标准解读

《GB/T 25897-2020 剩余电阻比测量 铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比测量》与《GB/T 25897-2010 超导电性:铌-钛复合超导体剩余电阻比测定》相比,在内容上进行了多方面的更新和完善,主要体现在以下几个方面:

首先,新标准扩大了适用范围,不仅涵盖了原有的铌-钛(Nb-Ti)复合超导体,还将铌三锡(Nb3Sn)复合超导体纳入其中。这反映了近年来Nb3Sn材料在高性能磁体等领域的广泛应用及其重要性增加。

其次,在术语定义部分有所调整。根据最新科研成果和技术发展情况,对一些关键术语进行了更加准确的定义或补充说明,以确保标准语言的一致性和科学性。

再者,对于测试方法及条件的规定也进行了修订。例如,针对不同类型的样品(如线材、带材),提出了更为具体的操作指南;同时明确了试验温度区间、电流密度选择等方面的要求,使得实验结果更具可比性和重复性。

此外,《GB/T 25897-2020》还增加了关于数据处理与报告编制的相关指导原则。包括如何记录原始数据、计算剩余电阻比值以及撰写正式报告时需要注意的关键点等内容,有助于提高整个检测过程的专业化水平。

最后,新版标准加强了安全防护措施的要求,强调了操作过程中应遵守的安全规范,旨在保障实验室工作人员的人身健康不受损害。


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  • 2020-12-14 颁布
  • 2021-07-01 实施
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GB∕T 25897-2020 剩余电阻比测量 铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比测量_第2页
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文档简介

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ICS9.050

H21

中华人民共和国国家标准

代替GB/T25897—2010

GB/T25897—2020/IEC61788-4:2020

剩余电阻比测量银-钛(Nb-Ti)

和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体

剩余电阻比测量

Residualresistanceratiomeasurement—Residualresistanceratioof

Nb-TiandNb3Sncompositesuperconductors

(IEC61788-4:2020,Superconductivity—Part4:Residualresistance

ratiomeasurement—ResidualresistanceratioofNb-TiandNb3Sn

compositesuperconductors,IDT)

2020-12-14发布

2021-07-01实施

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标准分享口巴

标准分享吧 初2020/IEC61788-4=2020

目次

tuW I

弓iw n

1翻 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4鼠则 2

5糙 2

5.1圆柱形或平板状样品架材料 2

5.2圆柱形样品架的直径和平板状样品架的长度 2

5.3测量样品电阻(只2)的低温恒温容器 2

6样品准备 3

7数据采集和分析 3

7.1室温电阻(只/) 3

7.2刚超过超导转变温度时的电阻(只2或R;) 3

7.3Nb-Ti复合超导体只::测量值的弯曲应变修正 5

7.4剩余电阻比(RRR) 5

8测试方法的不确定度和稳定性 6

8.1温度 6

8.2帳 6

8.3噓 6

8.4財 6

9测试报告 6

9.1RRR值 6

9.2關 6

9.3测试条件 7

附录A(资料性附录)有关RRR测量的附加信息 8

附录B(资料性附录)不确定度考虑 14

附录C(资料性附录)Nb-Ti和Nb3Sn复合超导体RRR值测试方法的不确定度评定 18

参考t献 23

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T25897—2010((超导电性:铌-钦复合超导体剩余电阻比测定》,与GB/T25897-2010相比,主要技术变化如下:

一增加了铌三锡(Nb3Sn)剩余电阻比的测量方法(见全文);

修改了样品准备时两电压接点之间的最小距离,由25mm变化为15mm(见第6章,2010年版的第6章);

修改了测量室温电阻时通人电流的电流密度,由0.1A/mm2〜1A/mm2变化为0.1A/mm2〜2A/mm2(见7.1,2010年版的7.1);

一修改了附录A的内容(A.1是2010年版的A.6;A.3是2010年版的A.4,且增加了b)及e)中的4);A.4是2010年版的A.1;删除了2010年版的A.3);

一替换了附录B的大部分内容(删除了2010年版的B.2中的术语和定义,增加了B.3和B.4);一增加了附录C。

本标准使用翻译法等同采用IEC61788-4:2020«超导第4部分:剩余电阻比测量铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比测量》。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

一GB/T2900.100—2017电工术语超导电性(IEC60050-815:2015.IDT)o

本标准做了下列编辑性修改:

一将标准名称修改为《剩余电阻比测量铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比测量》。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国科学院提出。

本标准由全国超导标准化技术委员会(SAC/TC265)归口。

本标准起草单位:西部超导材料科技股份有限公司、中国科学院物理研究所、有研工程技术研究院有限公司、华中科技大学、广东电网有限责任公司电力科学研究院、中国科学院等离子体物理研究所。本标准主要起草人:朱燕敏、武博、冯冉、王菲菲、李洁、郑明辉、谭运飞、宋萌、刘华军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T25897—2010。

I

标准分享吧 初2020/IEC61788-4=2020

在铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体中,铜(Cu)、铜/铜-镍(Cu/Cu-Ni)或铝(Al)既作为基体材料,同时又作为一种稳定化材料。当超导体局部失超时,它可起分流作用,并能把超导体内产生的热量传导至周围的冷却介质中,从而使超导体有可能恢复其超导性能。因此低温下基体材料的电阻率是复合超导材料的一个重要特性指标,它关系到超导材料的稳定性和交流损耗。剩余电阻比定义为复合超导体在室温时的电阻值与刚超过超导转变温度时的电阻值之比。

本标准规定了Nb-Ti和Nb3Sn复合超导体剩余电阻比的测试方法。复合超导体刚超过超导转变温度时的电阻值使用曲线法测量。其他测量该电阻值的方法在A.3说明。

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剩余电阻比测量铌-钛(Nb-Ti)

