仪器分析总结习题()

1、第一章气象色谱法时间1.死时间 tM 2.保留时间 tR 3.调整保留时间 t R 4.死体积 VM 5.保留体积 VR6.调整保留体积 7.相对保留值丫 21 8.标准偏差。9.半峰宽度 Y1/2 10.峰底宽度 Y1、 若一个溶质的分配比为 0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%）2、 在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5 和 5.5min，死时间为 1min, 问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？（3,3）3、某色谱条件下，组分 A 的分配比为 4,死时间为 30s，求组分 A 的保留时间（150s）4、下列哪些参数改变会引起相对保

2、留值变化？A 、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D 增加柱长 E、增加固定液的量例 1 已知某组分峰 Y= 40s, tR=400s。计算理论塔板数 n。芒09-0A例 2 已知一根米长的色谱柱,殺 =1600 块，组份 A 在柱上的调整保留时间为 100s,试求 A 峰的半峰宽和 Heff。n有效二5.54（竺）2H有效二丄Y1/ 2n有效例 3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为 85 秒和 100 秒，要达到完全分离，即 R=1.5 。计算需要多少块有效塔板

3、。若填充柱的塔板咼度为0.1 cm 柱长是多少？解:丫 2,1= 100 / 85 = 1.18n 有效二二 16R2 Y2,1 / ( 丫 2,1 -1) 2=16X1.52X(1.18 / 0.18 ) 2=1547(块)L 有效 二二 n 有效 H 有效 二二 1547X0.1 = 155 cm即柱长为 1.55 米时，两组分可以得到完全分离。例 2 有一根 1m 长的柱子，分离组分 1 和 2 得到如图的色谱图。图中横坐标 I 为记录I2A A) PV25 mm/ / 11图儼 15 组分 1,2 的色谱图 笔走纸距离。若欲得到 R=1.2 的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多

4、长？解：先求出组分 2 对组分 1 的相对保留值 r2，11人4味3m帥色醴上敝禅晶，得如下的色帽及数勵用蛆分2计算色谱柱的理论特板懸求调解留硼论M心若需达到分傣率所需的最短柱兴为几输- 145145l;49l;49所以；n 二 16(tR2/Y2)2 =4624(2)t R 仁 tR1- tM =14-仁 13min t R2=tR2 - tM = 17-1 = 16min(3)相对保留值 a = t R2/t R1 = 16/13neff=16(t R2/Y)2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式：L=16R2 Heff =16(1.5)2 (16/13)/(16/13-

5、25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0计算：(1) 丁烯的分配比是多少？ ( 2)丙烯和丁烯的分离度是多少?解： (1)kB= t R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = tR(B)-tR(P)x2/(YB+YP)=(4.8-3.5)X2/ (1.0+0.8) =1.44例 6 已知物质 A 和 B 在一个 30.0cm 柱上的保留时间分别为 16.40 和 17.63 分钟。不被保留组分通过该柱的时间为 1.30 分钟，峰宽为 1.11 和 1.21mm,计算：

6、(1)柱的分辨本领；(2)柱的平均塔板数；塔板高度；1)2x(3/4096)=0.75m另一种算法(簣吕=所以站K?n2 5 L3= 0.75m(4)达到 1.5 分离度所需的柱长度。解:(1) R=2(17.63-16.40)/(1.11 + 1.21)=1.06(2) n A=16(16.40/1.11)2=3493n B=16(17.63/1.21)2=3397nav=(3493+3397)/2=3445(3) H=L/ n=30.0/3445=8.708x10-3cm=8.71x10-3cm(4) n1/n2 二二(R1/R2)2n2=3445x2.25/1.124=6.90 x103

7、L= nH =6.90 x103x8.71x10-3=60.1cm7、已知某色谱柱的理论塔板数为 3600,组分 A 和 B 在该柱上的保留时间为 27mn 和 30mm 求两峰的峰底宽和分离度。V4茫Y1=27/(3600/16)1/2=1.8 mmY2=30/(3600/16)1/2=2.0 mmR= 2(30-27)/(1.8+2)= 6/3.8 = 1.6例 8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度卩和最小塔板高 H。解：欲求 u 最佳和 H 最小，要对速率方程微分，即dH/d 卩=d(A+B/ 卩 +C 卩)

