定量实验方案设计

1、实验复习实验复习定量实验定量实验方案设计方案设计 化学实验是每年高考的必考题目，对定量实验方案化学实验是每年高考的必考题目，对定量实验方案设计的考查是近年来高考化学科考查的重点，尤其是福设计的考查是近年来高考化学科考查的重点，尤其是福建省自主命题四年来，实验题均涉及建省自主命题四年来，实验题均涉及定量实验定量实验的考查。的考查。（2009年年）测定镀锌薄铁板上锌的测定镀锌薄铁板上锌的质量分数质量分数（2012年年）测定测定MnOMnO2 2与浓盐酸反应的残余液中与浓盐酸反应的残余液中盐酸的浓度盐酸的浓度（2011年）年）测定牙膏样品中碳酸钙的测定牙膏样品中碳酸钙的质量分数质量分数（2010年年

2、）测定铁与热的浓硫酸产生的气体中测定铁与热的浓硫酸产生的气体中SOSO2 2的的体积分数体积分数 高考动态高考动态已知某纯碱试样中含有已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样杂质，为测定试样中纯碱的质量分数中纯碱的质量分数 ，请设计出可行的实验方案，请设计出可行的实验方案（假设样品不含其它杂质。）（假设样品不含其它杂质。）你能想出几种常见的定量分析方法你能想出几种常见的定量分析方法? ?称称m1 g样样品于容器品于容器中（容器中（容器质量为质量为m2)冷却冷却称量剩余固体称量剩余固体与容器的质量与容器的质量为为m3 g充分加热充分加热至至恒重恒重样品中样品中NaHCONaHCO3 3的质量

3、分数：的质量分数：原理原理: :Ba2+ + CO32- = BaCO3 经过查阅资料得到如下信息：经过查阅资料得到如下信息：Ksp(BaCO3)=2.610-90.01mol0.01molL-1Na2CO3、NaHCO3溶液中溶液中c(co32)如下表所示：如下表所示：请讨论：利用上述原理是否可以达到实验目的？请讨论：利用上述原理是否可以达到实验目的？如何改变沉淀试剂？如何改变沉淀试剂？1 1、为何加入过量的沉淀剂？、为何加入过量的沉淀剂？问题与思考：问题与思考：2 2、如何判断沉淀是否完全？、如何判断沉淀是否完全？3 3、如何洗涤沉淀？、如何洗涤沉淀？4 4、如何判断沉淀已洗涤干净？、如何

4、判断沉淀已洗涤干净？ 若未洗涤干净，所测得的碳酸氢钠的质量分数将若未洗涤干净，所测得的碳酸氢钠的质量分数将 。 静置后，在上层清液中继续滴加沉淀剂，若无沉淀静置后，在上层清液中继续滴加沉淀剂，若无沉淀生成，说明沉淀剂已过量，沉淀已完全。生成，说明沉淀剂已过量，沉淀已完全。往过滤器中继续加蒸馏水，没过沉淀物，让水自往过滤器中继续加蒸馏水，没过沉淀物，让水自然滤出，重复然滤出，重复2 23 3次至洗净次至洗净。取最后一次洗涤液于试管中，滴加少量取最后一次洗涤液于试管中，滴加少量NaNa2 2SOSO4 4溶液，若无沉淀生成，则表明沉淀已洗净。溶液，若无沉淀生成，则表明沉淀已洗净。称称m1 g样样品

5、溶于水品溶于水加入过量加入过量BaBa（OH)OH)2 2溶液溶液称量滤称量滤渣的质量渣的质量为为m2 g过滤过滤干燥干燥洗涤洗涤测定测定COCO2 2的质量的质量为为m2 g称称m1g量样品量样品溶于水溶于水加入过加入过量强酸量强酸（H H2 2SOSO4 4）用碱石用碱石灰吸收灰吸收COCO2 2气体气体方案三：气体法方案三：气体法（ 测定测定CO2的质量）的质量） 原理原理： 2H2H+ +CO+CO3 32-2-=H=H2 2O+COO+CO2 2 ; ; H H+ +HCO+HCO3 3- -=H=H2 2O+COO+CO2 2 步骤步骤: :装置装置: :测测COCO2 2的的气体

