原子荧光法测头发中的汞实验

1、LOGO头发中汞含量的测定头发中汞含量的测定 原子荧光光度原子荧光光度法法LOGO内容内容1.实验原理实验原理2.实验仪器与试剂实验仪器与试剂3.实验步骤实验步骤4.计算及注意事项计算及注意事项5.实验概述实验概述n 汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪表仪器制造、颜料、塑料、食盐属冶炼、仪表仪器制造、颜料、塑料、食盐点解及军工等废水。点解及军工等废水。n天然水中汞含量一般不超过天然水中汞含量一般不超过0.1mg/L。n汞可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可汞可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人转变为毒性更

2、大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。体，引起全身中毒。n汞是我国实施排放总量控制标准的指标之一汞是我国实施排放总量控制标准的指标之一实验概述实验概述实验原理实验原理u 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸汽压，原子荧汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸汽压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸光具有特征吸收来测定汞含量。收来测定汞含量。u 原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收辐射是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧光形式放光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧光

3、形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分析的方法。出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分析的方法。u 原子荧光法测汞原子荧光法测汞基本原理基本原理:在常温下在常温下,使气化了的汞原子蒸汽使气化了的汞原子蒸汽受汞灯共振幅射后受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态(激发态激发态),高能态原子返回到基态时高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放伴随着能量的释放,发发射出与激发光束相同波长的共振荧光射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸

4、汽浓度很低时,测测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比,因而可用于汞的测因而可用于汞的测定。定。原理图原理图原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪仪器与试剂仪器与试剂u仪器仪器 原子荧光光度仪原子荧光光度仪:AF-640Au试剂试剂（1）浓硫酸（优级纯）浓硫酸（优级纯）（2）浓硝酸（优级纯）浓硝酸（优级纯）（3）浓盐酸（优级纯）浓盐酸（优级纯）（4）5%硝酸：取硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至浓硝酸用水稀释至100ml（含有（含有0.5mg/l的重铬酸钾）的重铬酸钾）（5）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺盐酸羟胺 （NH2OHHCL）溶于蒸馏水中稀释

5、至）溶于蒸馏水中稀释至100ml。 (以以2.5L/min的流量通氮气或干净空气的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞，以驱除微量汞)。仪器与试剂仪器与试剂 汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液 （1000mg/L）。）。 汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞溶液稀释成含汞100g /L的汞标准的汞标准使用液。使用液。 0.05%硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾溶液：称取2g的氢氧化钾溶的氢氧化钾溶于于50ml水中，加水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至稀释至100ml

6、，摇匀。此溶液为，摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。硼氢化钾。称取称取2g氢氧化钾溶于约氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入的水中，加入1%硼氢化钾溶液硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至，用子水稀释至1000mL，此溶液为，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时硼氢化钾，临用时配制。配制。 5%盐酸溶液。盐酸溶液。 中性洗涤剂。中性洗涤剂。实验步骤实验步骤1、发样预处理将发样用50中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。1 1、发样预处理、发样预处理将发样用将发样用5050中性洗涤剂水溶液洗中性洗涤

7、剂水溶液洗15min15min，再用自，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成刀剪成3mm3mm长，保存备用。长，保存备用。2 2、发样消解、发样消解准确称取准确称取2030mg2030mg洗净的干燥发样于洗净的干燥发样于50mL50mL烧杯中烧杯中，加人，加人5%5%高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液8mL,8mL,小心加人浓硫酸小心加人浓硫酸5mL5mL，盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色

8、消失应立即补充滴加高解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加10%10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物 ( (有可能有有可能有白色残留物白色残留物) )，稍静置，稍静置 ( (去氯气去氯气) )，转移至，转移至100mL100mL容容量瓶中，用量瓶中，用5%HNO35%HNO3溶液稀释至标线，待测。溶液稀释至标线，待测。实验步骤实验步骤3、空白、空白试验试验，不加，不加发样发样其余操作其余操作与发样与发样消解操作步消解操作步骤骤相同相同4、标标准曲准曲线绘线绘制制计算计算 ）发样称量（）应含量（查标准曲线所得到的对）头发中汞含量（ggg/g注意事项注意事项u