食品卫生检验方法(理化部分)

1、食品卫生检验方法食品卫生检验方法( (理化部分理化部分) ) 总则部分总则部分 1主题内容与适用范围本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102.8物理化学和分子物理学的量和单位3检验方法的一般要求 3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”系指称量的精密度为0.1g；“称取20.00g”系指称量的精密度为0.01g3.2准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。3.3恒量：系指在

2、规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。3.5吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。3.6空白试验空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。4检验方法的选择4.1标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。（具有法律效力的方法）4.2标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适

3、宜的方法。5试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。 5.3液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量（吸管、滴定管等），在20时20滴相当于1.0mL（一滴50ul)。 5.4配制溶液的要求5.4.1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求(分析纯）。5.4.2一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。5.5溶液浓度表示方法5.5.1标准滴定溶液浓度的

4、表示(见附录B)5.5.2几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(11)、(421)等。5.5.3如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。5.5.4溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。5.5.5如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释V1V 2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2；“稀释V1V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中(11)，(25)等。 6温度和压力的表示6.1一般温度以摄

5、氏度表示，写作；或以开氏度表示，写作K(开氏度摄氏度273.15)。6.2压力单位为帕斯卡，符号为Pa(KPa、MPa)。1atm760mmHg101 325Pa101.325kPa0.101 325MPa(atm为标准大气压)。 7仪器设备要求7.1玻璃量器7.1.1检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。7.1.2玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录C。7.2控温设备 检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。 7.3测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计

6、、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和校正。7.4检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。8样品的采集和保存 8.1采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg（250ml)。8.2采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 8.3外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、

7、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。8.4液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。8.5粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。8.6肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。8.7罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g

8、以下的包装不得少于10个。8.8掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。8.9检验后的样品保存一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。8.10感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。9检验要求9.1严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。9.2理化检验实验室实行分析质量控制理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。9.3检验人员应填写好检验原始记录。

9、10分析结果的表述10.1测定值的运算和有效数字的修约见附录A，有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。10.2结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，根据10.1的原则对方法进行核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。10.3样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/L等。A5直线回归方程的计算在绘制标准曲线时，可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回归方程的公式如下：式中：X自变量，为横坐标上的值；Y应变量，为纵坐标上的值；b直线的斜率；a直线在Y轴上的截距；n测定次数。 A6有效数