试样的采集、制备和

1、第一章第一章 试样的采集、制备和分解试样的采集、制备和分解 工业分析的任务是从大批物料工业分析的任务是从大批物料( (工业生产中的工业生产中的原料、辅助原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的生产，被誉为工业生产的“眼睛眼睛”，起到，起到“把关把关”的作用。的作用。工业分析测定步骤：工业分析测定步骤：1 采样采样 2 制样制样 3 分解样品分解样品 4 消除干扰消除干扰5 方法的选择方法的选择 6

2、 结果的计算和数据的评价结果的计算和数据的评价样品的采取与处理样品的采取与处理试样的制备与分解试样的制备与分解第一节第一节 试样的采集试样的采集 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高度的度的代表性代表性. .1 1、 采样的基本术语采样的基本术语（1）采样单元：）采样单元：具有界限的一定数量的物料。具有界限的一定数量的物料。（2）份样（）份样（子样）子样）：在采样单言上采集一定量（质量或在采样单言上采集一定量（质量或体积）的物料体积）的物料（3）样品：）样

3、品：从一个采样单言中取得若干个份样。从一个采样单言中取得若干个份样。（4）原始样品：）原始样品：合并所采集子样得到的试样合并所采集子样得到的试样（5）实验室样品：）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样为送往实验室供分析检验而制备的样品。品。 送实验室供送实验室供检验或测试而制备的样品。就是检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品一矿山地段的平均组成的样品,也叫也叫原始平均试样原始平均试样。 （6）参考样品：）参考样品：备份样品。备份样品。 （7）试样）试样(test sample)：由实验

4、室样品制得的样由实验室样品制得的样品品. （8）试料）试料(test portion) ：用以分析测定所称取用以分析测定所称取的一定量的试样的一定量的试样.2 、采样的原则、采样的原则样品就必须有较高的样品就必须有较高的代表性。代表性。3、采样的基本要求、采样的基本要求（1）样品数和样品量）样品数和样品量 样品单元数样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍应为总体单元数的立方根的三倍（大于（大于500时）时） ；样品量样品量：满足三次以上检验。：满足三次以上检验。（3）采样记录和报告）采样记录和报告（4）采样安全。）采样安全。 一、固体样品的采集一、固体样品的采集(1) 采样工具采样工具采样探子

5、；采样钻；气动探针和真空探针采样探子；采样钻；气动探针和真空探针固体样品的采集固体样品的采集采样探子采样探子 采样探子采样探子适用于粉末、小适用于粉末、小颗粒、小晶体等颗粒、小晶体等固体化工固体化工产产品采样，又分为末端开口的品采样，又分为末端开口的采样探子，末端封闭的采样采样探子，末端封闭的采样探子、可封闭的采样探子和探子、可封闭的采样探子和关闭式采样探子。关闭式采样探子。 封闭采样探子封闭采样探子1 1一柄；一柄；2 2一外管；一外管；3 3一内管隔仓一内管隔仓关闭式采样探子关闭式采样探子采样钻采样钻钻头钻头对于较坚对于较坚硬的固体硬的固体采样常使采样常使用采样钻用采样钻 气动探针气动探针

6、气动探针气动探针1 1一电动空气提升泵一电动空气提升泵2 2一样品出口一样品出口气动探针和真气动探针和真空探针都适用空探针都适用于粉末和细小于粉末和细小颗粒等松散物颗粒等松散物料的采样料的采样 (2) 采集量经验计算公式采集量经验计算公式 对于不均匀的物料对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验可采用下列试样的采集量经验计算公计算公 m mQ Q kd kda a 式中式中 d 实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a 经验常数，由实验室求得经验常数，由实验室求得 一般一般k值在值在0.02

7、 1之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀，k值越大，值越大，物料均匀物料均匀0.1 0.3， 物料不太均匀物料不太均匀0.4 0.6， 物料极物料极不均匀不均匀0.7 1.0；a=1.8 2.5，地质部门一般规定为，地质部门一般规定为2aQkdm结结 论：论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。例如：例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为粒直径为20 mm，k 值为值为0.0

8、6 kg / mm2mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm结论：结论：样品的颗粒越大，称样量越大样品的颗粒越大，称样量越大aQkdm根据：mQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg(3)采样方法采样方法 A、物料堆中采样、物料堆中采样 对于散装物料，当批量对于散装物料，当批量少于少于2.5t时，一般设时，一般设7个个采样单元；采样单元；当批量为当批量为2.5-80t时，设置采样单元数按进行计算，结果取时，设置采样单元数按进行计算，结果取整数；当批量整数；当批量大子大子80t时，一般

