Micro教材tracS3500干湿两用微米激光粒度仪理论培训

1、MICROTRAC激光粒度分析仪生产厂商:麦奇克(Microtrac)有限公司李明公共技术服务中心 MicrotracS3500仪器介绍 粒度表征的重要性及其测量方法简介 激光粒度仪测量原理简介 影响颗粒粒度分布测试的因素 样品制备方法及其实验操作 典型测试报告介绍MicrotracS3500系列及其干/湿法进样系统icrorracBluewaveBlueLaserTechnologyInnovationContinuesInnovationMicrotracVQ*soc”>>xocu.r”ccurpccaFHighestResolutionDual-WavelengthLaser

2、DesignTriLaserTechnologyWet&DryAnalysisInOneInstrumentSmallestFootprintOnCounterSpaceExportableDataToLimsSystemMicrotrac二:72005灵活多变的应用方式Turbotrac干粉进样器小体积湿法循环分散器(25ml)SDC湿法进样器准在线纳米分析各种NIST标样S3500系列仪器测量范围主机配置湿法测量(Wet)(nm)干法测量(Dry)(nm) 增强型(Enhanced) 扩展型(extended) 特殊型(speciaL) 标准型(Standard) 高端型(High

3、) 基本型(Basic)0.02-2,8000.02-2,0000.09-1,5000.25-1,5002.75-2,8000.70-1,0000.25-2,8000.25-2,0000.25-1,5000.25-1,5002.75-2,8000.70-1,000，测量范围：0.02-2,800Mm分析精度：误差W0.6%重复性：误差（1%测量理论：静态激光衍射/散射技术，专利Tri-Laser激光系统，提高纳米一微米分辨率，全量程米氏理论，检测角度：0.02-163。，无需扫描，151个检测器实时接受全量程光强信号，引进“非球形”颗粒校正因子，保证测量的准确性，模块式设计，干/湿法转换方便，

4、提供升级换代服务，NIST标准物质指定认证仪器，完全符合FDA21CFRPart11 MicrotracS3500仪器介绍 粒度表征的重要性及其测量方法简介 激光粒度仪测量原理简介 影响颗粒粒度分布测试的因素 样品制备方法及其实验操作 典型测试报告介绍应用领域大多数行业中高品质的产品，在很大程度上，都取决于生产过程中的粒度控制，例如： 水泥和炉窑等大多数的矿业领域，原材料都需要作粉体处理.陶瓷工业中原料粒子的大小左右着烧结后的物理特性 催化剂的粒径大小直接影响化学反应效率 制药行业中药品颗粒的大小控制着溶解速度和效用 食品的保质期和口感与粒径关系密切在传统测量方法中，以过筛方法最为常见，因此粒

5、度表达常以“目”为单位，所谓“目”是指单位长度上的筛孔个数。过筛的方法虽然成本低，但是存在明显的局限性：1,难以给出详细的粒度分布2,操作复杂，结果受人为因素影响较大3,所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。目前，粒度仪按其工作原理来分，大致可以分为以下儿大类，即：筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法、和光学法（光散射法）一般来说，测得粒径并非颗粒的真实粒径，而是某种当量直径。当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体（或其组合）最相近时，就把该球体的直径（或其组合）作为被测颗粒的等效粒径（或粒度分布）平均粒度的数学表示 平均粒径表达式D匚X(p,q)二(2

6、、章)/(2%婷)i=li=l体积平均粒径D(4,3)p=4,q=3颗粒数平均粒径D(1,0)p=1,q=0表面积平均粒径D(3,2)p=3,q=2 中位径和分布宽度Dv50表示中位径，样品中小于它和大于他的颗粒各占50%一般来说我们用(DV9O-DV1O)表示粒径分布宽度 MicrotracS3500仪器介绍 粒度表征的重要性及其测量方法简介 激光粒度仪测量原理简介 影响颗粒粒度分布测试的因素 样品制备方法及其实验操作 典型测试报告介绍激光衍射法激光衍射原理衍射干涉条纹注意：入会光波长的改变，干涉条纹将随着波峰改变。增加入射光波长的数量将直接导致干涉条纹的复杂性。Young双缝衍射示意图国薪