8、/d 卩=-B/ 卩 2+C = 0最佳线速：u 最佳=(B/C)1/2最小板高：H 最小=A+2(BC)1/2可得 卩最佳=(0.65/0.003)1/2= 14.7cm/sH 最小=0.08+2(0.65x0.003)1/2 = 0.1683cm例题：60C时在角鲨烷柱上正己烷，正庚烷和某组分的调整保留时间分别为262.1s、663.1s、359.4s，求该组分的保留指数，并确定该组分是什么物质。解：由于 tR (6) = 262.1 , tR (7) = 663.1 , tR (x ) = 359.4 , n= 6lx = 1006 + (lg tR (x) lg tR (6)/ (lg

9、 tR lg tR (6)=100X6+(lg359.4lg262.1)/(lg663.1-lg262.1)=644与文献值比较，可知该组分为苯。24.已知在混合酚试样中便含有茶陈邻甲酚、同甲酚和对粤酚四种组 分,经乙瓏化处理后，用液岛柱蒯得色谱图，图上各组分色谱噬的应高、肇峰 以及已测曙各红分的校正因子分别如下。求备组分的百分含蟄郸甲詹间甲酚对甲酚崎髙（mtn）64104.1喊270.0半峰宽（mnO1942, 403- 853.320,951.031.40解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。根据公式 A=hY1/2,求得各组分峰面积分别为:124.16;

10、 249.84; 254.22; 225.4苯酚：12.71%;邻甲酚：28.58%;间甲酚：31.54%;对甲酚：27.15%例 将纯苯与某组分A配成混合液， 进行气相色谱分析， 苯的样品量为 0.435血时， 峰 面积为4.00cm2,组分 A 的样品量为 0.653 血时的峰面积为 6.50cm2 ,求组分 A 以苯为 标准时的相对校正因子。为人=8303从而求得各组分质量分数分别为:例一、分析乙醛和丙酮的混合试样，取1 卩 L 试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为36.20cm2，丙酮的峰面积为 28.19cm2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛 4.685g，丙酮 3.680g，混

11、合后取 1 卩 L 该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面 积分别为 38.86cm2和 32.68cm2。计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。AUJt一w. = *A = kA- 1 A1解：单点校正法。P55 公式、=、：、标准溶液中：乙醛：3s=4.685/(4.685+3.680)=56%丙酮：3s=3.680/(4.685+3.680)=44%所以：样品中乙醛：3i=(56%/38.86)X36.20=52.2%丙酮：3i=(44% /32.68)X28.19=37.9%1、 当色谱峰的半峰宽为 2mm 保留时间为 4.5min，死时间为 1min,色谱柱长为 2m, 记录仪纸速为

12、2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有 效塔板高度。2、 用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30 秒， A 与 B的保留时间分别为 230 秒和 250 秒， B 峰峰宽为 25 秒。 求该色谱柱的理论塔板 数， 两峰的分离度。若将两峰完全分离，柱长至少为多少？第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度，来调整混合样品中个组分的k 值，使4.00 x0,6536.50 x0435=0.92所有谱带都以最佳平均 k 值通过色谱柱。流动相强度包括溶质的极性、pH 值和离子强

13、度等。它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿，所不同的是梯度洗提中溶质k 值的变化是通过溶剂的极性、pH 值和离子强度来实现的，而不是借改变温度来达到的。2、液相色谱法的流动相极性顺序，流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱一一固定液极性 流动相极性（NLLC对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性。极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱适于分离极性组分。反相色谱一一固定液极性 甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧 六环 四氢呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 异丙醚 二氯甲烷氯仿溴乙烷苯四氯化碳 二硫化碳 环己烷己烷煤油（最小） 。5、离子对色谱法的特点 有

14、正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分，后者应用广泛； 反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题； 可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团，提高检测灵敏度。6、空间排阻色谱法的原理 试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。太大分子不能进入， 直接通过柱子并首先在色谱图上出现； 中等大小分子有些空穴能进， 有些空穴不能进； 小分子可进入胶孔渗透到颗粒中，在色谱图上后出现。溶剂分子最小，在色谱图上最 后出现。洗脱次序决定于分子质量大小和形状。 适于分离分子质量较大的化合物（ 103105）。1. 一般而言，流动相选择对分离基本无影响的是 液固吸附色谱；液液分配；离子交换；