9、设时，一般设40个个单元。单元。 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底顶、腰和底部部。底部底部采样时，采样点应距地面采样时，采样点应距地面0.5m。顶部顶部采样时，应采样时，应先除去先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。行挖取。 t) 20批量（ 其方法是：其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用左右，用铁铲划一横线，然后每隔铁铲划一横线，然后每

10、隔12m划一竖线，间隔选取横竖线划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将将表面刮去表面刮去0.2m，深入，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。最后合并所采集的子样。 12mh=0.3mm=5kg0.5mB、从物料流中采样、从物料流中采样 物料流是指物料流是指输送带上输送带上传送的物料。在输送带物传送的物料。在输送带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定时、定

11、量定量连续采样。连续采样。 当采用相同的时间间隔采取时，若物料流的流当采用相同的时间间隔采取时，若物料流的流量均匀，则采样的时间间隔量均匀，则采样的时间间隔T可用下式计算：可用下式计算：60QTnGv 式中式中 T采样的时间间隔，采样的时间间隔，min;v Q物料批量，物料批量，t;v n份样数目，个；份样数目，个；v G物料的流量，物料的流量，t/h,C、从运输工具中采样、从运输工具中采样 从运输工具中采样，应根据运输工具的不同，从运输工具中采样，应根据运输工具的不同，选择不同的布点方法，常用的布点方法有斜线三点选择不同的布点方法，常用的布点方法有斜线三点法、斜线四点法和斜线五点法。法、斜线

12、四点法和斜线五点法。 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集（1 1）采样工具）采样工具 采样勺采样勺采样管采样管 采样瓶采样瓶（2 2）采样方法）采样方法 1 1、从小贮存容器中采样、从小贮存容器中采样 对于容量对于容量小于小于25mL的小瓶装产品的小瓶装产品 对小瓶装产品对小瓶装产品（25-500mL） 对于大瓶装对于大瓶装 产品产品 (1-I0L）或小桶装产品（或小桶装产品（约约20L) 对于大桶装产品对于大桶装产品（约（约200L)2、从大贮存容器中采样从大贮存容器中采样 立式圆形贮罐采样立式圆形贮罐采样 固定采样口采样、顶部进口采样固定采样口采样、顶部进口采样固定采样口采样固定

13、采样口采样：当贮罐装满物料时，从贮罐当贮罐装满物料时，从贮罐侧壁安装的侧壁安装的上、中、下上、中、下采样口阀门分别采得部采样口阀门分别采得部位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三个部位样品成为平均样品。个部位样品成为平均样品。顶部进口采样：顶部进口采样：当贮罐没有安装上、中、下采样当贮罐没有安装上、中、下采样管时，采样时，把管时，采样时，把采样瓶从顶部进口放入采样瓶从顶部进口放入，降，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品。体积混合成平均样品。 如罐内如罐内液面高度液面高度达不到上部或中部采

14、样口时，达不到上部或中部采样口时，建议按下列方法采得样品。建议按下列方法采得样品。 如果如果上部上部采样口比采样口比中部中部采样口更接近液面，则采样口更接近液面，则从中部采样口采从中部采样口采2/32/3样品样品，而从下部采样口采，而从下部采样口采1/31/3样品样品。 如果采样口比上部采样口更接近液面，从中部如果采样口比上部采样口更接近液面，从中部采样口中部采采样口中部采1/21/2样样品，从下部采样口采品，从下部采样口采1/21/2样品。样品。 如果液面低于中部采样口，则从下部采样口采如果液面低于中部采样口，则从下部采样口采全部样品全部样品。 1.上浮球上浮球 2. 支撑杆支撑杆 3. 高

15、液位取样管高液位取样管 4. 中间取样管中间取样管 5. 低液位取样管低液位取样管 6. 罐壁罐壁 7. 取样泵取样泵 8. 支座支座 HFCY油罐自动采样器原理图油罐自动采样器原理图卧式圆柱形贮罐采样卧式圆柱形贮罐采样 v安装上、中、下采样管：安装上、中、下采样管：采样管采样管伸进罐内一定深伸进罐内一定深度，管壁上有直径为度，管壁上有直径为2-3mm的均匀小孔。当贮罐的均匀小孔。当贮罐装满物料时，从各采样口采上、中、下部位样品装满物料时，从各采样口采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。并按一定比例混合成平均样品。v若贮罐没有安装上、中、下采样管时，可根据液若贮罐没有安装上、中、下采