7、直径暗条纹简易测量模型I入射光I基本公式:双缝间距=入/sin0=颗粒直径X=入射光波长激光粒度分析仪-傅里叶变换光路光学透镜激光衍射粒度分析仪分析流程激光束悬浮颗粒jUQ，.QHl$R综合考虑分散方式，介质性质颗粒折射率，颗粒形状，颜色检测器阵列仪器主要组成部分 激光光源：提供单色，相干，平行的光束，要求稳定性高，寿命长，信噪比低 光学器件：激光束处理单元，准直系统，样品通道位置，接受透镜角度，必须保证颗粒测量的光信号能实时全面的传送到检测器单元 检测器：由光敏硅片按仪器的检测角度和几何形状离散组成，其数量与排列方式直接影响仪器的分辨率 样品递送系统：使样品通过激光束的不同方式，一般为悬浮液

8、/乳液循环系统，也可通过压缩机/真空系统直接测量干粉样品 测量软件：利用不同的数学模型解析散射图谱得到样品的粒度分布结果两类常用激光器的差异固体二极管激光器:二光源稳定性好，寿命长（约10万小舟）哨动电压低（约5伏），稳定时间短（约2ms）气体激光器（如He-Ne等）:体积小巧，相位一致闲置时呈关闭状态，无衰减启动电压高（约2000伏），稳定 时间长（约0.5-3hrs） 光源稳定性差，寿命短（约5万小附） 体积庞大，需要支架固定，抗震性差 闲置时，光强易衰减不同大小颗粒的角散射效率颗粒较大时激光大角度探测器前向探测器J”衍射光谱相对强度012345678接收器颗粒较小时大角度探测器相对强度4

9、-前向探测器012345678接收器如何测量亚微米颗粒大小？IS0133如。1-1,000pm)专禾ll技术:激光2固定位置的三激光连续测量，保证最大角度接受散 射光信号,同一波长，米氏理论计算误差最小/两块检测器，两个接受透镜轮流使用，免维护,稳定的固体激光光源,对光准确一致，寿命长激光3激光1最新三激光(Tri-laser)测量示意图区域：1-46;角度：。60。0e02°区域：46-54;角度:6080°2秒163°Tri-Laser光电转换检测器固态二极管检测器(Solid-statediodedetectors) 当光子撞击时，产生了电子空穴对 二极管之

10、间的高压加速了电子运动 被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增加，如同雪崩一样。 最初的光子能雪崩式产生大量的(约1。6)电子，这个数量级远大于普通的光电备增器(photomultiplierdetector) 因此有了新一代的雪崩式光子一电子计数器检测器由于样品颗粒的光强信号是连续不断的输送到各个检测器单元，因此要求对散射信号的实时接受，实时分析，以保证测量结果的真实性样品递送系统-湿法涡流回水辅助分散激光束注意：仪器虽然内置超声分散，但在仪器内超声会产生确性，建议不使用气泡,影响测量准衍射信号大功率蠕动泵强制循环样品递送系统-干法I团聚颗粒不同角度的高压相对气流形成涡流分散干法分散

11、作用力：1 .压缩空气流之间的剪切力2 .颗粒与颗粒之间的碰撞力3 .颗粒与器壁之间的摩擦力取样漏斗多次重复345I对应新的光谱模型I测量软件的计算流程 MicrotracS3500仪器介绍 粒度表征的重要性及其测量方法简介 激光粒度仪测量原理简介 影响颗粒粒度分布测试的因素 样品制备方法及其实验操作 典型测试报告介绍影响颗粒粒度分布测试的因素- 波长对衍射光谱的影响- 检测角度与粒度测试范围- 检测器的排列方式- 衍射光信号的采集方式- 不同颗粒的散射效率- 颗粒形状，颜色等因素- 颗粒的折射率- 数学处理模型的选择- 分散方式，方法的影响- 取样代表性的影响- 软件分析的计算误差激光与颗粒

12、间的相互作用激光束反射光衍射光共振现象6um80u0um共振峰5101520253035404550检测器单元64o.O.2OoO胭宋3ffi1.0-0.8-0.6-0.4-020.0-05101520253035404550检测器单元颗粒颜色对测量结果的影响共振错误的粒度报告，不应有的拖尾峰PWHTMMHMrM.,4Ln«uMT»ifa.15UM7olv«tur«<w“p】»3t1.9911.33T<JU,>e13材料对光的折射系数注意事项：»同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样（钻石对白光的效果）»

