第十章_透射电子显微镜

1、材料现代研究方法材料现代研究方法第十章第十章 透射电子显微镜透射电子显微镜 材料现代研究方法材料现代研究方法Transmission Electron Microscope 材料现代研究方法材料现代研究方法 电磁透镜的特点： 电磁透镜的景深大、焦长大的原因： 复型样品具备的条件及制备工艺材料现代研究方法材料现代研究方法 光学活性化合物C8H10O显示宽的IR谱带,中心吸收在3300cm-1处。该化合物的NMR谱数据为:=7.18(5H),宽的一重峰;4.65(1H),四重峰;2.76(1H),宽的单峰;1.32(3H),二重峰。推出此化合物的结构。 材料现代研究方法材料现代研究方法 化合物A(

2、C9H12O),IR在36003200cm-1,760cm-1,700cm-1有特征吸收。NMR谱数据如下：0.9(三重峰,3H);1.6(多重峰,2H);2.7(宽单峰,1H);4.4(三重峰,1H); 7.20(单峰,5H)。推出A的结构式。 材料现代研究方法材料现代研究方法 化合物A（C6H10），溶于乙醚,不溶于水。于A的CCl4溶液中定量地加入Br2, 则0.100molA可使0.100molBr2褪色。A经催化氢化生成B,B的相对分子质量为84。A的NMR谱显示三个吸收峰,=4.82(五重峰,J=4Hz,相对强度=1)=2.22(多重峰,相对强度=2),=1.65 (多重峰,相对强

3、度=2)。试推A,B结构式。 材料现代研究方法材料现代研究方法 电磁透镜的特点： 1、分辨率高 2、景深大 3、焦长大。材料现代研究方法材料现代研究方法透射电镜的结构10.2透射电镜样品制备方法10.3电子波与电磁透镜10.1第十章 透射电子显微镜电子衍射10.4材料现代研究方法材料现代研究方法10.1 电子波与电磁透镜12光学显微镜的分辨率极限光学显微镜的分辨率极限电子波的波长电子波的波长34电磁透镜电磁透镜电磁透镜的像差和分辨率电磁透镜的像差和分辨率5电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.1 光学显微镜的分辨率极限任何显微镜的用途都是将物体放大，

4、使物体上的细微部分清晰地显示出来，帮助人们观察用肉眼直接看不见的东西。图图10-1 10-1 两个光源成像时形成的两个光源成像时形成的AiryAiry斑斑材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.1 光学显微镜的分辨率极限根据光学原理，两个发光点的分辨距离为： （10-1） （10-1）式可化简为： （10-2） 材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.1 光学显微镜的分辨率极限图图10-2 10-2 电磁波谱图电磁波谱图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.2 电子波的波长 电子显微镜的照明光源是高速运动的电子波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 =h/mv=h/mv (10

5、-3) mv2/2=eU mv2/2=eU 即 v=(2eU/m)1/2 v=(2eU/m)1/2 (10-4) = h/(2emU)1/2 = h/(2emU)1/2 (10-5) m = m0/1-(v/c)21/2 m = m0/1-(v/c)21/2 （10-6）材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.2 电子波的波长表表10-1 10-1 不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）加速电压/kv 电子波波/ 加速电压/kv 电子波波/10. 388400. 060120. 274500. 053630. 224600. 048740. 19

6、4800. 041850. 7131000. 0370100. 1222000. 0251200. 08595000. 0142300. 069810000. 0087材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.3 电磁透镜透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。图图10-310-3为电磁透镜的聚焦原理图为电磁透镜的聚焦原理图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.3 电磁透镜图图10-310-3为电磁透镜的聚焦原理图为电磁透镜的聚焦原理图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.3 电磁透镜图图10104 4电磁透镜示意图电磁透镜示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.