16、样管时，可根据液体深度用体深度用采样瓶等从顶部进口采样瓶等从顶部进口放入，在下表中规放入，在下表中规定的采样液面位置采取上、中、下部位样品，按定的采样液面位置采取上、中、下部位样品，按下表所列比例混合成为平均样品。下表所列比例混合成为平均样品。 液体深度液体深度（直径百分（直径百分比）比） 采样液位（离底直径采样液位（离底直径百分比）百分比） 混合样品时相应混合样品时相应的比例的比例 上上 中中 下下 上上 中中 下下 100908070605040302010 807570 505050505040 2020202020202015105 332 445654 33345610101010

17、槽车采样槽车采样 槽车是槽车是汽车、火车汽车、火车经常使用的用于进行液体物经常使用的用于进行液体物料运输的容器。料运输的容器。 采样时，用采样时，用采样瓶或金属采样管采样瓶或金属采样管从顶部进口放从顶部进口放人槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品，人槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品，然后按一定比例混合成平均样品。然后按一定比例混合成平均样品。 由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆形的，所以采由于槽车罐是卧式圆柱形或椭圆形的，所以采样位置和混合比例可以按前表进行，也可采全液样位置和混合比例可以按前表进行，也可采全液位样品。位样品。 若在顶部无法采样。而且物料又较为均匀时，若在顶部无法采样。而

18、且物料又较为均匀时，也可在槽车的排料口采样。也可在槽车的排料口采样。 3、从输送管道采样、从输送管道采样在管道出口端放置一个样品容器，容器上放在管道出口端放置一个样品容器，容器上放置漏斗以防外溢。置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反采样时间间隔和流速成反比比，混合体积和流速成正比。，混合体积和流速成正比。若若管道直径较大管道直径较大，可在管内装一个合适的，可在管内装一个合适的采采样探头样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和。探头的安装应尽量减少分层效应和被采液体中较重组分下沉。被采液体中较重组分下沉。若管线内流速变化大，难以用人工调整探头若管线内流速变化大，难以用人工调整探头流速接近管内线速

19、度时，可采用流速接近管内线速度时，可采用自动管线采自动管线采样器采样样器采样。 三、气态物料样品的采集三、气态物料样品的采集 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料业气体物料存在状态存在状态如：如：动态、静态、正压、常压、动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。求，并且注意安全。 1 1、采样设备、采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样一般运行的生产设备

20、上安装有采样阀。气体采样装置一般有装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成成。 采样管用采样管用玻璃、瓷或金属制成玻璃、瓷或金属制成。气体。气体温度高温度高时，时，应以应以流水冷却器流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。的和金属制的。玻璃冷却器玻璃冷却器适用于气温适用于气温不太高不太高的气的气体物料，体物料，金属冷却器金属冷却器适用于适用于气温很高气温很高的气体物料。的气体物料。 气体采样装置所采的样气体采样装置所采的样2、采样方法、采样方法 （1 1）常压状态气体）常压状态气体 采样采样 气体状态气体状态：

21、等于等于大气压或大气压或低正压低正压或低负压或低负压 采样方法：采样方法：封闭液采样法封闭液采样法 使用容器：使用容器：采样瓶或采样管采样瓶或采样管12345橡皮管旋塞弹簧夹封闭液瓶气样瓶采样瓶装置图空气排尽。瓶封闭液进入提高瓶打开弹簧夹首先瓶中注满封闭液1125完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞5412341234旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置气样管（2） 负压气体负压气体 抽气泵减压法采样抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体适用于低气压或负压不太高的负压状态气体） 12345气 样 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡

22、皮 管流 水 抽 气 法 采 样 装 置 图6与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管5461完成采样工作、关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间气体抽入气样管将使流水真空泵产生负压、旋塞然后开启自来水龙头和32 3212345气 样 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 气 法 采 样 装 置 图6负压太高负压太高（3 3）正压气体物料的采样）正压气体物料的采样 特殊正压气体特殊正压气体高压气体、液化气体高压气体、液化气体有毒液化气体有毒液化气体低温液化气体低温液化气体气体取样钢瓶气体取样钢瓶采样袋采样袋气体取样球胆气体取样球胆一般正压气体一般正压

