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文档简介

1、X X射线衍射仪的构造与操作射线衍射仪的构造与操作一、实验目的要求1.了解X射线衍射仪的基本构造,原理与方法2.了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征3.了解实验条件的选择 二、实验仪器 本实验使用的是荷兰菲利蒲公司的Y-4Q型全自动X射线衍射仪.仪器主要分为如下几部分:X射线发生装置,X射线测角仪,辐射探测器,电脑. 三、实验内容 主要部件简述 X射线管: X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-510-7mmHg)之中的管状装置。阴极:由绕成螺线形的钨丝组成,用高压电缆接负高压,并加到灯丝电流,灯丝电流发射热电子。管壳做成U形,目的是加长阴极与阳极间放电的距离。阳极

2、 :又称靶, 是使电子突然减速和发射X射线的地方,靶材为特定的金属材料(例如铜靶、钼靶等)。靶安装在靶基上(多为铜质),靶基底部通冷却水管,在工作过程中不断喷水冷却,并与衍射仪的管座相接并一起接地。测角仪测角仪入射线从 X 射线管焦点 S 出发,经过入射光阑系统 DS 投射到试样 P 表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统 RS 进入计数器 C.注意:试样台 H,计数器 C 可以分别独立地沿测角仪轴心转动,工作时试样与计数管以 1:2 的角速度同时扫描(-2连动).试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出. 图 3.测角仪构造示意图及照片 实验内容和步骤实验内容和步骤 1.制备试样将待测

3、粉末(或块状)样品用一样品盛放片盛放,将样品轻轻压紧刮平,固定,就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.2.辐射的选择不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数 Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即Z靶以减少荧光辐射和降低背底.3.探测器的选择衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70,可以实现70万CPS的计数线性.4.测量参数的选择测量参数的选择应该说比较繁复,它包括光阑,时间常数,扫描速度,倍率等,受很多因数制约,只能靠实验的积累.5数据采集:执行C:xrdcxrdc按界面提示操作。6数据处理与分析:先执行C:XRDCY4toXD将采集的数据文件转换成目标文件,然后再执行开始-程序XRDS,以打开目标文件。按程序界面提示进行数据处理与分析。衍射实验:对待测样品进行衍射实验,电脑显示衍射谱图.五. 安全防护X射线对人体有害,应尽量防止和减少对人休的

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