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文档简介

1、柱层析及旋转蒸发仪的基础实验研究汇报人：李 珺 学 号：S1203302 日 期：2014.5.15薄层色谱v点板：柱层析v实验原料：实验原料：v用硅胶装柱子是影响分离的关键步骤，硅胶柱子一定要装紧实无气泡，才能达到分离效果。v选取硅胶规格200-300目，Rf值0.16-0.58，石英砂，脱脂棉适量。实验步骤v1、 装柱装柱v柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。 v2、 加样加样v用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少

2、量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（24cm），再加压，这样避免了溶剂夹带样品快速下行。v5、最后的处理、最后的处理v柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。v6.注意事项注意事项v过柱的时候，有时会出现气泡，一是：和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。

3、使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(6090),而乙醚却要选择3060的石油醚。二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气。我的柱层析实验旋转蒸发仪旋转蒸发仪旋转蒸发仪构成构成加热系统加热系统旋转系统旋转系统真空系统真空系统冷凝系统冷凝系统接收系统接收系统旋转蒸发仪的起始操作流程v1.安装设备、接通电源、打开冷凝水、接口处涂真空酯;v2.接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平;v3.调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平;v4.根据蒸发溶剂的沸点设定水

4、浴锅温度，在一定温度下观察一段时间，如果没有液体蒸出再缓慢升高温度;v5.旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢，当冷凝液成线状滴下时说明蒸发速度太快。结束实验操作流程待冷凝管没有液滴滴下时将旋转按钮调至零、并关闭一手扶蒸馏烧瓶，另一手缓慢打开考克与大气相通，旋低水浴锅，真空度为零时将蒸馏烧瓶取下关闭真空泵、恒温水浴锅电源、冷凝水倒出蒸馏烧瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶剂清洗蒸馏烧瓶等玻璃仪器、整理实验设备实验注意事项控制好水浴温度和真空度，防止物料暴沸冲入冷凝器恒温槽通电前必须加水，不允许无水干烧旋蒸开始时，先接入蒸馏烧瓶，再抽真空然后开动旋转旋蒸结束时，先停旋转，再破真空，然后取下蒸馏烧瓶如真空度太低，注意检查接头、管路等密封情况玻璃零件接装时应轻拿轻放，并清

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