和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体

剩余电阻比测量

1范围

本标准规定了无应变、无外加磁场条件下铜(Cu)、铜-镍(Cu-Ni)、铜/铜-镍(Cu/Cu-Ni)基体和铝(A1)基体的铌-钛(Nb-Ti)和铌三锡(Nb3Sn)复合超导体剩余电阻比(RRR)的测试方法。本标准适用于剩余电阻比值低于350、横截面小于3mm2、具有矩形或圆形横截面的一体化超导体的剩余电阻比的测量。对于Nb3Sn复合超导体,样品经反应热处理。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

IEC60050-815国际电工术语(IEV)第815部分:超导电性(InternationalElectrotechnicalVocabulary—Part815:Superconductivity)

3术语和定义

IEC60050-815界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

ISO和IEC维护用于标准化的术语数据库,地址如下:

•IEC电7C百科:

•ISO在线浏览平台:/obp

3.1

剩余电阻比residualresistanceratio;RRR

室温时的电阻值与刚超过超导转变温度时的电阻值之比。

注:本标准规定,Nb-Ti和Nb3Sn复合超导体在293K(20°C)时的电阻为室温电阻。复合超导体的剩余电阻比按公式(1)计算。

式中:

rRRR——复合超导体的剩余电阻比;

K,——复合超导体在293K(20°C)时的电阻;

R2——在无应变、无外加磁场条件下测量的复合超导体刚超过超导转变温度时的电阻。图1给出了低温下样品电阻随温度变化的测量曲线示意图。

1

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注:低温电阻(7?2)取决于两直线(a)和(b)在温度丁、:的交点A。

图1电阻-温度曲线

4原则

复合超导体的室温电阻和低温电阻都应采用四引线法进行测量。所有测量均不加磁场。本测量方法的目标相对合成标准不确定度为不超过5%的扩展不确定度(々=2)。在安装和冷却Nb-Ti样品过程中引人的最大弯曲应变应不超过2%。对于Nb3Sn样品,测量应在无应变或仅在可允许的热应变条件下进行。

5装置

5.1圆柱形或平板状样品架材料

用于测量线圈形Nb-Ti样品的圆柱形样品架和测量直线形Nb-Ti或Nb3Sn样品的平板状样品架,应使用铜(Cu)、铝(A1)、银(Ag)或在液氦温度(4.2K)时的热导率等于或大于100W/(m•K)的类似材料。这些材料的表面应用绝缘材料覆盖(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酯、聚四氟乙烯等带材或涂层),其厚度等于或小于0.1mm。

5.2圆柱形样品架的直径和平板状样品架的长度

对于测量Nb-Ti样品的圆柱形样品架应有足够大的直径,以确保样品的弯曲应变小于或等于2%。用于测量直线形样品的平板状样品架应确保Nb3Sn样品在无应变或仅在可允许的热应变条件下进行测量。

平板状样品架的长度应至少为30mm。

5.3测量样品电阻CR2)的低温恒温容器

测量样品电阻用的低温恒温容器应包括样品支撑结构和液氦容器。样品支撑结构应使安装在圆柱形或平板状样品架上的样品能浸到液氦并能从液氦中提出。另外,样品支撑结构应能使电流通过样品,并能测量出样品上产生的电压。

6样品准备

测试样品不应有接头或折痕,其长度为30mm或更长。电流引线连接在样品两端,一对电压引线连接在样品中间部分。两电压接点之间的距离(L)应等于或大于15mm。用于低温测量的温度计应尽可能地贴近样品。

应采用一定的机械方法把样品固定在具有绝缘层的圆柱形或平板状样品架上。在连接电压、电流引线和把样品安装在样品架上时应特别小心,以免对样品施加过分的力,造成样品承受超过其允许范围内的拉伸或弯曲应变。理想情况是Nb3Sn样品的形状尽可能笔直,然而实际情况并非总是如此,因此宜特别注意尽量保持样品在接收时的状态。

样品安装在圆柱形或平板状样品架上进行电阻的测量。电阻和只2的测量都应对同一样品在同一安装状态下进行。

7数据采集和分析

7.1室温电阻(R,)

安装好的样品应在室温[丁m(K)]下进行电阻测量,其中丁„满足以下条件:273K<Tm<308K。测量时应在样品上通人一定的电流[L(A)],以导体的整个横截面计算的样品电流密度控制在0.1A/mm2〜2A/mm2的范围内,应记录样品上产生的电压[UJV)]、电流[Ii(A)]和室温[Tm(K)]。应使用公式(2)计算样品在室温(丁„)时的电阻(Km),应使用公式(3)计算铜基超导体在293K(20°C)时的电阻(K:)。对于不含纯铜组元的超导体,只:的电阻应设置为,不需做任何温度的修正。

Rm~ (2)

1

[1+0.00393X(Tm—293)]

7.2刚超过超导转变温度时的电阻(2?2或)

7.2.1应变效应修正

Nb-Ti样品在承受应变的状态下,在刚超过超导转变温度时所测得的低温电阻,并不是在剩余电阻比测量中所需要的电阻只2的正确值。相应的应变效应修正见7.3。

7.2.2低温电阻数据采集

样品应保持安装在室温测量的样品架上,放置于5.3所指定的低温恒温容器中进行电阻测量。推荐采用样品水平安装方式,参见附录A的A.1。其他使用加热元件来控制样品温度的低温恒温容器参见A.2。样品应缓慢浸人液氦浴中并冷却到液氨温度。样品从室温冷却到液氦温度的时间至少5min。