13、米氏理论计算需要输入相应材料的折射率（样品和介质）A大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到A混合材料的折射率可通过组份计算求得，或进行实际测量A太小（W0.7|im）或太大（210同口）的颗粒折射率对结果的影响不大»球形颗粒比非球形颗粒对折射率的影响更大不同材料的折射率RelativeRef root jveI cdex2.。XXb>sorp>tion1.01.11. 251 .575.0001 .OOI折射率对衍射光强及粒度分布的影响1.00.80.005101520253035404550检测器单元ParticeSizeDistribution1Ii110Par

14、ticleSize(um)1000.01Milk-.46210.1/1.338),14Sap199911:18:26MiIk-Fraunhofer.14Sep199911:19:02Milk-Mie(1.462J10/1.338),14Sep199911:18:26样品的分散程度与其粒度分布SurfacantsPyjUadmixturesUltrasoundWetDrystatewithstateagglomeration>j(oOua=°DispersaltoPhysicalprimarysizebreak-upofparticlesFragileparticles,coll

15、idingintowalls团聚颗粒的分散过程SizeEnergyInputi.e.Timeorsonicationorrecordnumber添加不同量表面活性剂的分散效果30%六偏磷酸钠(Calgon)：1. 没有添加2. 1mlCalgon+99ml去离子水3. 5mlCalgon+95ml去离子水4. 10mlCalgon+90m医离子水 MicrotracS3500仪器介绍 粒度表征的重要性及其测量方法简介 激光粒度仪测量原理简介 影响颗粒粒度分布测试的因素 样品制备方法及其实验操作 典型测试报告介绍样品制备方法样品制冬选取具有代表性样品。如果是粉末，确保取样均匀如有必要，超 声处理

16、恻量分析换用其他溶剂e.g.EZlhm*lPropan2ol(IPA)MethanolAcetoneButanone<MethylEthylKetone)HexaneTolueneDimethylDigol常见有.乙师，异丙烯基乙块（IPA）,甲醇.丙阳.丁昭，己技，甲莘.乙垸绛如有必要.rg声处理测量分析软件菜单详介MicrotracMeasurementMenuBar-QuickR&f&renceMICROTR1Cfl.OOFileSeteciMbkuf9Sn«r时ViwSe?jpBepors迦nd。*Help国El口图口|N画面|IlNll间创网回回报告甲

17、文件IDatableSttupMeasure测量IS扁gI服务IRoport5|IDmtahowTroi&hr1PrinterSetupIPrcforenoMNawDjt±awViewMeasureS3000Mwguk?X1(MMjguiqSRA200M%j5uiqSRA13JMcjcuroUPA13JMfcasurfrFRA9200Mcjguk!SRA93COStatC«rnoittcr»Eiit设置UPABsxkgroundCheckSctz<roSampleLoadingRiinAltoSoqienc*CalculateNowWithculSa

18、voVilthSaveIVIhSireA-rgOhlySarreMcosurcnicntSn©NowPros®nkiknUpdate?Mmgurc?ment8t叩Pr“CM川ignLmcrD&amBonchStatuGUnifonTCalbraficnRlIHMdtiRunTabularReportsSetup测量设置是时识别分析图膨授切hfaasLirofnontSotip1|TimingJIIdentifynsAnasisI"JPorspectiTOiIfcporteSolupIIG叩hStlup图形设置用mtKgiBurormmtSatip打印机设置

19、设祥设置Autosjmpb|SdioddoISchcduhResetActivateAllDaaatiYatoAIIPrintSdiedUqAajIqRinwAutosampleSchpPrintInfernalVariaHo5UFASoLreroThresholdah5wSett*roDaMShowRawDrt,aShexvNoIoeShowSurnrrwyDaraShowMoaEijrvrrKnlInfoiowtiaiShowV/arningsShowUwrPormiissicnsMainToolBarASVRTodBarUPA1Alit8口mpkrToolbar痴tomjtadDiySa

20、rrpbrToolbar应宜1控制对象跖VRMAG.2GUAC-112DryFccdarUPAS领DrainFillFlowRinseDil皿UllijscnicGotoHemoProwLecafionNeatLocationGotoLostionRaiseVialDumpVidTapARn%sVidGotoHomGPro-.LocaticrNertLocaticrGotoLocationPtoboDownPreboUdRins*ProDfrSendkbmeStepFeederStartroadorSctTranslatePmoTAwtosamplerCpticrs工具条详介Micrtorac