15、 （空间排阻）2. 选择合适的高效液相色谱法分离以下物质 正相色谱；反相色谱；离子交换；分子排阻（1）极性较低化合物 正相色谱（ 2） 中高极性分子型化合物反相色谱（3）分子量大于 2000 的高分子化合物空间排阻（4）离子型或可离解化合物离子交换3. 分离结构异构体，最适当的选择 （吸附色谱）；离子对色谱；空间排阻；离子交换H-d4D5n300nm氏515 U山5in-波长X- 光破诸区及能量跃迁相关图2、为什么原子光谱为线状光谱，分子光谱为带状光谱?由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁，只有电子能级跃迁，原子的各个能级是量 子化的，电子的跃迁也是不连续的； 而分子光谱形成过程不但存在电子能

16、级， 还包括 振动能级和转动能级的跃迁。2、原子发射光谱仪构造光源一分光系统一观测系统ft几种光源的比较光蕭发隘废議授沮度/虹 放电厲定性4000*7000荊差星性井析矿物、蠅鞫质.难挥炭元素的定童分折交谎电甄中4000*7000较奸试样中低含量坦分的罡1議分析火花聲何10000好金屛与合金*难殺发元u的定量井析、丁、十 e 卄 frep6000-3000光源种类及适用范围：3、原子发射光谱法基本原理：根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 （发射光谱的产生）：原子的外层电子由高能级向 低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。

17、4 相关术语：1、原子发射光谱法能量次序频率寸能量-电子廠迁谢钱製卜红外徴波低电尹竺1T频区电波複磁些振紫外4-而且三者的能量次序是：E 电 E 振 E 转是：振动红外20Onm短共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线：激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线：元素的最特征谱线，一般主共振线为灵敏线。最后线：当元素含量减小到最低时，仍然坚持到最后出现的谱线。含量低时，最后线 为灵敏线，含量高时不一定。分析线：用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据：定性原理：由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对特定元 素的原子或离子可产生一系不同波

18、长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在 与否进行定性分析。定量原理：待测元素数目越多，其激发态原子的密度也越大，发射的谱线越强，据此 可进行-定量分析。6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前 12 种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP 水源调查 6 种元素（Cr、Mn Cu Fe、Zn、Pb ）定量分析 ICP7、（6 分）下图为乳剂特性曲线，说明 AB BC CD 段的曝光情况，并写出黑度 S 与曝光量 H 间的线性关系方程式，指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义。 A

19、B 段曝光不足，BC 段曝光正常，CD 段曝光过量。(2 分)乳剂特性曲线方程 S =(IgH - IgHi ) (2 分)为线性部分斜率，称为乳剂的反衬度，表示乳剂在曝光量改变时黑度变化的快慢；(1 分) IgHi 为线性部分在横轴上的截矩，Hi 称惰延量，表示感光板的灵敏度。(1 分)1、 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根 9 级线，但未找到其它任何 8 级线，译谱的结果是()(1)从灵敏线判断，不存在该元素既有 10 级线，又有 9 级线，该元素必存在(3)未发现 8 级线，因而不可能有该元素(4)不能确定2、 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说

20、明()(1)惰延量大(2) 展度大(3)反衬度大(4) 反衬度小3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的？(N0-基态原子数,S-分析线对黑度差，c-浓度,I-分析线强度，S-黑度)(1) I N0 (2) S Igc (3) I IgcS IgN04、 几种常用光源中，产生自吸现象最小的是()(1)交流电弧(2) 等离子体光(3)直流电弧(4) 火花光源5、 某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪 可以分辨出的谱线组是(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm; (2) Ni 337.56 Fe 337.57 n

21、m(3) Mn 325.40 Fe 325.395 nm; (4) Cr 301.82 Ce 301.88 nm6、用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明(1)惰延量大；(2) 展度大；(3)反衬度大；(4) 反衬度小原子吸收光谱法1、原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。2、吸收线轮廓的表示方法表征吸收线轮廓的参数：中心频率O 最大吸收系数对应的频率；半宽度0 : K0/2 处的宽度3、影响谱线宽度的因素(1)自然变宽(2)多普勒(Doppler)变宽 (3)碰撞变宽(4)其他因素：场致变宽、自吸效应4、根据爱因斯坦