7、1.3 电磁透镜图图10-5 10-5 静电透镜示意图静电透镜示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.4 电磁透镜的像差和分辨率电磁透镜的像差分成两类，即几何像差和色差。1几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。2色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.4 电磁透镜的像差和分辨率（一）球差（一）球差球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。 rs=(1/4)Cs3 rs=(1/4)Cs3 (10-7) 材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.4

8、 电磁透镜的像差和分辨率图图10-6 10-6 球差示意图球差示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.4 电磁透镜的像差和分辨率( (二二) )像散像散像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。 rA=rA=fA fA (10-8)图图10-7 10-7 像散示意图像散示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.4 电磁透镜的像差和分辨率( (三三) )色差色差色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。 rc = Ccrc = CcE/EE/E (10-9)图图10-8 10-8 色差示意图色差示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.4 电磁透镜的像差和分辨率（10-

9、10） （10-11） （10-12）61. 0sin61. 00nr3004161. 0sC41025. 1sC4341049. 0sCr 材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.5 电磁透镜的景深和焦长（一）景深（一）景深 电磁透镜的另一特点是景深（或场深）大，焦长很长，这是由于小孔径角成像的结果。 Df = 2Df = 2r0/tan2r0/tan2r0/ r0/ （10-13）材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.5 电磁透镜的景深和焦长图图10-9 10-9 电磁透镜景深示意图电磁透镜景深示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.5 电磁透镜的景深和焦长（二）焦长（二）焦

10、长当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。 DL=2DL=2r0M/tanr0M/tan22r0M/r0M/ DL=2 DL=2r0M2/ r0M2/ （10-14） 材料现代研究方法材料现代研究方法10.1.5 电磁透镜的景深和焦长图图10-10 10-10 电磁透镜焦长示意图电磁透镜焦长示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.2 透射电镜的结构12照明系统照明系统成像系统成像系统 3观察记录系统观察记录系统材料现代研究方法材料现代研究方法10.2 透射电镜的结构透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子

11、光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统、循环冷却系统及真空系统几部分组成。材料现代研究方法材料现代研究方法10.2 透射电镜的结构图图10-11 10-11 透射显微镜构造原理和光路透射显微镜构造原理和光路（a a）透射光学显微镜（）透射光学显微镜（b b）透射电子显微镜）透射电子显微镜材料现代研究方法材料现代研究方法10.2 透射电镜的结构图图10-12 10-12 透射电子显微镜（透射电子显微镜（JEM-2010JEM-2010）主体断面图）主体断面图材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.1 照明系统（一）电子枪（一）电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源。图图10-13 10-13

12、 电子枪示意图电子枪示意图（a a） 自偏压回路自偏压回路 （b b）电子枪内的等电位图）电子枪内的等电位图材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.1 照明系统图图10-14 10-14 几种灯丝的比较几种灯丝的比较（a a）发叉式钨灯丝）发叉式钨灯丝 （b b）LaB6LaB6灯丝灯丝 （c c）场发射灯丝）场发射灯丝材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.1 照明系统表表10-2 10-2 几种灯丝参数比较几种灯丝参数比较灯丝种类亮度A/cm2*rad稳定性(%)电子束尺寸能量分散真空度W3X105150mm3.0(eV)10-5 (t)LaB63x10625mm1.510-6(t)C

13、-FEG10955nm0.310-10(t)T-FEG109120nm0.710-9(t)材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.1 照明系统（二）聚光镜（二）聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。图图10-15 10-15 聚光镜照明光路图聚光镜照明光路图材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.2 成像系统 （一）（一） 物镜物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。图图10-1610-16从聚光镜到物镜从聚光镜到物镜材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.2 成像系统 （二）中间镜（二）中间镜中间镜是一个

14、弱激磁的长焦距变倍透镜，可在020倍范围调节。图图10-17 10-17 成像系统光路成像系统光路（a a）显微组织像光路）显微组织像光路 （b b）衍射像光路）衍射像光路材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.2 成像系统 （三）（三） 投影镜投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小，因此它的景深和焦距都有非常大。材料现代研究方法材料现代研究方法10.2.3 观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换

15、片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏掀往一侧并竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，显然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，但仍能得到清晰的图像。材料现代研究方法材料现代研究方法10.3 透射电镜样品制备方法12复型技术复型技术粉末样品制备技术粉末样品制备技术34电解减薄技术电解减薄技术超薄切片法超薄切片法56离子减薄技术离子减薄技术聚焦离子束（聚焦离子束（FIBFIB）方法）方法材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.1 复型技术所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。制备复制的样品应具备以下条件：第一是复型材料本身必须是非晶态材料。