21、 Measurement Tool BarUPABackgroundCheckujr背景检杳rse(2ef0设置"crv测背景sample Leading 加载样品MulU Run VW多次冽量查看THDU& view列表式查看Raw Data VI。*查看原始数据注释查看R un Meas ur ement 运行测量pGnphV出，图形查看- Sumi-naf)- Data 'View 看综合聂龙Stop Process中止测量EMGasurement information View!0篁修且分百匕回I珂 囤 同匹区区因因 同同函回回口Ante Se-quence

22、 Dry Sequence_1Or Ultrasonic自动程序/干法程序或超声波里砌量Lupdjte F.1eas.urennt一Sawe Presentation 存入肝示Save Measurement 在入耐量幅度分布的(只是加)L-lntMisltv Distribution (UPA cnlvi期件计篁LAr«Distnbuiion CalcuIal.Mw.Number Distribution 个量分布volume Distribution体枳分布因彩IT印'Pr int Rep?rte1槐竹杼田Q=r蛾毋Start CornerstoneSeizeroData

23、VI”；查看设置零数据Data Mew上次浏是Multi Run ViewR aw gta VIrk者原始数15MicrotracDatabaseToolBarN。修 SVWTatcilarVlw看表带明rGraphView看分布图格SummaryDataVlz,序玲哈妙我Measurementinformationview一训信息冈皿IT|K15n回回亘Aiea Distribution 的农行布图 Calculate New更等训盘“pent。MGasufement-Sa<ePresentation存人良示困L强度分布图(仅UFA)iratenslt>'Dl5tribu

24、flon(UPAonly)打卬相右Print ReportsSaveMeasuremerit存入明显NumberDIstrlUitlon小数分布图volumeDistribution体根分布图起用氢石软件StartCorne-rstorK*电源按钮2,打开桌面上的MicrotracFLEX软件3,在Tools的HardwareConfiguration里面选择测量模式，干法或者湿法ToolsReportsWindowHelpSecurityHardwareConfigurationMeasurementSetupViewMeasurement5etupAutoSamplerSetupAutoE

25、xportS&tupLoadDataToleranceFileServiceUSERDEFSetupUserDefinedChannelEdge：4,在测量选项卡里面选择仪器类型（因为这个软件兼容microtrac公司的一些其他粒度产品），打开测试页般iWm(S3WW3000WUO.6S7To9R.6u«C.l32UI1DttNProtoctsMT32_SXWUJ4Cflntft：U«t)iUt»»e>Ctxtfin(led.W4)e7/6:01二B"MicrotracFileMeasureControlDataRetrieval

26、ViewToolsReportsWindowU：«rMel»cfX，SSYSa-bMA*，fior«dQ*(Mf>UvdwIfiaUE«4t4%Z越绿同囱+叁沃£WwWWWNOWTZEKOAc.。由，WH*Part>cl«Sa。Analysis-sm“ittT,me:My-Sl?<、-Parcfiii0MPftaksS«aMu<y-TaMarDauKmm0*QZ51.X乡水11*WS*h|”田上":HFTx)eo70u»st4030苏100。T?<.-仪器操作-操作界面的功能

27、键分布5,在File菜单中，选择已经建立的数据文件，或者新建数据文件用于数据的保存6,点击SETUP按键，设置样品编号和特征参数第1步：设定分散压力团聚程度分散压力颗粒大小分散较好0atm1-1,400um中等团聚（V50-1OOum）4atm10-20um高度团聚（100um）8atm1-15um一般情况下，对于未知样品:方式压力：4atm样品流速:0-5测量时间：10秒第2步：设定喷射器流速.流速刻度颗粒密度颗粒大小0<60.2-2,800um56-10>100um1010-21>100um第3步：设定测量时间lbar=14.5psi本实验室用的气压小于2bar测量时间

28、（刘；）样品量（克）颗粒动态范围，u 尸 5<5范围较窄105-2010-2020> 20>20设置完成后按AUTO测量7,设置完成后点击AUTO按键开始自动测量注意：干法测试不同于湿法测试，在点击AUTO之前应装好样品。湿法测量开始后，仪器自动调整光路，对中，循环水路,定零点，然后提示加入测量样品Scimplt?I(inding0.010.0010.0001LoadingFactor1).060DIUTEwAutoSampleSystemControlDataCollectionProgressTranfimtRRinnUN加入测量样品直到红色样品条进入合适测量的绿区，仪器