23、气体四、样品的保存四、样品的保存 应将样品保存在对样品呈惰性的包装材质中（如塑应将样品保存在对样品呈惰性的包装材质中（如塑料瓶、玻璃瓶等），贴上标签，写明物料的名称、来料瓶、玻璃瓶等），贴上标签，写明物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等，详见下所采样品数和样品量、采样日期、采样人等，详见下表。表。 样品保存时间一般为六个月，根据实际需要和物料的样品保存时间一般为六个月，根据实际需要和物料的特性，可以适当延长和缩短。特性，可以适当延长和缩短。 第二节第二节 试样的制备试样的制备（固体试样固

24、体试样） 原始平均试样原始平均试样一般不能直接一般不能直接用于分析，必须用于分析，必须经过经过制备处理制备处理，才能成为供分析测试用的试样。，才能成为供分析测试用的试样。对于液态和气态物料，由于易于混合均匀，而对于液态和气态物料，由于易于混合均匀，而且采样量较少，经充分混合后，即可取一定的量且采样量较少，经充分混合后，即可取一定的量进行分析测试进行分析测试对于固体物料的原始平均试样，对于固体物料的原始平均试样，除除粉末状和均粉末状和均匀细颗粒的原料或产品外，匀细颗粒的原料或产品外，往往都是不均匀的往往都是不均匀的，不能直接用于分析测试。一般要经过不能直接用于分析测试。一般要经过制备制备才能成才

25、能成为分析试样。为分析试样。 一、制样的基本程序一、制样的基本程序 1 1、破碎、破碎通过通过机械或人工机械或人工方法将方法将大块的物料大块的物料分散成一定分散成一定细度细度物料物料的过程，称为的过程，称为破碎破碎-（粗碎、中碎、细碎）（粗碎、中碎、细碎）常用的破碎工具常用的破碎工具破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。磨机、钢臼、铁锤、研钵等。锷式破碎机锷式破碎机辊式破碎机辊式破碎机圆盘破碎机圆盘破碎机2、过筛、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛过筛，未通

26、过未通过筛孔筛孔的粗粒的粗粒再磨碎再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过易分解的试样过170目筛，难分解的试样过目筛，难分解的试样过200目筛目筛)。 筛的规格通常用筛的规格通常用“目目”表示。筛网的目数是指表示。筛网的目数是指25.4mm （lin)长度内的筛孔数目。筛号越大，筛子的孔径就越小，长度内的筛孔数目。筛号越大，筛子的孔径就越小，如如100目筛的孔径是目筛的孔径是0.152mm，而，而200目筛的孔径是目筛的孔径是0.065mm。 在筛分之前，要将在筛分之前，要将物料干燥物料干燥，以免过筛时黏结或将筛，以免过筛时黏结或将筛孔堵塞。常用

27、的筛子为标准筛，其材质一般为孔堵塞。常用的筛子为标准筛，其材质一般为铜网或不锈铜网或不锈钢网。钢网。筛分有人工操作和机械振动两种方式筛分有人工操作和机械振动两种方式3 3、混匀、混匀 混匀的方法有混匀的方法有人工混匀和机械人工混匀和机械混匀两种混匀两种-铁铲法铁铲法或或环环锥法锥法、掀角法掀角法 人工混匀法人工混匀法：用铁铲将物料堆成圆锥，然后将已堆好：用铁铲将物料堆成圆锥，然后将已堆好的物料，用铁铲从堆底开始一铲一铲地将物料铲起，再堆成的物料，用铁铲从堆底开始一铲一铲地将物料铲起，再堆成另一个圆锥，这样反复操作另一个圆锥，这样反复操作3 3次，即可认为混合均匀。次，即可认为混合均匀。 机械混

28、匀法：机械混匀法：将欲混匀的物料倒人机械混匀（搅拌）器将欲混匀的物料倒人机械混匀（搅拌）器中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。 经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光纸或塑料、橡胶布等，纸或塑料、橡胶布等，反复对角线掀角反复对角线掀角，使试样翻动数次，使试样翻动数次，将试样混合均匀。将试样混合均匀。 4、缩分、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。缩小试样量的过程。A、 常用的有常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。样器缩分法。 将将混合均混合均匀匀的样品堆成的样品堆成圆锥圆锥形形，用铲子将锥顶，用铲子将锥顶压平成截锥体，通压平成截锥体，通过截面圆心将锥体过截面圆心将锥体分成四等份，弃去分成四等份，弃去任一相对两等份。任一相对两等份。 四分法示意图四分法示意图 （1) ) 锥形四分法锥形四分法 将混匀的样品铺成将混匀的样品铺成正正方形的均匀薄层方形的均匀薄层，用直尺或特，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取内的小正方形中的样品全部