在低温电阻J?/的测量阶段,应在样品上通人一定的电流(h),以导体的整个横截面计算的样品电流密度控制在0.1A/mm2〜10A/mm2的范围内,应记录样品上产生的电压[U(V)]、电流[Z2(A)]和样品的温度[丁(K)]。为使采集到的电压信号有足够高的信噪比,在刚超过超导转变温度之上时,样品所产生电压的绝对值应大于10MV。图2给出了在低温电阻}^测量过程中所采集的数据和对其进行分析的示意图。

5

标准分享吧ht<^B/>w2M9i7.^£020/IEC61788-4=2020

注:电压下标符号的“+”和“一”分别表示在正极性和负极性电流下测得的电压,而172。+和U2。^是在零电流下测得的电压。为说明问题清楚起见,零电流时测得的17(^和!7。-没有重合。直线(a)为电压随温度剧增的转变区域的切线,直线(6)为电压接近常数的切线。

图2电压-温度曲线和各个电压的定义

当样品处于超导状态并且有测试电流(12)通过时,应几乎同时地测量两个电压。一个是电压17。+,它是电流以正向通过样品时测得的电压;另一个是电压,它是瞬间改变电流极性时在样品上测得的电压。有效的K2"测量要求没有过大的干扰电压存在,并且样品初始处于超导状态。因此一次有效测量应满足公式(4)的条件。

1Uo+7Uorev1<1% (4)

U2

式中:

U2—在低温下样品处于正常态时的平均电压,它的定义见公式(5)。

应缓慢加热样品使它完全转变到正常态。当使用5.3中说明的低温恒温容器来进行低温电阻测量时,可以简单地通过把样品提升到液氦面上某一合适的位置来实现。在采集样品的电压-温度曲线时,样品的升温速率保持在0.1K/min〜10K/min之间。样品由超导态转变为正常态直至低于15K(对于Nb-Ti样品)或低于25K(对于Nb3Sn样品)的某一温度时,其电压-温度曲线应全程记录。接着在这一低于15K(对于Nb-Ti样品)或低于25K(对于Nb3Sn样品)的温度下,应将样品电流降为零,并记录下相应的电压U20+。

应把样品再次缓慢浸人液氨中,并把样品冷却到与初始电压17。+时几乎相同的温度,允许的温度偏差为±1K。在这个温度下应改变样品电流12的方向,此时测试电流和初始测试时使用的电流在大小上相同,但方向相反,相应样品上的电压17。_也应记录下来。接着在这极性相反方向的测试电流下应重复上述步骤以记录样品的电压-温度曲线。另外应在和测量U2Q+时几乎相同的温度下记录相应的,允许的样品温度偏差为±1K。

应在这两条曲线上的每一曲线中电压绝对值随温度急剧增加的部分画一条直线(a),并在样品转变为正常态的部分(随着温度的变化Nb-Ti样品的电压接近常数,Nb3Sn样品的电压逐渐升高接近线性)

画另外一条直线(b)(见图2)。图2中和应分别由上述两个电流极性不同的曲线上两直线的交点来确定。

应使用公式U2+ +-Uo+和U2_ -Uo-分别计算修正后的电压U2+和U2_。平均电压口2应

被定义为:

有效低温电阻只2'的测量要求在电压u2+和u2_测量期间热电势的漂移保持在可接受的范围内。因此,一个有效的低温电阻测量应满足公式(6)的条件。

Uz

式中:

△+和△-分另IJ定义为△+=U20+—Uo十和A-=U20--Uo-。

如果低温电阻只2'的测量不能满足本条中公式(4)或公式(6)的有效性要求,则在报告结果之前,对硬件或实验操作方面应采取改进措施以满足这些要求。

应用公式(7)计算刚超过超导转变温度时低温电阻的测量值。

7.2.3可选的采集方法

本标准正文中描述的方法为参照方法,其他可选的采集方法在A.3中概述。

7.3Nb-Ti复合超导体R/测量值的弯曲应变修正

如果超导体中没有纯铜组元,超导体的低温电阻K2应等于测得的。

对于含有纯铜组元的复合超导体样品,弯曲应变定义为eb=100X(A/r)(%),其中对于矩形截面的导体A是样品厚度的一半,对于圆形截面的导体A是导体半径,r是弯曲半径。如果弯曲应变小于0.3%,不需要进行任何修正,电阻尺2认为等于。

如果以上两种情况均不适用,则应使用公式(8)来估算无应变条件下复合超导体刚超过超导转变温度时的电阻值K2。

R2—X (8)

^Cu

式中:

ScjnL在8.4中定义为拉伸应变e(%)所导致的纯铜在4.2K时电阻率的增加值,由公式(9)表亦:

△"(n•«?)=6.24X10—12e—5.11X10—14e2;e<2% (9)

应使用公式(9)计算弯曲应变£1)对于低温电阻率的影响,对于矩形导体假定其相应的拉伸应变e为(l/2)eb,而对于圆形导体认为其相应的拉伸应变e为:4/(37r)]eb。纯铜的剩余电阻比和弯曲应变的依赖性在A.4中做了进一步说明。

7.4剩余电阻比(RRR)

RRR值应用公式(1)来计算。

GB/T25897—2020/IEC61788-4=2020

8测试方法的不确定度和稳定性

8.1温度

当安装在圆柱形或平板状样品架上的样品处于室温状态时,室温应以不超过0.6K的标准不确定度测定。

8.2电压

对于电阻的测量,电压信号应以不超过0.3%的相对标准不确定度测量。

8.3电流

当采用可编程的直流电源直接测量样品时,测试电流应以不超过0.3%的相对标准不确定度测定。当采用四引线法利用标准电阻上的电压-电流特性来确定样品测试电流时,应使用相对合成标准不确定度不超过0.3%的标准电阻。