6、体气体体积为积为VmLVmL称称m1g量样品量样品溶于水溶于水加入过加入过量强酸量强酸H2SO4排某种排某种液体进液体进行量气行量气稀稀H2SO4（1）稀稀H2SO4（2）稀稀H2SO4（3）量气管量气管平衡管平衡管方案三：气体法方案三：气体法（ 测定测定CO2气体的体积）气体的体积） 步骤步骤: :装置装置: :（常见量气装置）（常见量气装置）结论：结论：外界条件外界条件注意注意原理原理： 2H2H+ +CO+CO3 32-2-=H=H2 2O+COO+CO2 2 ; ; H H+ +HCO+HCO3 3- -=H=H2 2O+COO+CO2 2 样品中样品中NaHCONaHCO3 3的质量

7、分数：的质量分数： 读数时，切记读数时，切记“同温、同压、平视同温、同压、平视”1 1、为了测量结果准确，、为了测量结果准确，B B中溶液中溶液 应采用应采用_饱和饱和NaHCO3溶液溶液2 2、加入硫酸还是盐酸、加入硫酸还是盐酸? ?4 4、如何改进实验，减、如何改进实验，减 小小A A中滴加硫酸而引中滴加硫酸而引 起的误差？起的误差？3 3、若读数时、若读数时, ,装置装置中液面如图所示，所测体积中液面如图所示，所测体积 。 （填偏大、偏小、无影响）（填偏大、偏小、无影响）气体法气体法问题思考：问题思考：方案四：滴定分析法方案四：滴定分析法 资料：实验室中可用盐酸滴定的方法测定资料：实验室

8、中可用盐酸滴定的方法测定Na2CO3或或NaHCO3的的含量。测定含量。测定Na2CO3时，若用酚酞作指示剂，逐滴加入盐酸至溶时，若用酚酞作指示剂，逐滴加入盐酸至溶液由红色变无色时液由红色变无色时Na2CO3完全转化为完全转化为NaHCO3；测定；测定NaHCO3时，若用甲基橙作指示剂，逐滴加入盐酸至溶液由黄色变橙色时，若用甲基橙作指示剂，逐滴加入盐酸至溶液由黄色变橙色时时NaHCO3完全转化为完全转化为CO2逸出。逸出。 方案四：滴定分析法方案四：滴定分析法 取取m1g样品样品加入加入c1 molL-1的盐酸溶液的盐酸溶液V1 mL（过量）（过量）用甲基橙或酚酞为指示剂，用用甲基橙或酚酞为指

9、示剂，用c2 molL-1的的氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸，消耗氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸，消耗V2 mL标准液标准液例：为了测定某含有碳酸钠杂质的小苏打样品的质量分数，例：为了测定某含有碳酸钠杂质的小苏打样品的质量分数，取取1.9000 g样品于锥形瓶中，加适量蒸馏水使之溶解，加入样品于锥形瓶中，加适量蒸馏水使之溶解，加入几滴酚酞，用几滴酚酞，用1.0000 molL-1的盐酸滴定至溶液由红色变无的盐酸滴定至溶液由红色变无色，消耗盐酸色，消耗盐酸20.00mL；再向已变无色的溶液中加入几滴甲；再向已变无色的溶液中加入几滴甲基橙，继续用该盐酸滴定至溶液由黄色变橙色，又消耗盐基橙，继续用该盐酸滴定至溶液由黄色变橙色，又消耗盐酸酸30.00mL。 求该样品中碳酸氢钠的质量分数。求该样品中碳酸氢钠的质量分数。明确实验目的明确实验目的 确定实验原理确定实验原理 (根据物质特性与题设条件）根据物质特性与题设条件） 推敲实验细节推敲实验细节 （优化方案减小偶然误差（优化方案减小偶然误差 ）