16、第二是复型材料的粒子尺寸必须很小。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，既在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.1 复型技术（一）一级复型（一）一级复型一级复型有两种，即塑料一级复型和碳一级复型。图图10-18 10-18 塑料一级复型示意图塑料一级复型示意图 图图10-19 10-19 碳一级复型示意图碳一级复型示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.1 复型技术图图10-20 10-20 二级复型制备过程示意图二级复型制备过程示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.1 复型技术（二）二级复型（二）二级复型二级复型是目前应用最广

17、的一种复型方法。它是先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。醋酸纤维素（AC纸）和火棉胶都可以作中间复型。材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.1 复型技术图图10-2110-21为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.1 复型技术（三）萃取复型（三）萃取复型在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。(a) (b)(a) (b)图图10-22 (a) 10-22 (a) 萃取复型制备示意图萃

18、取复型制备示意图 (b)(b)钢中氧化物萃取复型钢中氧化物萃取复型TEMTEM照片照片材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.2 粉末样品制备技术这种方法多用于氧化物陶瓷材料。这是最简单的试样制备方法，它表面污染小，可以看到几纳米的非常薄的区域。(a) (b)(a) (b)图图10-23 10-23 粉末样品的制备方法粉末样品的制备方法（a a）TEMTEM粉末样品制备所需各种铜网粉末样品制备所需各种铜网（b b）碳膜铜网上分布氧化铁粒子的）碳膜铜网上分布氧化铁粒子的TEMTEM照片照片材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.2 粉末样品制备技术塑料支撑膜，常用火棉胶（硝化纤维素）或方华膜

19、（聚乙烯醇缩甲醛）来制备，主要特点是制备简便，适用于作为分辨率要求不高的样品支撑膜。具体制备方法：a. 配制浓度为13的火棉胶醋酸戊酯溶液b. 在玻璃容器内注入蒸馏水，用滴管在水面上滴一滴预先配置好的塑料溶液。c. 把铜网粗糙的一面放在浮于水面上的塑料膜上，铜网之间保持适当的距离（35mm），一张完整的支撑膜上通常可以贴放数十个铜网。材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.3 电解减薄技术这个方法主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。首先，将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄片。接着，将这个薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。图图10-2410-24双喷电解减薄双喷电解减薄V VI I曲线

20、曲线材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.3 电解减薄技术表表10-3 10-3 常用各种类型的电解减薄液和减薄条件常用各种类型的电解减薄液和减薄条件材料方法条件Al和Al合金电解抛光 62磷酸14硫酸/L铬酸912V化学抛光 40mL氢氟酸60mL水氯化镍电解抛光20高氯酸80乙醇1520V，70（80-75）甲醇30（20-25）硝酸1220V，左右Cr合金电解抛光 5高氯酸95甲醇40Co合金电解抛光 2高氯酸8柠檬酸10丙酮80乙醇/L硫氰化钠25，Cu化学抛光 50硝酸25醋酸25磷酸铜合金电解抛光20硝酸80甲醇33硝酸67 甲醇59V，Cu-Ni合金 电解抛光 30mL硝酸5

21、0mL醋酸10mL磷酸2.9V，Fe，低合金钢不锈钢化学抛光 50盐酸10硝酸5磷酸35水 或5盐酸30硝酸10氢氟酸45水热热电解抛光 133mL醋酸7mL水铬酸2530V，材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.3 电解减薄技术续上表续上表材料方法条件不锈钢化学抛光 45水30硝酸10氢氟酸15盐酸电解抛光 5高氯酸95醋酸60磷酸40硫酸 10高氯酸90乙醇20V，25V12V，GaAs化学抛光 盐酸：过氯化氢：水40：4：1Ge化学抛光 氢氟酸:：硝酸：丙酮：溴15:25:15:0.32minMg-Al合金化学抛光80正磷酸20乙醇Mo，Mo合金电解抛光1高氯酸99乙醇3050V，不