在每一次电阻测量中,由直流电源提供的样品测试电流的波动应小于0.5%。

8.4尺寸

沿着样品长度方向,两个电压引线接点之间的距离(L)应以不超过5%的相对合成标准不确定度测定。

对于具有纯铜基体超导体的弯曲应变效应的修正,铜基体的横截面(SCu)应根据样品的铜一非铜体积比的标称值和标称尺寸来确定。线材直径W)和圆柱形样品架半径(只/)应分别以不超过1%和3%的相对标准不确定度测定。

9测试报告

9.1RRR值

所测得的RRR值(rRRR)应以公式(10)形式报告:

厂RRR(1± )(»=…) (10)

式中:

Un 扩展相对不确定度,按公式(11)。

Ure~2ur(.k) (11)

式中:

ur——相对合成标准不确定度;

k 包含因子;

n——样品数量。

样品数量n最好大于4,这样就可以假设观测结果是正态分布来估计标准偏差。如果n不够大,则应假定为均匀分布来估计。

9.2样品

如果已知,测试报告包括下述几项:

a)生产厂家;

b)分类和/或牌号;

c) 横截面的形状和面积;

d) 横截面的尺寸;

e) 芯丝或亚组元的数量;

f) 芯丝或亚组元的直径;

g) 对于Nb-Ti样品:Cu与Nb-Ti的体积比.Cu-Ni与Nb-Ti的体积比,Cu和Cu-Ni与Nb-Ti的体积比,A1和Cu与Nb-Ti体积比.Cu-Ni:Cu:Nb-Ti的体积比或Al:Cu:Nb-Ti的体积比;

h) 对于NboSn样品:Cu与非Cu的体积比;

i) Cu基体的横截面积(SCu)。

9.3测试条件

9.3.1化和化的测量报告

以下有关电阻兄和1?2测量的测试条件应写人报告:

a) 样品的总长度;

b) 两个电压测量接点之间的距离(L);

c) 电流引线接头的长度;

d) 测试电流和h);

e) 电流密度和除以导体的总横截面积);

f) 电压(U\、Uo+、Unrev、U7+、Usn+、Uo—、U《—20-和U2);

g) 电阻和D;

h) 室温和低温电阻率值 ~1S['u)/L和(02~(-R?XS(;U)/_L];

i) 圆柱形或平板状样品架的材料、形状和尺寸;

j) 样品在圆柱形或平板状样品架上的安装方法;

k) 圆柱形或平板状样品架上的绝缘材料。

9.3.2电阻K,的测量报告

以下有关电阻只,测量的测试条件应写人报告:

a) 样品的温度设定和保持方法;

b) Tm:测量时的温度。

9.3.3电阻K2的测量报告

以下有关电阻K2测量的测试条件应写人报告:

a) 升温速率;

b) 冷却样品和加热样品的方法。

有关RRR测量的附加信息参见附录A。附录B给出了测量不确定度的定义和示例。复合超导体RRR的参照测试方法的不确定度评定参见附录C。

附录A

(资料性附录)

有关RRR测量的附加信息

A.1关于样品安装取向的建议

当样品是直线状时,宜采用水平取向将样品安装在平板状样品架上。因为和竖直取向的安装相比,水平取向的安装可以减少沿样品方向可能存在的温度梯度。水平取向的安装是指直线状样品平行于液氦面。

A.2其他使样品温度升高到其超导转变温度之上的方法

也可使用下述各种方法来使样品温度升高到其超导转变温度之上。在所有各种方法中,整个样品的升温速率需控制在0.1K/mm〜10K/min的范围内。为了延缓升温速率和防止在样品上有大的温度梯度存在,需特别注意选择加热元件的功率、包括样品在内的样品架体系的热容量以及加热元件和样品之间的距离。

a) 加热方法

把样品从低温恒温容器的液氦浴中提出后,可以用安装在圆柱形或平板状样品架中的加热元件把样品加热到超导转变温度之上。

b) 控制方法

1) 绝热法

在这种方法中,低温恒温容器中有一个样品室,其中包括样品、样品架、加热元件等。在样品室浸人液氦浴之前,抽出样品室中的空气并充人氦气。然后把样品室浸人液氦浴中,将样品冷却到临界温度之下。把样品室中的氦气抽出后,样品就可以在绝热的条件下被加热元件加热到超导转变温度之上。

2) 准绝热法

在这种方法的整个测量过程中,样品处于离液氦浴面有一定距离的低温恒温容器中。一个连接圆柱形或平板状样品架和液氦的金属热沉使样品可以冷却到临界温度之下。这样样品就可以在准绝热状态下被安装在圆柱形或平板状样品架上的加热元件加热到超导转变温度之上。

3) 制冷机法

在这种方法中,用制冷机把安装在圆柱形或平板状样品架上的样品冷却到临界温度之下。通过加热元件或控制制冷功率把样品加热到超导转变温度之上。

A.3其他测量电阻尺2或尺2'的方法

只:或!^也可选择下述方法:

a)修改了的参照法

这是一种只采集一条电压-温度曲线的简化方法,本方法只适用于Nb-Ti复合超导体。在样品处于超导状态并有一定的电流通过时,测量样品的电压。接着改变电流方向,测量相应的电压。这就是在图A.1中所示的电压17。+和Ul)rcv。然后让电流返回到初始方向。当样品转变为正常态后约4K的温度范围内,在电压-温度曲线的平台区域中测量相应的电压1/2+。接着在零电流下记录相应的电压

27

低温电阻W可从公式(A.1)中获得。

(U20)o然后改变电流方向,测量相应的电压Ui。

(A.1)

式中:

U2

(A.2)

2

这样,热电势对于低温电阻测量的影响基本消除。为了保证外界干扰和热电势漂移对K2"测量没有明显影响,需满足下述条件,即:

(A.3)

式中:

△2+和△卜分别定义为A

U2

^2+~^2-1<3%

(A.4)