22、辐射量子理论，谱线的积分吸收与火焰中基态原子数的关系为:me其中：e 为电子电荷；m 为电子质量；c 为光速；NO 为基态原子密度；f 为振子强度, 表示的是每个原子中能被入射光 激发的平均电子数。对于给定的元素，f 为一常数4、用峰值吸收代替积分吸收的必要条件(1) 锐线光源发射线的中心频率 二二原子吸收线的中心频率(2) 发射线的半宽度 吸收线的半宽度吸收钱轮廓吸收钱轮廓吸收銭轮廓和半宽度1.原子吸收光谱法中，测得的吸光度为( )A.溶液对光源辐射的峰值吸收B.原子对光源辐射的峰值吸收C.待测元素基态原子对光源辐射的峰值吸 D.待测元素基态原子对光源辐射的积分吸收2在高温下基态原子数与激发

23、态原子数相比A. 几乎相等 B. 激发态原子数远多于基态原子数C. 基态原子数远多于激发态原子数 D. 无规律3. 在原子吸收分光光度法中，原子蒸气对共振辐射的吸收程度与 （ ）A.与入射光强度 10 有线性关系 B. 基态原子数 N0 成正比C. 激发态原子数 Nj 成正比D.被测物质 Nj / N0 成正比4、原子吸收分光光度法需用锐线光源，这是因为A. 扣除背景吸收B.增加测定灵敏度C. 测定被测组分的峰值吸收 D. 去除谱线干扰5、在原子吸收光谱法中，若用连续光源代替空心阴极灯，测得的吸光度（ ）A. 与被测物浓度成正比 B. 与单位体积基态原子数成正比C. 与被测元素浓度成正比 D.

24、 几乎为零6、 原子吸收分光光度计的构造 构成光源、原子化器、分光系统、检测系统等。7、 锐线光源定义作用及工作原理 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。 作用：提供待测元素的特征光谱；获得较高的灵敏度和准确度。工作原理：8、 原子化器种类及特点：（1） 火焰原子化器（2） 石墨炉原子化器：需样量少，灵敏度高。L:几卩 L; S:0.1-10mg试样利用率高，原子化效率达 90%可直接测定粘度较大的试样或固体试样；整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置中进行，较安全； 因采用人工加样，精密度不高，装置复杂。1、 石墨炉原子吸收法与火焰法相比，其优点是（）A. 灵敏度

25、高 B. 重现性好 C. 分析速度快 D. 背景吸收小2、 在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度，在很大程度取决于（） A. 空心阴极灯 B. 原子化系统 C. 分光系统 D. 检测系统3、 火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是（）A. 火焰中各种原子B.火焰中的基态原子C. 火焰中待测元素的原子D. 火焰中待测元素的基态原子4、 干扰及其抑制种类及其消除办法（1）光谱干扰（ 2）物理干扰（基体干扰） ：非选择性干扰： 消除办法：配制与待测试液基体相似的标准溶液，这是最常用的方法。当配制其基体与试液相似的标准溶液确有困难时，须采用标准加入法。 当被测元素在试液中的浓度较高时，可用稀释溶液的方法。（2

26、） 化学干扰 选择性干扰：消除办法：选择合适的原子化方法 加“消电离剂” 加入释放剂保护剂 加入缓冲剂化学分离法（3） 有机溶剂的影响一填空、原子分光光度计采用（ ） 光源，其发射谱线的半宽度 （ ）于吸收线半宽 度，且两者（ ）一致。引起原子吸收线变宽因素主要有自然宽度、 （ ） 和（ ）等。其中 （ ） 是谱线变宽 的最主要因素。多普勒变宽（热变宽） ，压力变宽（碰撞变宽） ；多普勒变宽（热变宽） ；空心阴极灯阳极一般是（） ，而阴极材料是（） ，管内通常充有（）钨棒，待测元素的金属或合金，低压惰性气体5、原子吸收过程中关于基态原子数与激发态原子数关系的说法错误的是（）A、基态原子数可近似

27、视为原子总数B、两者之和即为原子总数C 激发态原子数也有可能等于基态原子数 D 基态原子数大于激发态原子数6、为了消除磷酸盐对钙的干扰，可加入 EDTA 络合剂，将 Ca 形成 EDTA-CO 络合物，EDTA-Ca在火焰中易原子化，从而消除了磷酸盐的干扰，这里的EDTA 称为（）A、保护剂 B、释放剂 C、消电离剂 D、缓冲剂7、 原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除（ ）A、光源透射光的干扰 B、原子化器火焰的干扰 C、背景干扰 D、物理干扰8、原子分光光度计中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨炉原子化器有何区别？ 答： 作用：提供试样离子转变成原子蒸气的能量。二者区别：（1）原