22、锈钢阴极电解抛光 75%酒精25硫酸Ni合金喷射 10硝酸90水Ni基高温合金电解抛光 10高氯酸90丙酮铂阳极电解抛光20高氯酸80酒精22V，Nb，Nb合金 化学喷射60硝酸40氢氟酸材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.3 电解减薄技术续上表续上表材料方法条件Si化学薄化 氢氟酸：硝酸：醋酸1：3：2Ti化学抛光 30氢氟酸（浓度48）70硝酸Ti合金电解抛光 30mL高氯酸（30浓度）175mL丁醇300mL甲醇1120V不锈钢阴极Ti-Al合金 电解抛光 甲醇：丁醇：高氯酸60：35：5Ti-Ni合金 电解抛光6高氯酸94甲醇20V，W及W合金电解抛光氢氧化钠100mL水5VU电

23、解抛光 133mL醋酸铬酐（CrO3）3540V，V合金电解抛光 /L氢氧化钠水溶液5VZn电解抛光 50正磷酸50乙醇Zr电解抛光 2高氯酸98甲醇材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.3 电解减薄技术电解减薄后，要迅速将薄膜试样放入酒精或丙酮等溶液中漂洗干净。漂洗不干净时，试样表面就会形成一层氧化物之类的污染层，给分析带来较大的影响。图图10-25 10-25 国产国产MTP-1AMTP-1A磁力驱动双喷电解减薄器磁力驱动双喷电解减薄器材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.4 超薄切片法切片方法普遍用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料的切割。图图10-25 10-25 超薄切片

24、示意图超薄切片示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.5 离子减薄技术近年来，这种方法已广泛用于半导体、烧结陶瓷材料，以及多层膜的电镜试样的制备。图图10-26 10-26 离子减薄法制样步骤离子减薄法制样步骤材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.5 离子减薄技术图图10-27 10-27 离子减薄后的离子减薄后的CuNiCuNi合金薄膜样品合金薄膜样品( (低倍低倍) )薄区薄区远离薄区的区域远离薄区的区域材料现代研究方法材料现代研究方法10.3.6 聚焦离子束（FIB）方法目前利用FIB制备TEM样品有两种方法：一是“刻槽法（trench method）”二是“取出法（lift

25、-out method）”（a a）刻槽法）刻槽法 （b b）提出法）提出法图图10-28 FIB10-28 FIB制备透射电镜样品示意图制备透射电镜样品示意图材料现代研究方法材料现代研究方法10.4 电子衍射12电子衍射原理电子衍射原理电子衍射图的分析及标定电子衍射图的分析及标定 34复杂电子衍射花样复杂电子衍射花样高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜材料现代研究方法材料现代研究方法10.4 电子衍射电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花

26、样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。材料现代研究方法材料现代研究方法10.4 电子衍射图图10-29 10-29 典型的电子衍射花样典型的电子衍射花样（a a）单晶电子衍射花样；（）单晶电子衍射花样；（b b）多晶电子衍射花样；（）多晶电子衍射花样；（c c）非晶电子衍射花样）非晶电子衍射花样材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理（一）布拉格定律（一）布拉格定律当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同坡度，电子束在晶面上的掠射角为，按波的理论，两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍。 2dsin= 2dsin= (10-15) 2d 2d (10-16

27、) sin=/2d10-2sin=/2d10-2 =10-2rad1 =10-2rad1材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理（二）（二） 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法倒易点阵与爱瓦尔德球图解法1 1、 倒易点阵的概念倒易点阵的概念人们在长期实验中发现，如果把晶体点阵结构作为正点阵，它与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好地联系起来，这就是倒易点阵。材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理图图10-30 10-30 倒易基失和正空间基失之间关系倒易基失和正空间基失之间关系材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理倒易点阵是与正点阵

28、相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易点阵）点阵，设正点阵的原点为O，基矢为a，b，c，倒易点阵的原点为O*，基矢为a*，b*，c*(图10-30)，则有 a a* *=b=bc/V, bc/V, b* *=c=ca/Va/V c c* *=a=ab/V b/V (10-17)式中V为正点阵中单胞的体积： V=a(bV=a(bc)=b(cc)=b(ca)=c(aa)=c(ab) b) (10-18)材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理（1）根据式(10-17) a a* *b=ab=a* *c=bc=b* *a=ba=b* *c=cc=c* *b=0 b=0 (10-