U2

图A.1各个电压的定义

b)电压-吋间曲线测量法

不测量电压随温度的变化关系,而是从样品处于超导态时开始连续记录电压随时间变化的曲线,直至样品转变到正常态,据此确定低温电阻值。需要注意的是,采集电压-时间数据的过程中不要重新冷却样品。同样在电压-时间曲线转变过程陡增段画一条切线,在转变处上方相对平缓段画一条切线,两条直线的交点即可获得特征电压,如U/+。确定低温电阻的后续分析方法与参照方法相同。

c)定点温度法

不同于7.2中描述的方法,在这种方法中尺2或}^是在样品转变为正常态后的一定温度范围内,在电压-温度曲线平台区域内的某一固定温度下测定的。对Nb-Ti复合超导体取转变点之上约4K的温度范围内的某一温度,对Nb3Sn复合超导体直接定温在20K。在这种情况下,需要确保整个试样处于均匀且固定的温度。Nb3Sn复合超导体的测量中,20K固定温度的合成标准不确定度不超过0.6K。测试报告中应注明固定温度及其合成标准不确定度。此外,宜记录7.2.2中定义的17。+和UQ-,作为定点温度法中的零电压水平。为了消除热电势的影响,需要通过测试电流反向,几乎同时获得样品的两个电压信号U2+和U2-。定点温度法可以消除温差对低温电阻测量的影响。

d) 计算机控制的单曲线法

在剩余电阻比测试中,可用计算机控制电流方向、样品加热和电压-温度曲线测量。通过计算机控制以一定的时间间隔接通和断开电流或者以一定的时间间隔改变电流方向,可抵消电压漂移对低温电阻测量的影响,从而借助单根电压-温度曲线完成低温电阻的测量。同样在这种方法中,热电势的影响也需注意监控。

e) 其他定期校验的简化方法

如果有足够经验的操作人员使用给定的仪器进行测量,并且满足下列条件,则无需温度测量的简化方法也可以接受。如果通过定期的校验能证明这种简化的方法在所规定的不确定度范围内能获得和本标准中规定的方法同样的结果,那么这种简化的方法可以代替正文中的参照方法。定期校验的工作可通过选择下列几项做法中的某一项来完成。

1) 进行两个实验室间的比对测试。一个实验室按本标准正文中规定的参照方法,而另一个实验室使用它自己的简化方法。

2) 同一实验室的比对测试。同一实验室使用本标准正文中规定的参照方法比对和校正其简化的测试方法。

3) 定期用简化的方法测量一组已知其RRR值的标准样品。

4) 对多个样品进行定期或频繁测量,把其中一不拆装样品作为标准样品,每次测量都用它校准。

A.4Nb-Ti复合超导体的RRR与弯曲应变的依赖性

通常,像纯铜之类纯金属的电阻率…)在非常低的温度下,随着所承受的应变增加而增加。一般在低温下电阻率较低的材料比电阻率较高的材料随应变的变化率大。而对于纯金属的室温电阻率而言,应变对它几乎没有什么影响。这意味着高rKKK的材料,其rKKK对于应变是比较敏感的。国际比对实验的结果也证实了低rKKK的材料其剩余电阻比对弯曲应变的依赖性是比较小的m。当样品被安装到圆柱形样品架上时会承受弯曲应变。因为弯曲应变反比于弯曲半径,所用圆柱形样品架的直径愈小,样品承受的弯曲应变愈大。

在参考文献[2]的第8章中给出了纯铜在4K温度下的电阻率增加(△-随着冷加工率rcw(%)而变化的函数关系。因为在拉伸应变(e)比较小的情况下,冷加工率rcw的值是近似等于其拉伸应变值(e),这样就有了在式(9)中表达的结果。而低温下纯铜电阻率增加和弯曲应变的依赖性可通过在公式中代人弯曲应变的等效拉伸应变来获得。

图A.2所示为1993年和1994年进行实验室间比对测试时获得的纯铜基铌-钛(Nb-Ti)复合超导体的rKKK和弯曲应变之间关系的实验结果。图中的线条表示的是根据式(9)对每一种样品进行计算而得到的结果。测量的结果和计算的结果基本相符,并且由图中可看到高rRRR材料对于弯曲应变是比较敏感的。图A.3所示为根据公式(9)计算的圆形铜线的随弯曲应变变化的情况,铜线在零应变时的RRR值(rKKK(O))在50〜350范围的。图A.4所示为圆形铜线的rKKK经rRRR(0)归一化后随弯曲应变而变化的情况。对于矩形截面的铜导线,同样的依赖性曲线表示在图A.5和图A.6中。rRRR为350的鋸-钛(Nb-Ti)复合超导体是可应用本标准进行测定的上限,而对于初始rKKK为350的铜线,当弯曲应变达到2%时,和零应变时相比rRRR减少了10%左右。

图A.2各种纯铜基铌-钛(Nb-Ti)复合超导体的RRR值和

弯曲应变的依赖性(计算值和测量值之间的比较)

(0HC-

0.6

rRRR(0)

350

300

250 200 150 100 50

°-50

12 3 4

5

eh/%

图A.4各种圆形铜线归一化的RRR值和弯曲应变的依赖性

汽/%

图A.5各种矩形铜线的RRR值和弯曲应变的依赖性

(0),1

图A.6各种矩形铜线归一化的RRR值和弯曲应变的依赖性

为了测量具有高~@的材料,最好使用平板状样品架或是具有较大直径的圆柱形样品架,这样可使样品在承受最小弯曲应变的条件下进行测量。另外在操作样品的过程中宜特别小心,以免样品承受明显的应变。

