第十三页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜(shy)的材料严封,以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处 系指不超过20凉暗处 系指避光并不超过20冷处 系指2-10.第十四页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语10 标准(biozhn)品对照品与试药 (1) 标准品 指用于生物检定(jindn

8、g)、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或g）计,以国际标准品进行标定.第十五页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语 (2)对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算(j sun)后使用的标准物质. (3)试药 指不同(b tn)等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂.第十六页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语 专业术语标准品与对照品选用(xunyng)原则 标准品、对照(duzho)品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质.

9、标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应. 在检测时除效价测定采用“标准品”、以及某些检查或含量测定应采用“对照品”外, 其他可用化学试剂取代,应尽量避免使用标准品或对照品.第十七页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语 专业术语11 称取样品(yngpn)的要求试验中的供试品与试液(sh y)等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.(1)“称取”或“量取”的精密度第十八页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语 专业术语称取“0.1g

10、”,系指称(zh chn)取重量可为称取“2g”,系指称取重量可为称取“2.0g”,系指称取重量可为称取“2.00g”,指称取重量可为第十九页，共九十八页。中国药典分析方法 专业术语规定(gudng)“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的千分之一.规定“称定”时,系指称(zh chn)取重量应准确至所取重量的百分之一.规定精密量取时,系指量取体积的准确度应符合国家标准(u ji bio zhn)中对该体积移液管的精密度要求.第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语第二十页，共九十八页。中国药典分析方法 专业术语规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用(xunyng)量

11、具.取用量为“约”若干(rugn)时,系指取用量不得超过规定量的10. 第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语第二十一页，共九十八页。中国药典分析方法 (2)恒重 恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量(zhngling)差异在0.3mg以下的重量. 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行. 专业术语第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语第二十二页，共九十八页。中国药典分析方法专业术语 (3)“干燥品计算”的概念 试验中规定“按干燥品（或无水物,或无溶剂）计算“时,除另有规定外,应

12、取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分(shufn)、或溶剂）扣除. 第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语第二十三页，共九十八页。中国药典分析方法专业术语 (4)空白试验 试验中的“空白试验”,系指在不加(b ji)供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按同法操作所得的结果； 含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验较正”.系指按供试品所耗滴定液的毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数之差进行计算. 第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语第二十四页，共九十八页。中国药典分析方法专业术语 12、限度数

13、值要求（1）纯度和限度数值 标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异(包括(boku)上限和下限两个数值本身及中间数值),规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位. 试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则舍至规定有效位.第一节 药典采用(ciyng)的计量单位、符号与专业术语第二十五页，共九十八页。中国药典分析方法第二节 药典(yodin)常用分析方法 专业术语 （2）原料药的含量(hnling)百分数 原料药的含量百分数,除另有规定外,均按重量计.如规定上限为100以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到

14、的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量；如未规定上限时,系指不超过101.0.第二十六页，共九十八页。中国药典分析方法第一节 药典(yodin)采用的计量单位、符号与专业术语二 专业术语 （3）制剂的含量百分数制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少(dusho)、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按标示量度100投料,如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期或使用期内的含量能符合规定.第二十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法凯氏定氮法药物分析 杜马氏法元素

15、(yun s)定量分析 范斯莱克法生化分析 （氨基氮测定）第二十八页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法1、原理 含氮供试品与浓硫酸共热，供试品中所含氮转变成氨，并与硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，用氢氧化钠碱化后，释出氨，随水蒸气馏出，用硼酸溶液(rngy)或定量的酸吸收后，用标准酸液或标准碱液滴定，用空白试验校正。第二十九页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法凯氏定氮法分为(fn wi)3个步骤(1) 消解 (凯氏烧瓶中进行) 将样品、Con.H2SO4、K2SO4、CuSO4放入凯氏烧瓶中一起加热，有

16、机(yuj)含N化合物中的N全部转变成NH3并以铵盐的形式固定(NH4)2SO4、NH4HSO4。第三十页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法H2SO4：氧化剂和炭化剂。 SO2和SO3 消解(xioji)一般在通风橱中进行K2SO4：提高H2SO4沸点(fidin) 缩短消解时间CuSO4：催化剂，使消解速度加快消解产物：(NH4)2SO4、NH4HSO4第三十一页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法(2) 蒸馏(zhngli)与吸收用40%的NaOH溶液(rngy)水蒸气蒸馏(NH4)2SO4+2N

