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文档简介

1、第一章第一章 绪论绪论仪器分析仪器分析使用教材:朱明华编使用教材:朱明华编主讲教师:李小红主讲教师:李小红 电话:电话课程的考核方式该课程的考核方式作业考勤期中考核期末作业考勤期中考核期末仪器分析对于大家而言,是一门陌生的学科仪器分析对于大家而言,是一门陌生的学科,同学们肯定会有所疑问。首先,仪器分析,同学们肯定会有所疑问。首先,仪器分析是一门什么样的学科;我们为什么要学习这是一门什么样的学科;我们为什么要学习这门课程,学习这门课程能为我们解决什么问门课程,学习这门课程能为我们解决什么问题;生活中有哪些地方需要用到这些知识,题;生活中有哪些地方需要用到这些知识,我们又

2、该如何来学习这门课程。我们又该如何来学习这门课程。仪器分析是分析化学这门学科中的一部分,仪器分析是分析化学这门学科中的一部分,一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。理论基础。首先我来大家解答第一个疑问,仪器分析是首先我来大家解答第一个疑问,仪

3、器分析是一门什么样的学科?一门什么样的学科?我们为什么要学习这门课程,学习这门课程能为我们解我们为什么要学习这门课程,学习这门课程能为我们解决什么问题?决什么问题?这是我们学习这门课程最重要的目的,也就这是我们学习这门课程最重要的目的,也就是我所说的生活中有哪些地方需要运用到仪是我所说的生活中有哪些地方需要运用到仪器分析的知识,大家了解了这个,自然就知器分析的知识,大家了解了这个,自然就知道仪器分析对我们的重要性,我们也就明白道仪器分析对我们的重要性,我们也就明白了为什么要来学习它。了为什么要来学习它。你们所想到的需要用分析化你们所想到的需要用分析化学方法解决的实际问题学方法解决的实际问题19

4、76年登陆火星的海盗者年登陆火星的海盗者1号号Viking Lander 1 to Mars海盗者1号局部海盗者1号说明气相色谱质谱仪气相色谱质谱仪X射线荧光分析射线荧光分析磁盘冲洗水样的测定微电子微电子天津新乙烯装置工业在线分析CO2在食品安全的方面在食品安全的方面苏丹红苏丹红, , 假酒假酒, ,瘦肉精瘦肉精( (盐酸克伦特罗盐酸克伦特罗 ), 三聚氰胺三聚氰胺兴奋剂检测兴奋剂检测农药残留测定农药残留测定危险气体监测危险气体监测汽车尾气监测汽车尾气监测饮用水中重金属检测饮用水中重金属检测其他方面其他方面检测方法检测方法凯氏定氮实验原理凯氏定氮实验原理三聚氰胺三聚氰胺1. 1.有机物中的氮在

5、强热和有机物中的氮在强热和CuSOCuSO4 4,浓,浓H H2 2SOSO4 4 作用下,作用下,消化生成(消化生成(NHNH4 4)2 2SOSO4 4 2.2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NHNH3 3 ,收集于,收集于 H H3 3BOBO3 3 溶液中。溶液中。 实验仪器实验仪器凯氏烧瓶(凯氏烧瓶(100ml100ml):1 :1个个凯氏定氮装置凯氏定氮装置移液管移液管(10ml): 1(10ml): 1支支酸式滴定管酸式滴定管(10ml): 1(10ml): 1支支 1. 1.安全管安全管 2.2.导管导管 3.3.汽水分离管汽水分离

6、管 4.4.样品入口样品入口 5.5.塞子塞子6.6.冷凝管冷凝管 7.7.吸收瓶吸收瓶 8.8.隔热液套隔热液套 9.9.反应管反应管 10.10.蒸汽发蒸汽发生瓶生瓶11023549867凯氏定氮装置图凯氏定氮装置图一分析化学的发展一分析化学的发展二方法的分类二方法的分类三分析仪器三分析仪器四仪器分析的特点四仪器分析的特点五分析方法的选择五分析方法的选择六如何学习仪器分析六如何学习仪器分析一分析化学的发展历史一分析化学的发展历史第一次变革二十世纪第一次变革二十世纪分析化学的第一次巨大变革,以分析天平的发明和分析化学的第一次巨大变革,以分析天平的发明和溶液理论体系的建立(四大平衡的建立)为标

7、志。溶液理论体系的建立(四大平衡的建立)为标志。酸碱电离平衡,沉淀平衡,配合平衡,氧化还酸碱电离平衡,沉淀平衡,配合平衡,氧化还原平衡原平衡古代炼金术古代炼金术-十六世纪天平十六世纪天平一分析化学的发展历史一分析化学的发展历史第二次变革二十世纪三、四十年代二战前后第二次变革二十世纪三、四十年代二战前后 工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步测量待测物的一些物化性质:电导、电势、光吸测量待测物的一些物化性质:电导、电势、光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析中析中分析化学中仪器方法分析化学中仪器方法 I

8、nstrumental Methods of AnalysisInstrumental Methods of Analysis近代微电子技术的发展使得仪器更灵敏、更近代微电子技术的发展使得仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高,也就是计算机的使准确、自动化程度更高,也就是计算机的使用用一分析化学的发展历史一分析化学的发展历史第三次变革二十世纪七十年代第三次变革二十世纪七十年代(一)生命科学中的分析化学(一)生命科学中的分析化学后基因组学:后基因组学: 基因诊断、基因药物开发等基因诊断、基因药物开发等蛋白组学:小分子与蛋白质、核酸等大分子作用蛋白组学:小分子与蛋白质、核酸等大分子作用 引起构象变化并