表A.1和表A.2分别列出圆形和矩形线用圆柱形样品架的最小直径Dmo

表A.1圆线用圆柱形样品架的最小直径

线径6//mm

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

最小直径Dm/mm

10.6

15.9

21.2

26.5

31.8

表A.2矩形线用圆柱形样品架的最小直径

厚度t/mm

0.25

0.50

0.75

1.00

最小直径Dm/mm

6.3

12.5

18.8

25.0

A.5弯曲应变效应的修正步骤

本条描述低温电阻弯曲应变效应修正(7.3中给出)的步骤。一个厚度为2A的样品安装于半径为

的圆柱形样品架上,其弯曲应变由公式(A.5)给出:

eb=100X(A/Rd)% (A.5)

对于矩形导体,等效拉伸应变(e)如公式(A.6):

e=(1/2)eb (A.6)

对于圆形导体,等效拉伸应变(e)如公式(A.7):

e=[4/(37t)]eb (A.7)

把获得的e值代人公式(9),就可以计算出由上述弯曲应变而导致纯铜在4.2K下电阻率的增加值。这样正确的低温电阻1?2就可以利用公式(8)来计算。

附录B

(资料性附录)不确定度考虑

B.1总则

1995年,包括国际电工技术委员会(IEC)在内的多个国际标准组织决定在他们的标准中统一规范使用统计术语,将“不确定度”用于所用定量(与数值相关)的统计表示,取消用“准确度”和“精密度”的定量表示。“准确度”和“精密度”仍然可以定性使用。统计术语和不确定度评定方法的标准参见参考文献[3]。

IEC现有标准和未来标准的制修订中是否采用不确定度表示方法,由IEC各技术委员会(TC)决定。这项更改工作推行起来并不容易,尤其对那些不熟悉统计学以及不确定度术语的用户来说,这种更改可能会带来困惑。2006年6月,超导技术委员会(TC90)在日本京都召开的会议上决定在标准的制修订中采用不确定表示方法。

将“准确度”和“精密度”转换成“不确定度”要求对数值的来源有所了解。扩展不确定度的包含因子可能是1、2、3或者其他数字。厂商说明书给出的数据一般可视为均匀分布,会导致一个1/#转化系数。在将原数值转换成相应的标准不确定度时,应选用适当的包含因子。这里对转换过程进行详细解释,旨在告知用户在这个过程中相关的数值之间是如何转换的,并非要求用户都照此处理。转换成不确定度术语的过程不影响用户评定其测量的不确定度是否符合本标准。

基于召集人的工程判断和误差传递分析,IECTC90测量标准中给出的规范是为了限制任何影响测量的量的不确定度。如有可能,标准对某些量的影响做简单限制,因此不要求用户评定这些量的不确定度。标准的总不确定度由实验室间比对来确认。

B.2定义

统计学定义出自参考文献[3]、[4]、[5]。要注意的是,并非本标准提到的所有术语都在参考文献[3]中有明确定义。例如,参考文献[3]中使用了“相对标准不确定度”和“相对合成标准不确定度”(参考文献[3]的5.1.6和附录D并没有正式定义。

B.3不确定度概念的考虑

统计学评定过去频繁使用的变化系数(COV)是标准偏差和均值的比(变化系数COV通常称为相对标准偏差)。这样的评估已经用于测量精密度的评定,并给出重复试验的接近度。标准不确定度(SU)与变化系数COV相比,更取决于重复试验的次数,而不是平均值。因此,标准不确定度在某种程度上能看出更真实的数据分散和试验评判。下面的例子给出一组两个标称一致的引伸计使用相同信号调节器和数据采集系统进行的电子漂移和蠕变电压的测量结果。从32000个单元的电子表格中随机抽取n=10组数据,见表B.1。这里,1号引伸计£:在零偏移位置时,2号引伸计£2偏移1mm。输出信号单位为V。两个引伸计输出信号的平均值、实验标准偏差、标准不确定度和变化系数(COV)计算过程见表B.2、表B.3、表B.4和表B.5o

表B.l由两个标称一致引伸计的输出信号

输出信号/V

Ei

e2

0.00122070

2.33459473

0.00061035

2.33428955

0.00152588

2.33428955

0.00122070

2.33459473

0.00152588

2.33459473

0.00122070

2.33398438

0.00152588

2.33428955

0.00091553

2.33428955

0.00091553

2.33459473

0.00122070

2.33459473

表B.2两组输出信号的平均值

均值(X)/V

Ei

Ez

0.00119019

2.33441162

X=一——:V] (B.1)

n

表B.3两组输出信号的实验标准偏差

实验标准偏差(a)/v

E,

e2

0.00030348

0.000213381

2二(U)2[V] (B.2)

表B.4两组输出信号的标准不确定度

标准不确定度(M)/V

Ei

e2

0.00009597

0.00006748

^S:V: (B.3)

表B.5两组输出信号的变化系数COV

变化系数(COV)/%

Ei

e2

25.4982

0.0091

XCOv=^ (B.4)

X

两个引伸计偏差的标准不确定度非常相近。而两组数据的变化系数COV相差将近2800倍。这显示了使用标准不确定度的优势:不确定度不依赖于平均值。

B.4IECTC90标准不确定度评估范例

测量的观测值通常不能精确地与被测物理量的真值相符。观测值被当作是对真值的一种估测。测量的不确定度是测量误差的组成部分并且是任何测量都存在的固有性质。因此,结果的不确定度表示的是对测量程序逐步认知的计量学量。所有物理测量的结果都包含两个部分:估值和不确定度。参考文献[3]是测量过程的一个简明的、标准化的指南文件。用户可以尝试用一个最佳估值加上不确定度来表述真值。如A类不确定度评定(在同一实验条件下反复测量,成高斯分布)和B类不确定度评定(利用以往的实验结果,文献的数据,厂商说明等,呈均匀分布)。