17、aOHNa2SO4+2NH3+2H2ONH4HSO4+NaOHNaHSO4+NH3+H2O第三十二页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法(3) 测定(cdng) 直接(zhji)滴定法吸收液：2%硼酸溶液滴定液：0.005mol/L H2SO4液每1ml的0.005mol/L H2SO4液=0.1401mg的N指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示剂终点颜色：灰紫色NH3+H3BO3NH3.H3BO32NH3.H3BO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3第三十三页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法一 氮测定法

18、 剩余(shngy)滴定法用标准(biozhn)盐酸或硫酸作吸收液。将蒸馏出来的NH3吸收于定过量的标准酸溶液中，过量的酸用标准碱溶液滴定。第三十四页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法二 电位(din wi)滴定法 原理：是一种容量分析中确定终点或选择核对指示剂变色域的方法.应用标准溶液滴定待测物溶液过程中,借助指示电极参比电极和电位(din wi)计来监测滴定时电极电位(din wi)的变化率, 发生“突跃”的最大点就是滴定的终点,以替代一般指示剂用变色来指示终点的方法. 第三十五页，共九十八页。中国药典分析方法2.终点指示(zhsh)方法 EV(1)E-

19、V曲线法曲线上的转折部分的中心（斜率最大处）即为滴定终点。(3)2E/V2V（二阶导数）2E/V2 0 V2E/V2曲线零点所对应的V值(2)E/VV曲线法（一阶导数法） E/V VE/V的最大值即峰顶处的E/V值对应的V为滴定终点。第三十六页，共九十八页。中国药典分析方法3. 应 用 第二节 药典(yodin)常用分析方法二 电位(din wi)滴定法 酸碱滴定法：PHV（含非水）沉淀(chndin)滴定法：PAgV 络合滴定法：PMV氧化还原滴定法：EV第三十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 1. 原 理 测量时, 把两个(lin )

20、相同的铂电极插入滴定溶液中,在两个电极间外加小电压（10200mv）, 进行滴定，根据电流变化情况确定终点。第三十八页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 可逆电对：I2/I 两个铂电极间外加一个小电压, 接正端的电极发生氧化反应：2II22e,接负端的电极发生还原反应：I22e2I ,即发生电解。 只有两个电极上都发生反应,他们(t men)之间才会有电流通过。 I2/ I,在溶液中与双铂电极组成电池 ,给一个很小的外加电压就能产生电解,有电流通过,称为可逆电对。可逆电对与不可逆电对第三十九页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yod

21、in)常用分析方法三 永停滴定法 电对的氧化(ynghu)态和还原态浓度相等时电流最大;不相等时电流的大小决定于浓度低的那个氧化态和还原态的浓度。第四十页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 不可逆电对：S4O62与S2O32(S4O62/ S2O32) 在此电对的溶液中同时插入两个铂电极, 给一个很小的外加电压,只能发生单向反应：2S2O32 S4O622e；不能发生逆向反应：S4O622e 2S2O32，不产生电解,无电流通过,这种电对叫做不可逆电对。第四十一页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定

22、法 永停滴定法: 利用(lyng)上述现象确定滴定终点的方法。第四十二页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 2. 指示(zhsh)终点的方法滴定剂属可逆电对,被测物属不可逆电对 如：I2滴定Na2S2O3终点前：a.溶液中只有S4O62/ S2O32电对,虽有外加电压, 也不能产生电解。b.溶液中虽有I,阳极上有I氧化成I2的可能性, 无I2 ,故电解反应(fnyng)同样不能发生。所以,终点前电流计指针一直在0电流位置上不动。第四十三页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 终点时：达到终点有稍过

23、量的I2,溶液中有I2/ I可逆电对,电极上产生电解反应,有电流通过,电流计指针(zhzhn)开始偏转并不再返回0,指示滴定终点到达。终点(zhngdin)后：随I2浓度的逐渐增加,电解浓度逐渐增大。 iv第四十四页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对 如Na2S2O3滴定I2终点前：即存在I2/ I的可逆电对,有电流通过,滴定越接近(jijn)终点,I2的浓度逐渐变小, 电流逐渐变小。终点(zhngdin)时：由于I2浓度为0, 电解电流变为0,指针突然下降并停留在0电流的位置保持不动,指示滴定终点到达。第