29、开始H动检测 8,自动测量程序测量会自动保存数据到我们建立的测试文件上，并清洗管路。完成测量后，只需关闭仪器和计算机电源。 MicrotracS3500仪器介绍 粒度表征的重要性及其测量方法简介 激光粒度仪测量原理简介 影响颗粒粒度分布测试的因素 样品制备方法及其实验操作 典型测试报告介绍用户信息区典型的报告输出说明MICROTfAC-SRA15ODate:OW2jOOMeasUN.PnrtorToniW»«9sBf>c*iSRA1S0F14Maurngrymv-12.70mn2.260ma«476t8«1.261310.”10%«206

30、914273027=6106100.0-积分曲线（小于累积）""II"I50.0血LIII百分比（小于）1040.0O%»109270%=14.7980%«20.72S0%»3iavo<%wi<r13.81M%23.13371.1用户自行设定LOGO粒径（微讶)CHAN%PA83驻HANooo50.7009.700.301000000074CO49032192.01008000er.w99.170.37429100.0000062.233880047冷7.81000000067838.330.5$.66.510000000

31、6233”.740.7611861000000047.889699054电3.910000ooo440036.061.17i62O10000000403654回13t122.810000000370093.491.62咖010000opo33338187162!71.41800311190.06196:48.91CO002853WS20B!2821CO0026.168601218!093100.0023”83B62.24919100.004°220081.6123376.010000go20177928414100.004°18.507S864801000016X7429I

32、3S7100.00-1LJ15.6671g,6”631102457X3CHAN60/=7.89195%S408.04.03.02.01.00.01.00010.00100.0微分曲线统计报告粒径间百分比SUE028C84827.7787.1338.64168835.5006.04446264.2413.8893.663.2702.9992.782.5222.3122.1211.94S1.7831.6351.4W1.3751.2S1use为PASS047052.084,60472646.1。43.14413733.78M.33M9636.5434.0132.14M.7J2«.«

33、;022.1717.1411.T<6.933.641.M0.37000u.uu000624d“18%"MM384163a742n3838a81601s8g8*222111111112346543210000皿.PASS%CHj1CC0o.ocG.GO0.9720.0000008920.000.0008180.0000007600.00000(rograsi报告说明3lumberRunTIrrw:Qsecondsrograsiton:30mRootsRunNumberAvgof2runs涓g:7(M.O%:0G88lumberOfCMnrwhSOlighResolution:Y“

34、Patic9:Silk)>PartlcteTrantperncy:TransParttaleRWr*otiv«Index1.64PartlcleShape:IrroguUrFluidWartwrFluidFUftaotl"Index:1.33LoadingFMtoc:0.0338Transtnmlon:0.93AboveRsWual:0.00Beky*RasiduAl0.00测量参数样品分析的典型报告形式ParticleSizeAnalysis-Luming,DalianAI2O3-1OHF24NOOS1G：11S3O0O达3560SM:131O1ultraTWw39

35、MC2CUOttft.9jFaMBjKin2milW»ir0TtramWjnonQcvnatEfWBnjr«%NJTktt«TMOBfQuuHUMW/CHMM：»«)VMMC1WWZ*MMcmemaiaItHCMTUUsnu1OOMU3,50-CT-刑.X)so-40-力ID-的0上ooDataItemMV(iinX1006MN(urnk0.1330M/um卜0.39cs；16-23SD:0.8400%neSifefurD)DiaVol%ViWth10.000.16M09587731.7720.CO0.21)00-64.322.10.11M.O

36、O40.W350250.CO0.64560.000.83570.00H.128BO.CO1.602W.OQ2.S0595.CO3.623(z心m),%Chan%>PO55Sue<ug%PawStsefura)%Cti*n/Pass14030.001W.C074.000.00100.00349©Al95.660.20402001W.C00.00loa.oo367054M50.18702.1&144211S40.001W,C00.00100.003J71j099330.172022B122810S60.00104400.00160.00百92

37、422.12:20t995.8O.GO1MJOO52JS0.00loa.ao2JS014391480.14501317.&9913.00.001MX)00100.002.5221J81M.130.1330132837.20.001MJOO44X)00.00100.002.3121.78S8.B24.12201.2。4567-67.70.001W.0040350.00100.002.121194W.740.11100.98-704.00.001W.0037砒0.00ioa.oo1.M52JD7M为。0.1020074.Z3315.8O.GO104JOO33.93：0.00100.001.7832.1982.730.0940O.5S1.S9SQ200.00104X031.110.00100.001.83528a0.540.08800411.04542.9o.ao104JOO28£*0.00100.001.4992-3879280.0790OSOM&3497.80.001MJOO26.160.00100.001.375248754J