29、19) a a* *a=ba=b* *b=cb=c* *c=1 c=1 (10-20)（2）在倒易点阵中，由原点O*指向任意坐标为（h,k,l）的阵点的矢量ghkl(倒易矢量)为 ghkl=haghkl=ha* *+kb+kb* *+lc+lc* * (10-21)材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理（3）倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数，即 ghkl=1/dhkl ghkl=1/dhkl (10-22)（4）对正交点阵，有 a a* */a, b/a, b* */b, c/b, c* */c, a/c, a* *=1/a.,=1/a., b b* *=1/b

30、,c=1/b,c* *=1/c =1/c (10-23)(5) 只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合（平行）的。材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理2 2、爱瓦尔德球图解法、爱瓦尔德球图解法图图10-31 10-31 爱瓦尔德球爱瓦尔德球材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k（即图10-31中的矢量OO*），该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即 k=1/, k=1/, (10-24) kk=g kk=g (10-25) O O* *D=OOD=OO* *si

31、nsin (10-26) 2dsin= 2dsin= 材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理（三）晶带定理与零层倒易截面（三）晶带定理与零层倒易截面晶体中的许多晶面族（hkl）同时与一个晶向uvw平行时，这些晶面族总称为一个晶带，这个晶向称为晶带轴。 hu + kv +1w = 0 hu + kv +1w = 0 （10-27） u=k1l2-k2l1, v=l1h2-l2h1, w=h1k2-h2k1 u=k1l2-k2l1, v=l1h2-l2h1, w=h1k2-h2k1 （10-28）或写成便于运算的形式材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理在它

32、上面或下面并与之平行的第N 层(uvw) * 倒易面不通过原点， g r = N g r = N 或 hu + kv + lw = Nhu + kv + lw = N （10-29）进行电子衍射分析时，大都是以零层倒易面作为主要分析对象的，此时 ghkl r = 0ghkl r = 0或 hu + kv +lw =0 hu + kv +lw =0 (10-30)材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理图图10-3210-32为正空间中晶体的为正空间中晶体的uvwuvw晶带及其相应的零层倒易截面晶带及其相应的零层倒易截面材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理

33、 uvw=gh1k1l1 uvw=gh1k1l1gh2k2l2 gh2k2l2 (10-31)图图10-3310-33立方晶体立方晶体001001晶带的倒易平面晶带的倒易平面（a a）正空间）正空间 （b b）倒易矢量）倒易矢量材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理图图10-34 10-34 体心立方低指数晶带的标准零层倒易截面图体心立方低指数晶带的标准零层倒易截面图材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.1 电子衍射原理图图10-35 10-35 面心立方低指数晶带的标准零层倒易截面图面心立方低指数晶带的标准零层倒易截面图材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电

34、子衍射图的分析及标定 （一）已知相机常数和样品晶体结构（一）已知相机常数和样品晶体结构两者的夹角可用公式求得 (10-32) h1+h2=h3 h1+h2=h3， k1+k2=k3k1+k2=k3， l1+l2=l3l1+l2=l3(10-33) uvw=gh1k1l1 uvw=gh1k1l1gh2k2l2 gh2k2l2 (10-34)材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 图图10-36 10-36 单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定量数个

35、斑点的R值（靠进中心斑点，但不在同一直线上），按数个斑点R值的大小排序，若把排好序的R1，R2，R3值平方，则 R12 R12：R22R22：R32R32：=N1=N1：N2N2：N3 N3 (10-35)（1 1） 四方晶体四方晶体已知 d=1/(h2+k2)/a2+l2/c21/2 d=1/(h2+k2)/a2+l2/c21/2 (10-36)故 1/d2=1/d2=（h2+k2h2+k2）/a2+l2/c2/a2+l2/c2材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 (2 )(2 )立方晶体立方晶体知 d=1/4(h2+hk+k2)/3a2+l2/c21/2 d