28、子化原理不同。前者用火焰热原子化，后者用电热；（ 2）原子化效率不同。前者只有 10%左右，后者可达 90%以上；（ 3）灵敏度不同。前者低后者高。（ 4）基体效应不同。前者小后者大。（ 5）最高温度不同。前者通常低于后者。9、何谓锐线光源？在原子吸收分光光度分析中为什么要用锐线光源？ 答：锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。如空心阴极灯。 在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kv 在此轮廓内不随频率而 改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓 度。紫外可见光

29、谱1、电子跃迁类型：*跃迁：指处于成键轨道上的。电子吸收光子后被激发跃迁到。*反键轨道n *跃迁：指分子中处于非键轨道上的 n 电子吸收能量后向0*反键轨道的跃迁nn*跃迁：指不饱和键中的n电子吸收光波能量后跃迁到n*反键轨道。nn*跃迁：指分子中处于非键轨道上的 n 电子吸收能量后向n*反键轨道的跃迁。 所需能量AE大小顺序为：nn* n n* n0* 00*2、吸收带种类，不同种类的吸收带特点R 带：由 nn*跃迁产生特点：所需能量小，吸收波长一般在 200nm 400nm 吸收强度很弱， max 100 104。随着共轭体系的增长，K 吸收带长移，一般在 210 700nm ,max 增

30、大。B 带：苯型谱带。是芳香族化合物的特征吸收带；是苯环振动及nn*重叠引起的。特点：在 230270nm 之间出现精细结构吸收，又称苯的多重吸收。中等强度吸收。E 带：乙烯型谱带。也是芳香族化合物的特征吸收之一。E 带可分为 E1 及 E2 两个吸收带，也属nn*跃迁。E1 带：吸收峰在 184 nm 左右，是由苯环内乙烯键上的n电子被激发所致； 吸收特别强，max 104；E2 带： 吸收峰在 203 nm 处， 是由苯环的共轭二烯所引起； 中等强度吸收，max=74O0当苯环上有发色基团取代并和苯环共轭时，E 带和 B 带均发生红移，E2 带又称为 K 带。 3 共轭多烯的 K 带入 m

31、ax 估算链状共轭二烯 217nm 同环共轭二烯 253nm 增加一个共轭双键+30nm 增加一个环外双键+5nm每个烷基取代+5nm -Cl,-Br +5nm4、 某分光光度计使用 480nm 单色器和 2cm 吸收池，其入射光强度 10=79.6。当用该分 光光度计检测浓度为 2.0X10-4 mol L-1 的某有色物质时，其透射光强度 1=17.5 , 试计算该有色物质的摩尔吸光系数。A=-lgT = Igl0/l =b ce=1645 Lmol-1cm-15、 以波长为入 1 的光测定某浓度为 C1 的有色溶液吸光度为 A1,透光度为 T1;同样以 波长入 2 测定浓度为 C2 的溶

32、液吸光度为 A2,透光度为 T2。贝卩它们之间的关系式为：A.A1=A2lgT1/lgT2B.A2=A12/e1 C. A1=A2e2/e1D.A2=A1lg(T1/T2) E. lgT1 /lgT2=C1/C26、 用参比溶液调节仪器零点时，因无法调至透光度100%只好调到 95 淞， 此时测得 一溶液的透光度为 35%求该溶液的真实透光度。(先计算出原始吸光度 A=-lg5%)7、某溶液中有三种物质，下表列出了它们在特定波长下的吸收系数。设所用试样池的 厚度为 1cm拟出分光光度法测定它们的浓度方程式。物质波长(nm)400500600A001.0B2.000.050C 0.601.800

33、&某钢材中含有钛和钒的过氧化物，可以用分光光度法同时检测出来。将1g 该钢材用强酸溶解，得到一有色溶液，将溶液稀释到100 mL,用分光光度法进行测量。可知2.0mg 钛在 400nm 和 600nm 处的吸光度分别为 0.534 和 0.256。在相同条件下，2.0mg钒在 400nm 和 600nm 处的吸光度分别为 0.068 和 0.082。若两个样品经过同样的处理，分光光度法进行测量的结果如下。试计算两样品中钛和钒的质量分数。样品A400A60010,1860.12420J470362解：设 1g 样品中钒和钛的质量分别为 x mg 和 y mg，则该样品 400nm 和 6