下面举例说明用参考文献[3]进行不确定度分析的过程:

a) 首先,用户推导出一个数学测量模型,即将被测量表示成所有输人量的函数。举个简单例子,拉力实验中载荷传感器测量拉力的不确定度。

FLC=FmJrdw+dR+dRe

式中:

Fm,d^,dR和6/、£分别代表预期的标重,厂商的数据,反复测量标重/天和不同日期测量的可再现性。

这里输人量有:不同天平称量的标重(A类),厂商的数据(B类),用数字电子系统反复测量的结果(B类),不同日期测量最终数值的可再现性(B类)。

b) 用户需给每个输人值指定一个分布方式(如:A类测量用高斯分布,B类测量用均匀分布)。

c) A类测量标准不确定度评定:

UK=~~

式中:

——实验标准偏差;

n——测量数据点总数。

d) B类测量标准不确定度评定:

式中:

di——均匀分布数值的范围。

e)用下式计算各种标准不确定度的合成标准不确定度:

在这种情况下,假定各输人量之间没有关联。如果说公式包含乘积项或商项,合成标准不确定度则使用偏导数评估,由于灵敏系数的存在,其间关系就变得纷繁复杂

f) 可作为选择一涉及的被测量的合成标准不确定度的评估可以乘以一个包含因子(如,1对应于68%;2对应于95%;3对应于99%),以提高被测量落于期望区间的概率。

g) 报告结果表示成被测量的估值加减扩展不确定度且附上测量单位。至少,还得说明计算的扩展不确定度使用的包含因子和估算结果的覆盖率。

为方便计算和标准化程序,使用合适的经认证的商业软件是降低常规工作量的直接方法m、™。尤其,当使用这样一类软件工具时,指定的偏导数可以很容易地获得。更多关于测量不确定度的文献参见

[5]、[10]、[11]。

附录C

(资料性附录)

Nb-Ti和Nb3Sn复合超导体RRR值测试方法的不确定度评定

C.1不确定度评定

RRR的不确定度包含室温电阻的不确定度(aK1)和低温电阻的不确定度(aK2)两方面。以下为简单起见,假设包含因子々为lo

超导体的剩余电阻比由公式rRRR=K1/K2确定。假设的相对各自统计平均值的偏差分别为AjR,,则剩余电阻比的偏差(△rRRR)为:

△rRRR R1 △只2

rRRR

(C.1

因此,rRRR的相对标准不确定度为:

Uri

UR2

R,

因为室温电阻可通过公式(C.3)获得:

r2

21/2

]

(C.2

[1+0.00393(Tm-293)]I.[]

所以K:的偏差为:

3RT 3Rx 9Rx

△A +-7-1ATm+--^AI1

dJ-m c)l1

△u,

l

[1+0.00393(Tm—293)]

兰—^-0.00393KjAT

ii

-0.00393KjAT1

u,AT…

口[n]

II

(C.4

式中:ALA,△丁m和Ah分别是电压、温度和施加电流的偏差。由于室温偏离293K(20°C)对灵敏度系数的影响较小,公式(C.4)中采用了近似。温度变化对最终目标不确定度的影响最多为0.2%[例如室温电阻在273K(0°C)下测得]。与之对应的,室温时的偏差可如公式(C.5)划分:

ATm=ATmX+ATm2[K] (C.5)

式中:

△Tml—测量室温值与样品温度值之间的差值;

△Tm2——由测辐射热计造成的偏差。

因此,室温电阻的标准不确定度可由公式(C.6)获得:

/ \2 /TT\2 1/2

=[f +URTmi+(0.00393Ki)2z/rm2+fIwn2][H]

(C.6)

式中:

Um[V]室温电压的B类不确定度(uui/Ui=0.005/a/3~);

un[A] 室温电流的B类不确定度(u/i/Ii=0.005/a/3");

[K]测辐射热计室温测量的B类不确定度(WTm2=l/V3[K])o

uRTml[fl]是样品温度与室温之间的差值引人的仏的B类不确定度,可表达为uRTml^-0.00393huTmlo然而,〃71111并非通过数学模型获得,而是根据Nb-Ti复合超导体RRR值的循环比对测试结果直接将其估值为&的±1.7%。因此在与循环比对测试相近的条件下,MTml可通过公式(uRTmi/R.=

0.017/73)进行估算。

在低温电阻测量时,随着电流方向的变换样品电压测量两次。需要注意的是,该电压是由两条直线确定的,在这个过程中可能会出现相当大的不确定度,这个不确定度用b表示。那么,低温电阻的不确定度可简单的表达为公式(C.7):

ur2=[2+2 +〔^"4^ ] [Q] (C.7)

式中:

um[V]――由电压表引人的B类不确定度;

ui2[A]电流B类不确定度。

上述中,Wu2/U2=0.005/73',«/2/I2=0.005/73。由于测量了两次第一项和第二项是双倍数据。因此当样品在无应变状态下测量时,剩余电阻比的相对合成标准不确定度可由公式(C.8)获得:

广6Vi/2

ur—1^1.43X104 2II] (C.8)

当样品电流是通过电压表和标准电阻测得时,电压和电阻的不确定度会影响测量的不确定度。假设电压为U,其标准不确定度为,电阻为K,其标准不确定度为,公式(C.6)中的(EA/I/W:和公式(C.7)中的(U2/I22)2“h可用公式(C.9)分别取代。

在弯曲条件下测量低温电阻时,需要用两个电压触头间距(L),直径(t/),铜横截面分数(rcw)和测量时所用圆柱形样品架半径(Kd),根据给定的公式,对其结果进行应变效应补偿。

我们假定直径为的圆线绕在半径为CRd)的圆柱状样品架上。利用公式(8)和公式(9)计算补偿低温电阻的公式如公式(C.10)所示。

r2

-6.24X10—12

8 L

X

3丌2 drCuRd

(C.10)