9、影响其功能引起构象变化并影响其功能生物芯片、生物传感器等生物芯片、生物传感器等细胞分析化学细胞分析化学中草药有效成分分析中草药有效成分分析- -指纹图谱指纹图谱SARSSARS等传染性疾病的快速鉴定等传染性疾病的快速鉴定二、分析化学的发展趋势二、分析化学的发展趋势(二)环境科学中的分析化学(二)环境科学中的分析化学环境分析化学环境分析化学环境过程化学与分析化学环境过程化学与分析化学环境生化分析环境生化分析绿色化学中分析测试等绿色化学中分析测试等(三)材料与信息科学中的分析化学(三)材料与信息科学中的分析化学材料的结构分析材料的结构分析纳米材料的可控组装及表征纳米材料的可控组装及表征纳米材料的谱

10、学分析、界面表征纳米材料的谱学分析、界面表征(四)化工过程中的分析化学(四)化工过程中的分析化学化工过程的质量控制、在线分析等化工过程的质量控制、在线分析等二仪器分析方法的分类二仪器分析方法的分类三仪器分析的特点三仪器分析的特点灵敏度高灵敏度高效率高可以一次分析样品中多种元素信息效率高可以一次分析样品中多种元素信息选择性好选择性好满足特殊要求满足特殊要求结构分析如结构分析如UVUV吸光度吸光度形态和价态分析铝添加剂各种成分分析形态和价态分析铝添加剂各种成分分析表面与无损分析表面与无损分析文物的分析文物的分析 1313C C中子活化分析中子活化分析金首饰中含金量分析金首饰中含金量分析X-rays

11、X-rays荧光分析荧光分析遥控和自动分析遥控和自动分析火星探测器中带有多种分析装置。火星探测器中带有多种分析装置。一般仪器价格较贵,维修使用成本较高一般仪器价格较贵,维修使用成本较高UV-Vis 0.5 3 UV-Vis 0.5 3 万美元万美元HPLC 58 HPLC 58 万美元万美元LC-MS 20LC-MS 20万美元万美元800800MHz NMR120MHz NMR120万美元。万美元。准确度相对较低;准确度相对较低;四分析方法的选择四分析方法的选择对样品了解:对样品了解:准确度、精确度要求;准确度、精确度要求;可用样品量;可用样品量;待测物浓度范围;待测物浓度范围;可能的干扰;

12、可能的干扰;样品基体的物化性质;样品基体的物化性质;多少样品(经济)。多少样品(经济)。对方法的要求:对方法的要求:精度精度 绝对偏差、绝对偏差、RSDRSD(相对偏差)、相对偏差)、 变异系数;变异系数;误差系统误差、相对误差;误差系统误差、相对误差;灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度;检出限检出限(RSN)blank(RSN)blank;浓度范围定量限与线性检测限;浓度范围定量限与线性检测限;选择性选择性系数。选择性选择性系数。五如何学习仪器分析五如何学习仪器分析3. 3. 掌握分析步骤和数据处理方法掌握分析步骤和数据处理方法1.掌握方法的基本原理,了解方法

13、可提供的信息掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息2. 了解仪器的结构,方框图了解仪器的结构,方框图强度物理量定量定量峰高,峰面积峰高,峰面积定性定性特征尺度特征尺度1. 掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息信号发生信号发生转换或检测器转换或检测器信号处理器信号处理器分析信号分析信号电或机械电或机械信号信号表头表头记录仪记录仪数字输出数字输出(计算机)(计算机)信号处理:信号处理:运算放大运算放大信号发生器:信号发生器: 产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或 化合物自身化合物自身AESAE

14、S中激发态原子中激发态原子电化学电化学pH HpH H+ +活度活度检测器:检测器:光电转换器光电转换器电位计电位计输出:输出:记录仪、计算机记录仪、计算机2. 了解仪器的结构,方框图了解仪器的结构,方框图CARY 1E CARY 1E 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计, ,澳大利亚澳大利亚VarianVarian公司公司VECTOR22VECTOR22傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪, ,德国德国BrukerBruker公司公司 GC-3800 气相色谱仪气相色谱仪 ,美国美国VARIAN公司公司 HP1100高效液相色谱仪高效液相色谱仪, 美国美国Agilent公司公司 原子吸

15、收分光光度计原子吸收分光光度计 原子发射仪核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪GC-MSGC-MS, 美国美国Finnigan-MAT Finnigan-MAT LC-MSLC-MS, 美国美国Finnigan-MAT Finnigan-MAT 3. 3. 掌握分析步骤和数据处理方法掌握分析步骤和数据处理方法定性方法定性方法定量方法定量方法主要参考书主要参考书01方惠群等编方惠群等编,仪器分析原理仪器分析原理 (第二版第二版),南京大学出版社,南京大学出版社, 200102赵藻藩等编赵藻藩等编, 仪器分析仪器分析, 高等教育出版社高等教育出版社,1989.603武汉大学化学系编武汉大学化学系编, 仪器分析仪器分析(95国家级重点教材国家级重点教材) , 高高等教育出版社等教育出版社,2000.5.04 李启隆主编李启隆主编, 仪器分析仪

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