36、=1/4(h2+hk+k2)/3a2+l2/c21/2 (10-38) 1/d2=4/31/d2=4/3(h2+hk+k2)/a2+l2/c2(h2+hk+k2)/a2+l2/c2令h2+hk+k2=P，六方晶体l=0的hk0面族有R12R12：R22R22：R32R32：=P1=P1：P2P2：P3P3：=1=1：3 3：4 4：7 7：9 9：1212：1313：1616：1919：2121材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 （三）未知晶体结构。（三）未知晶体结构。相机常数已知时衍射花样的标定。（1） 测定底指数斑点的R值。（2） 根据R，计算各个d值。（

37、3） 查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 （四）标准花样对照法（四）标准花样对照法这是一种简单易行而又常用的方法。事实上，所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的零层倒易截面的放大像，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出。标准花样对照法即是将实际观察、记录的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。一个较熟练的电镜工作者，对常见的主要晶带标准衍射花样是熟悉的。材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 （五）多晶体电子衍射花样标定（五）多晶体电子衍射花样标定

38、样品为多晶体时，电子衍射和X射线粉末法所得花样的几何特征非常相似，由一系列不同半径的同心圆环所组成。图图10-37 10-37 多晶体电子衍射多晶体电子衍射花样的产生花样的产生材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 下面以面心立方TiC晶粒的标定为例说明，步骤如下：1、测量园环半径Ri（通常是测量直径Di，Ri=Di/2这样测量的精度较高）。2、由d=L/R式，计算dEi，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的dTi比较，确定各环hkli。 材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 图图10-38 10-38 面心立方面心立方TiCTiC多晶

39、电子衍射图的标定（上）多晶电子衍射图的标定（上）材料现代研究方法材料现代研究方法10.4.2 电子衍射图的分析及标定 图图10-38 10-38 面心立方面心立方TiCTiC多晶电子衍射图的标定（下）多晶电子衍射图的标定（下）编号12345Di(1)19.022.231.636.638.5Di(2)18.521.530.035.037.0Ri9.3810.9315.3617.8818.88Ri287.89119.36236.39319.52356.27Ri2/ R1211.362.693.644.05Ri2/ R12334.0712.168.0710.91N3481112hkli1112002

40、20222311材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电子衍射花样（一）孪晶斑点（一）孪晶斑点材料在凝固、相变和变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系生成，即形成孪晶。图图10-39 10-39 面心立方晶体孪晶的衍射花样及标定面心立方晶体孪晶的衍射花样及标定材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电子衍射花样对立方晶体可采用下列公式计算ht=-h+p(ph+qk+rl)/3ht=-h+p(ph+qk+rl)/3kt=-k+q(ph+qk+rl)/3 kt=-k+q(ph+qk+rl)/3 （10-39）lt=-l+r(ph+qk+rl)/3lt=-l+

41、r(ph+qk+rl)/3对于面心立方晶体，其计算公式为ht=-h+2p(ph+qk+rl)/3ht=-h+2p(ph+qk+rl)/3kt=-k+2q(ph+qk+rl)/3 kt=-k+2q(ph+qk+rl)/3 （10-40）lt=-l+2r(ph+qk+rl)/3lt=-l+2r(ph+qk+rl)/3材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电子衍射花样图图10-40 10-40 面心立方铜的挛晶衍射斑点面心立方铜的挛晶衍射斑点材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电子衍射花样（二）菊池衍射花样（二）菊池衍射花样在透射电镜操作过程中，如果样品晶体比较厚（约在最大可穿透厚度的一半以上）、样品内缺陷的密度较低，我们经常会看到在其衍射花样中，除了规则的斑点以外，还常常出现一些亮、暗成对的平行线条，这就是所谓菊池线或菊池衍射花样。材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电子衍射花样图图10-4110-41典型的菊池衍射花样典型的菊池衍射花样材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电子衍射花样图图10-42 10-42 菊池线的产生及其衍射花样菊池线的产生及其衍射花样材料现代研究方法材料现代研究方法 10.4.3 复杂电