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文档简介
1、化验室常用药品的配制和标定方法 一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= 0.5mol/L C(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120g NaOH,溶于100mL水中,摇匀,倒入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入1000mL无CO2的水中摇匀。C(NaOH),mol/L &
2、#160; NaOH饱和溶液,mL1
3、
4、
5、 560.5 280.1
6、 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1. 测定方法:称取下列规定量的、于105110。C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。C(NaOH)
7、160; 基准邻苯二甲酸氢钾 无CO2水 mol/L g
8、160; mL 1 6 &
9、#160; 80 0.5 3
10、0; 800.1 0.6
11、 802. 计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算: MC(NaOH)=
12、 (VV0)×0.2042式中:C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V消耗氢氧化钠的量,mL;V0空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。K g/ mol。 二、 盐酸标准溶液的配制和标定C(HCl)= 1mol/L C(HCl)= 0.5mol/L C(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。C(HCl)
13、0; HCl,mL1
14、160;
15、160; 90 0.5 450.1&
16、#160; &
17、#160; &
18、#160; 9 (二)盐酸标准溶液的标定: 1.测定方法:称取下列规定量的、于270300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C(HCl),mol/L 基准无水碳酸钠,g
19、160; 无CO2水,mL 1
20、60; 1.6 50 0.5
21、0; 0.8 500.1
22、 0.2 503. 计算:盐酸标准溶液的浓度按下式计算: M C(HCl)=
23、; (VV0)×0.05299式中:C(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;M无水碳酸钠之质量,gV盐酸溶液之用量,mLV0空白试验盐酸溶液之用量,mL0.05299无水碳酸钠的摩尔质量,K g/ mol
24、。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:三份1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与一份2g/L的甲基红乙醇溶液混合。三、 硫酸标准溶液的配制和标定C(1/2H2SO4)=1 mol/L C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L C(1/2H2SO4)=0.1 mol/L(一)硫酸标准溶液的配制量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入1000 mL水中,冷却,摇匀。1/2H2SO4,mol/L H2SO4,mL
25、; 1 30 0.5
26、160; 150.1
27、160;
28、160; 3(二)硫酸标准溶液的标定1.测定方法:称取下列规定量的、于270300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠,称取至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C(1/2H2SO4),mol/L
29、160; 基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL &
30、#160; 1 1.6 &
31、#160; 50 0.5 0.8
32、160; 500.1 0.2
33、0; 502.计算:硫酸标溶液浓度按下式计算: MC(1/2H2SO4)=
34、; (V1V0)×0.05299式中:C(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;M无水碳酸钠之质量,g;V1硫酸溶液之用量,mL;V0空白试验硫酸之用量,mL;0.05299无水碳酸钠的摩尔质量,mol/L十五、乳及乳制品蛋白质的测定:(一)原理:蛋白质是含氮的有机化合物,食品与硫酸和催化剂一同加热消化,
35、使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏,使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据消耗量乘以换算系数即为蛋白质的含量。1.消化:加热时,有机质破坏,蛋白质分解。反应式如下: H2SO4 SO2 + H2O + O 2CH3 . CH . NH2 . COOH + 2O
36、 2CH3.CHOH-NH2 + 2CO22CH3CHOH.NH2 + 10O 4CO2 + 2NH3 + 4H2O2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4(1)加入硫酸铜的作用:催化剂,加快反应速度。2CuSO4 2Cu2SO4 + SO2 + O2蛋白质分解的 C + O2
37、60; CO2 蛋白质分解的 2H2 + O2 2H2O Cu2SO4 + 2H2SO4 2 CuSO4 + SO2 + 2H2O(2)加入硫酸钾的作用:提高反应温度(纯硫酸沸点330。C,添加硫酸钾后,可达400。C),加速反应速度。K2SO4 + H
38、2SO4 2KHSO4 2KHSO4 K2SO4 + SO2 + H2O 但加入过多的K2SO4会造成沸点太高,生成的硫酸铵在513。C会分解。2.蒸馏和吸收:硫酸铵在碱性条件下,释放出氨,然后通过加热蒸馏,氨随水蒸汽出,蒸出的氨被硼酸吸收(硼酸为极弱的酸,在滴定中并不影响所用指示剂的变色反应)。反应式如下:2(NH4)2SO4 + NaOH
39、160; 2NH3 + Na2SO4 +H2O 2NH3 + 4H3BO3 (NH4)2SO4 + 5H2O3.滴定:被硼酸吸收的氨,用硫酸或盐酸标准溶液滴定。反应式如下:(NH4)2B4O7 + 2HCl +5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3(二)试剂与仪器:1. 硫酸铜、 硫酸钾、 硫酸2. 2%的硼酸吸收液:20g硼酸(分析纯)溶于1000mL热蒸馏水中,临用时加入10mL混合指示液。3. 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。4 .40%氢氧化钠溶液:40g 氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中。2. 0.1 moL/L
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