化验比武技能评分细则

1、比赛评分标准参赛号： 姓名： 得分：序号考核内容评分要素配分评分标准得分备注1称量1、量取约8g样品，置于内装50ml水的100ml容量瓶里，并定容。31、检查天平是否水平，1分2、称量容器将底部擦干净后放入天平，1分3、称量过程有撒漏，扣1分1使用移液管1、量取铁标准溶液分别置于6个50mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液，加水至约20mL。2、加入1mL盐酸羟胺溶液，5mL乙酸乙酸钠缓冲溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液；3、量取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中。171、未用蒸馏水和试样润洗移液管或润洗次数不够，5分；（吸入移液管容量的1/3左右，1分，取出，横持，并转动管子

2、使溶液接触到刻度以上部位，2分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，各洗两次，2分）2、使用移液管操作手法不规范，吸取、转移操作不规范，扣10分；（将移液管下口插入欲取的溶液中，插入不要太深或太浅，2分，左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，2分，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指或微微转动移液管或吸量管，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液弯月面底部与标线相切为止，2分，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，2分，移出移液管，插入承接溶液的器皿，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去）2分3、移取过程中有撒漏，

3、扣2分；2调PH值操作用氨水(b)调至溶液pH值为2-3。51、调PH值操作不正确；扣2分；（将氨水缓慢滴加到溶液中，混匀，用PH试纸蘸溶液，对照比色卡，查看PH）2、PH值不在规定范围内。扣3分；3定容操作1、铁标准溶液定容至50mL。2、样品、空白定容至50mL。151、加水至容量四分之三时未做预混合或混合操作手法不规范，扣5分；（溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，切勿倒转摇动。）2、稀释至刻度不准确或操作不规范，扣5分；（加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止）3、未摇匀或摇匀操作错误，扣5分；（左手食指按住塞子，右手指尖顶住

4、瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10-15次）4分光光度计操作用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。201、波长选择错误，扣6分；2、比色皿未润洗或润洗次数不够；比色皿外壁未擦拭干净，扣6分；3、使用分光光度计操作错误；扣8分；（分光光度计的使用，根据所需波长转动波长选择钮，1分，将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁2分，放入样品室内，使空白管对准光路。 在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向T=0处， 盖上暗箱盖，调节“100”调节器，使空白管的T为100，4分，指针稳定后逐步拉出

5、样品滑竿，分别读出测定管的光密度值，并记录。比色完毕，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净，1分）5标准曲线绘制以铁含量(ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。201、标准曲线允许去掉误差较大的点，但每去掉一个点扣2分，2、标准曲线相关系数四个九不扣分，三个九扣5分，二个九此项不得分6计算201、未计算不得分；2、平行样结果误差大于0.0005%，扣5分；3、计算结果与标准值之差的绝对值在0.0005%-0.0010%；扣10分；超过0.0010%，扣15分。7清理场地清理场地，收工具未收、少收工具从总分中扣2分；场地、器皿不清洁从总分中扣3分。8考核时限在规定时间内完成到时

6、停止操作考核合计100检验操作规程1、原理用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe3+2NH2OH4Fe2+N2O十4H+十H2O Fe2+3C12H8N2Fe(C12H8N2)32+2、 试剂a) 盐酸溶液：l+10；b) 氨水溶液：1+1；c) 盐酸羟胺溶液：100 g/L；称取10.0g 盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL。d) 乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.5；e) 铁标准溶液：0.1 g/L；f) 铁标准溶液：0.01 g/L；准确量取铁标准溶液(e)，用水

7、稀释至10倍。该溶液使用前配制。g) 1,10-菲啰啉溶液；2 g/L；该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。3、 仪器一般实验室仪器和分光光度计。4、 分析步骤（1）标准曲线的绘制按表2量取铁标准溶液(f)分别置于6个50mL容量瓶中。 铁标准溶液(f)体积mL对应的铁质量ug002.0204.0406.0608.08010.0100 向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液(a)，加水至约20mL，用氨水(b)调至溶液pH值为2-3，然后加入1mL盐酸羟胺溶液(c)、5mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(d)和2mL1,10-菲啰啉溶液(g)，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。 用适宜的比色皿，在波长510

8、nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。 以铁含量(ug)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。（2）试样溶液配置量取约8.6mL实验室样品，称量(精确到0.01g)，置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（3）试料 量取10mL试样溶液（2）置于50mL容量瓶中。（4）空白试验不加试料，加10mL盐酸溶液（a），采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。（5）测定 向试料（3）中加水至约20ml，用氨水（b)调至溶液PH为2-3，然后加1ml盐酸羟胺溶液(c)、5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(d)和2ml1,10-菲啰啉溶液(g)，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光