24、四十五页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 终点后：溶液中只有S4O62/ S2O32的不可逆电对,无电解发生(fshng),电流降到最低点并不在变化 i v第四十六页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 滴定剂与被滴定剂均为可逆电对 如Ce4滴定Fe2滴定前：溶液中只有Fe2, 无Fe3存在(cnzi),阴极上不可能有还原反应, 无电解反应,无电流通过。第四十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 滴定时：当Ce4Fe3 Fe3/ Fe2可逆 电

25、流不断; 当【Fe3】=【Fe2】时,电流达到(d do)最大值, 继续加入Ce4 , 【Fe2】 ,电流。终点(zhngdin)时：电流降至最低点。 阳极【O】：Fe2Fe3e 阴极【H】：Fe3eFe2 第四十八页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 终点后：Ce4过量，溶液中有Ce4/ Ce2可逆电对，【Ce4】不断 电流又开始上升。 阳极(yngj)【O】：Ce2Ce42e 阴极【H】：Ce42eCe2 iv第四十九页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法三 永停滴定法 3. 应 用(1)重氮化滴定法的终点

26、(zhngdin)指示(2)在用Karl Fisher法测定微量水 分时的终点(zhngdin)指示（自习） 第五十页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 紫外可见分光光度法原理：根据LambertBeer定律(dngl) A = E CLE：吸收系数 C:单位浓度 L:液层厚度第五十一页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 与E关系(gun x)E= 10*/M强吸收度：=104105 弱吸收度：102中强吸收：=102104吸收系数有两种：摩尔吸收系数（）：指在一定波长下,溶液浓度(nngd)为1mol

27、/L厚度为1时的吸收度.百分吸收系数（ ）：指在一定波长下,溶液浓度为1%（W/V）厚度为1的吸收度.%11Ecm第五十二页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 (2) 应 用定性(dng xng)鉴别： max及或E Amax /Amin 与标准品溶液的吸收光谱(x shu un p)比较第五十三页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 纯度(chnd)检查： 在某波长，药物无吸收，而所含杂质有吸收，可检查(jinch)某杂质的限度。 第五十四页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用

28、分析方法四 光谱法 如：肾上腺素中肾上腺铜的检查(jinch) 肾上腺素 2mg/mL 的0.05mol/L HCl液,310nm处测得的A0.05,肾上腺铜的E=435 ,求其限量(xinling)第五十五页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 含量(hnling)测定 a.单组分的测定方法第五十六页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 b. 两组分(zfn)测定方法： 计算分光光度法第五十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 2.荧光(ynggung)分析

29、法 原理：物质在受到激发(jf)光（ex）照 射后产生了较长波长的荧光（em）溶液的荧光强度和溶液的吸光程度、溶液中荧光物质的荧光效率等因素有关。第五十八页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 F：荧光强度(qingd) K：荧光效率I0：入射光强度 C：荧光物质的浓度E：吸收系数 l：液层的厚度第五十九页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 应 用 鉴别：ex和em 荧光(ynggung)激发光谱, 发射光谱第六十页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 含量(h

30、nling)测定： a.标准(biozhn)曲线法 b.比例法（对照法）第六十一页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 说明(shumng)a. 药物(yow)本身无荧光：加衍生试剂（荧胺、邻苯二甲醛（OPA）丹酰氯）,使成荧光物质后测定。b.荧光测定影响因素多：溶剂、pH值、散射光、荧光物质浓度故做空白试验，不易测得绝对荧光强度。第六十二页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 3.红外分光光度法原理：由分子的振动及转动能级跃迁而引起的。一束具有连续波长的红外光通过物质时，当物质分子中某个基团(j tun)

31、的振动频率和红外光的频率一致时，分子便吸收能量并发生跃迁。根据分子吸收红外光的情况进行分析的方法为红外分光光度法. 第六十三页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 应用(yngyng) 已知化合物的鉴定： a.同时测定样品和标准(biozhn)品吸收光谱 b.样品图谱与标准品的吸收光谱比较 第六十四页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 未知化合物的研究(ynji)有机化合物官能团推定结构细节,如共轭结构、脂环、芳环及其取代情况等推定分子骨架,功能(gngnng)团位置和分子的主体结构.第六十五页，共九十八

32、页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 药物的纯度检查杂质有自身(zshn)吸收峰, 使纯物质红外光谱吸收峰增多,通过图谱可推断含有某杂质.第六十六页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 含量(hnling)测定选择一个预测成分的特征吸收峰,此吸收峰不被其他成分干扰即可.定量时多采用内标法,依对照品比较法公式计算(j sun)含量. 第六十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法四 光谱法 红外吸收光谱特征性较强常用于物质的鉴定(jindng)时比UV法更可靠.操作麻烦测定(cdng)