34、00nm 处的吸光度 A400 和 A600 分别为依据吸光度的加和性联立方程组：A400= Av+ ATi= Kbcv+ KbcTi(1) A帧二Av+ ATi二K?X + K怨孑将数据代入解得: 样品 1： V%=0.052%Ti%=0.141%样品 2： V%=0.0726%依据已知条件的吸收系数：利用2.0mg/100mL的吸光度计算各自吸收系数Ti%=0.656%以下四种化合物，能同时产生 B 吸收带、K 吸收带和 R 吸收带的是（CH?二CHCH=OO2.在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是（）A. 1,3 丁二烯 B. 1,4戊二烯C. 1,3 环已二烯D. 2,3二甲基

35、 1,3 丁二烯3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）A.向短波方向移动B.向长波方向移动C.不移动，且吸光度值降低 D.不移动，且吸光度值升高4. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）A.光源的种类及个数 B.单色器的个数C.吸收池的个数D.检测器的个数5. 在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关 系是（）A.增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C.减小、增加、减小D.增加、不变、减小6. 在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A.调节仪器透光率的零点 B.吸收入射光中测定所需要的光波C.调节入射

36、光的光强度D.消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响1.CH=C-CH=OOIIC一CH37、 某药物的摩尔吸光系数（）很大，则表明（）A.该药物溶液的浓度很大B.光通过该药物溶液的光程很长C.该药物对某波长的光吸收很强D.测定该药物的灵敏度高&用标准曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调节A=0 或 T=100%其目的是（）A.使测量中 c-T 成线性关系B.使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律，不发生偏离 D.使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值红外吸收光谱法几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。3）可能的结构1、双原子分子的振动方程当分子发生 n=1 的振动能级跃

37、迁时, 吸收红外光的波数和频率符合虎克定律，分别为:1(T -2、振动转动能级跃迁的能量相当于（丫射线 B 、X 射线 C、可见光或紫外光D、红外光/3、F 列哪种分子没有红外活性？（）CO2 B 、H2C 、甲醇 D 、苯4、红外光谱法主要研究振动中有（）变化的化合物,因此，除了（）和（）分子外，解：1) =1-8/2+8=52)峰归属k1V=5、推测 C8H8 纯液体结构6、推测 C8H8O 吉构式特征区骯强嘩皿伽B为0 0的伸缩振动，因分子式中只含-个氧 原孔 不可能是酸或臨 只能是醛或酮.1600cm1, 1580cni 1450cm-1三个峰是苯环的骨架振动；3000m 1附近的數个

38、弱宰是苯环及隅的OfM申 缩振动；指统区7領朮nr】、的211卩两个吸收峰结合2000 - 1667cm的一细 址频蜂锐明为单取代K1363 cm-1和1430王血一】的吸收峰为甲基的C亠H暫曲振动*至此可初步推斷该化合物为苯乙隠.根据:Q=l+Uj+ (n3-n1”2计算其不惋和度为 M苯乙酮含有苯环及双犍，故上述推断合理，进一步号标服谱脂对愚，证 明推断正埔.&确定 C8H7N 吉构)可能的结构9、已知化合物的元素组成为 C8H7NT/cmC$巴0红外光谱图400030002DD01DD0Wavenumbers (cm-1)解：不饱和度二二 1+8+1/2(1-7)=63062cm

39、-1 是不饱和 C-H 伸缩振动二二 C-H,说明化合物有不饱和双键；2924cm-1 是饱和 C-H 伸缩振动 C-H，说明化合物中有饱和 C-H 键；2229cm-1 是不饱和叁键 C N 伸缩振动C N,不饱和度为 2;1589cm-1, 1481 cm-1 ，1458cm-1 是芳环骨架振动C=C，说明化合物中有芳环，不饱和度为 4;芳环不饱和度为 4,叁键 C N 不饱和度为 2,这说明该化合物除芳环和叁键以外的结 构是饱和的。1381cm-1 是 CH3 的伸缩振动 C-H，说明化合物中有 CH3787cm-1, 687cm-1 是芳环间位二取代面外弯曲振动二二 C-H,说明化合物为间位二取代苯环化合物综合以上推测，由化合物分子式 C8H7N 得出该化合物结构为：CHjo-oo-oo-o-o-oo-oo-o-o o a a 4 4 2 21 110、已知化合物的分子式 C4H8O 测得 IR 谱图如下，写出可能的构造式解：Q=1+ (0-8 ) /2+4=1。从分子式看，化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛。1750-1700cm-1