UR2~ISR2

—1.69X10~12X-—-[01drCuRd

在此用e=(4/37t)(d/2Rd)和SCu=K(t//2)2rCu,公式(9)中较小的第二项被忽略。rCu由公式rCu=c/(l十f)计算出,其中c是铜与铌-钛(Nb-Ti)体积比。若公式(C.10)中的第二项用视2表示,则L、d、rCl^n_Rd的不确定度对合成标准不确定度mR2的贡献用公式(C.11)来表示:

(C.11)

式中:

itl[m],ud[m],urCu和[w]分别是电压距离、直径、铜比和圆柱状样品架半径的B类标准不确定度。要求L测量的不确定度上限在wl/L=0.05/73"。假定的不确定度为ud/d^0.02/4^。rCu和

Kd的相对不确定度小于0.05/V3。对于rRRR=350的Nb-Ti复合超导体,在弯曲应变为2%时,补偿最大约为视2/尺2=0.10。因此,由弯曲应变修正引人的低温电阻的相对合成标准不确定度最多为:

^=0.513X10-2 (C.12)

K2

基于以上分析,剩余电阻比的相对合成标准不确定度如公式(C.13)所示:

ur

u

(_Ri/R2)

/ *\21/2

+1^1] =[1.69X10-4+2

(C.13)

根据附录C.2给出的循环比对测试结果,久估计为2.44X1CT2。因此6/K2估计为:

(C.14)

A

—=1.46X10~2K2

各测量值的不确定度类型和目标值如表C.1所示。

表C.1各测量值的不确定度

不确定度

类型

备注

uui/Ui

B

0.005/V3

!△U1|/U\<0.005

Un/11

B

0.005/73

IAIjl/J^O.005

財m2

B

1/V3K

|ATm|<lK

UU2/U2

B

0.005/73

I△U2|/U2<0.005

U12/12

B

0.005/V3-

|M2|"2<0.005

ul/L

B

0.05/V3

IAL|/L<0.05

Ud/d

B

0.02/V3

IAc/|/cZ<0.02

WrCu/厂Cu

B

0.05/V3

ArCu1/rcu〈0.05

URd/Rd

B

0.05/V3

1AKd|/i?d<0.05

C.2Nb-Ti复合超导体的RRR国际循环比对测试结果

用Nb-Ti/Cu复合超导体进行RRR的国际循环比对测试。被测样品的技术参数如下:

直径:裸线0.80mm,带绝缘层为0.86mm;

——铜对镅-钛(Nb-Ti)体积比:6.5;

——平均芯丝直径:70Mm左右;

——芯数:16;

扭距:30mm;

—临界电流:在3T场强和4.2K下大于185A;

rRRR:大于150„

提供给每个参加比对测试实验室的样品是直线状样品。有的样品在收到的直线状态下测量,有的样品绕在圆柱形样品架上在应变的状态下测量。有5个国家的13个实验室参加了这次比对测试,共获得77个比对测试的数据。电阻是按7.2和7.3中规定的方法或附录A.3中说明的方法进行测量的。比对测试的详细情况在参考文献[12]中做了说明。应变效应使用公式(8)和公式(9)进行修正。图C.1是RRR测量值的分布情况。除了三个数据之外,大多数数据的分布比较集中。平均值为178.5,标准偏差为4.4,相对合成标准不确定度,也即变异系数(COV)是2.44%。如果剔除三个异常偏差的数据,平均值为178.2,标准偏差为3.1,COV为1.73%。

因此,基于循环比对测试的COV结果,把目标相对合成标准不确定度定义为不超过2.5%是合理的。

图C.lCu/Nb-Ti复合超导体RRR测量值的分布

C.3Nb3Sn复合超导体的循环比对测试中大变异系数的原因

Nb3Sn样品循环比对测试得到的COV值为6.07%Ei3L这个数值要远高于Nb-Ti样品的2.44%。并且对Nb3Sn样品做应变效应修正没有引人额外的不确定度。为了澄清变异系数较大的原因进行了一次循环比对测试。由于Nb3Sn样品的不均匀性是预期原因之一,循环实验时让参与机构依次测量每一个样品。被测线材是两个内锡法Nb3Sn复合超导体。在每根线材上的不同位置各取三个样品。有六家机构参与,采用本标准中规定的方法进行测量。每个样品连续测量七次,其中一次C?使用A.3b)中描述的电压-时间曲线测量法。为用于不确定度分析,表C.2中六个样本的所有rRRR测量值均以四位数字表示,尽管有效数字为三位。平均值、标准偏差和COV如表C.3所示。

表C.2六个Nb3Sn样品的RRR测量数据

机构

rRRR

#1-1

井1-2

#1-3

并2-1

井2-2

#2-3

A

152.7

155.7

158.2

182.2

177.7

181.3

B

152.5

159.4

158.0

189.1

173.4

183.0

C

148.6

153.4

154.3

175.8

168.1

177.9

D

150.0

153.4

150.6

174.8

156.7

173.0

E

143.2

153.4

153.3

178.6

164.8

177.8

F

148.0

156.3

157.3

181.6

171.3

181.6

Ca

144.6

151.4

153.8

178.6

168.3

178.1

采用电压-时间曲线法测得低温电阻。尽管RRR值的有效数字是三位,为了分析不确定度依然保留了四位数字。

表C.3六个Nb3Sn样品的平均值、标准偏差和COV

井1-1

井1-2

井1-3

并2-1

并2-2

井2-3

AVE

148.5

154.7

155.1

180.1

168.6

179.0

a

3.6

2.6

2.8

4.8

6.7

3.4

COV/%

2.5

1.7

1.8

2.7

4.0

1.9

Nb3Sn的C

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