33、的准确度及精密度, 不如UV法, 用作含量测定的较少.第六十八页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 原理：吸附剂对不同化合物的吸附力不同,展开剂对各组分(zfn)的溶解解吸能力不同,使待分离的组分Rf值不同,不同物质最后形成相互分离的斑点. TLC第六十九页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 应用(yngyng)定性分析样品、对照品在同一薄层板上点样展开(zhn ki)要求Rf 值斑点颜色一致.第七十页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 杂质(zzh)检查对

34、照品对照法高低(god)浓度对照法杂质斑点的数目及颜色不得超过规定.第七十一页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 定量分析(dnglingfnx)c.采用薄层扫描仪直接(zhji)在薄层板上测定a.目视法b.捕集斑点洗脱后测定第七十二页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 2.气相色谱法（GC）原理 样品中各组分在固定相与载气间分配,由于(yuy)各组分的分配系数不同而分离第七十三页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 一般要求(yoqi)（ChP）载气：N2色

35、谱柱：填充柱 毛细管柱进样口温度：高于柱温30-50进样量：不大于数微升检测器：常用氢焰离子化检测器（FID） 检测温度一般高于柱温,不得低于100,以免水气凝结,常用250-350.第七十四页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 系统(xtng)适用性试验（ChP）色谱(s p)柱的理论板数（n）第七十五页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 分离(fnl)度（R） 拖尾因子第七十六页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 重复性 取各品种项下的对照溶液,连续进样

36、5次,除另有规定外,其峰面积(min j)测定值的相对标准差应2.0%第七十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 应用定性(dng xng)：根据tR含量(hnling)测定：a内标法 b外标法第七十八页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 杂质(zzh)检查a 峰面积归一化法b 主成分自身对照法c 内标法测定供试品中杂质(zzh)的总量限度d 内标法加校正因子测定供试品中某个 杂质含量e 外标法测定供试品中某个杂质的含量第七十九页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五

37、 色谱法 HPLC分类(fn li)： 液固吸附柱色谱法 液液分配柱色谱法 离子交换柱色谱法 分子排阻塞谱法 第八十页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 液-液分配(fnpi)柱色谱法原理:根据物质在两相不相混容的溶剂间溶解度不同,而具有不同分配系数,从而达到(d do)分离。 第八十一页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法五 色谱法 常用(chn yn)反相液-液色谱法 流动相：水、甲醇-水、乙腈-水固定相：十八烷基(wn j)硅烷键合硅胶 （ODS或C8）第八十二页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(

38、yodin)常用分析方法五 色谱法 系统适用性试验应用:鉴别(jinbi)检查含量测定同GC 第八十三页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法六 PH值测定法 原理(yunl)玻璃电极:指示电极（电位随溶液中待测氢离子活度变化而变化的电极）饱和(boh)甘汞电极:参比电极（电位值基本不变的电极） 玻璃电极、饱和甘汞电极与被测溶液组成电池：（）玻璃电极待测溶液饱和甘汞电极（）第八十四页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法六 PH值测定法电动势：=E参E玻 E玻=K0.059pH K玻璃电极(dinj)常数=E参K0.059pHK已

39、知并固定(gdng)不变，测得, 可求出待测溶液的pH值。第八十五页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法六 PH值测定法两次测量法 再用样品液与同一(tngy)电极组成电池,测pH,两式相减 已知pH值的标准缓冲液与玻璃电极和参比电极组成电池, pH值为 pH标=059. 0 kE 参参 可消除(xioch)某些误差第八十六页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法六 PH值测定法应用(yngyng)测定(cdng)溶液的酸碱度（pH值）ChP（2000）由五种不同pH值的标准缓冲液： 25时pH值：1.68 草酸三氢钾 4.00 邻苯二甲酸氢钾 6.86 磷酸盐 7.41 磷酸盐 9.18 硼砂第八十七页，共九十八页。中国药典分析方法 第二节 药典(yodin)常用分析方法六 PH值测定法测量前选用的标准缓冲液的pH标准值要尽量与待测溶液(rngy)的pH值接近。用标准缓冲液校准仪器后，应再用另一种(y zhn)pH值相差约3的核