日立S4800扫描电子显微镜

1、Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司 一、日立S-4800的基本原理和结构 二、日立S-4800的操作和应用技术 三、日立S-4800的基本维护Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司电子显微镜的历史电子显微镜的历史1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。1965 年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜，之后与X射线分析系统(EDS、WDS) 结合，形成各种不同分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM

2、)，使人类的视野得到进一步的扩展。Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1.1.日立日立S4800S4800的基本原理和结构的基本原理和结构入射电子束在样品中激发出的各种信号入射电子束在样品中激发出的各种信号Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构SE的的激发原理激发原理二次电子（二次电子（SE）是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样）是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息品的表面形貌信息,通常来自样品表面通常来自样品表面5-50 nm的区域，能量为的区域，能量

3、为0-50 eV。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到率较高，一般可达到50-100 。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-48

4、00S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构BSE的激发原理的激发原理背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.从数量上看，弹性背散射电子远比从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。背散射电子的产生范围在背散射电子的产生范围在1000 到到1 m深，由于背散射电子的产额深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利

5、用背散射电子作为成像信号不仅能分析随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构SE和和BSE的电子能量幅度的电子能量幅度 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构SE图像图像BSE图像图像Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司

6、1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构Al合金的背散射电子图像合金的背散射电子图像 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构日立日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观冷场发射扫描电镜的外观 样品仓样品仓冷阱冷阱电子枪电子枪离子泵离子泵样品交换仓样品交换仓轨迹球轨迹球显示单元显示单元控制板控制板能谱仪能谱仪Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构分子泵+机械泵Copyright 昆山工

7、研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构发卡式钨灯丝发卡式钨灯丝 （热电子发射电子枪（热电子发射电子枪 ） 冷场发射灯丝冷场发射灯丝 （冷场发射电子枪）（冷场发射电子枪） 扫描电镜的电子束激发源扫描电镜的电子束激发源 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构扫描电镜的电子束激发源扫描电镜的电子束激发源 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构扫描电镜的电

8、子束激发源扫描电镜的电子束激发源 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构不同类型物镜对样品尺寸的影响不同类型物镜对样品尺寸的影响 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构放大倍数的计算方式放大倍数的计算方式 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构通过电场力和磁场力平衡入射电子束通过电场力和磁场力平衡入射电子束 Copyrig

9、ht 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构电场力和磁场力偏转二次电子信号电场力和磁场力偏转二次电子信号 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构样品样品更低角度更低角度BSE低角度低角度BSE高角度高角度BSESE入射电子入射电子S4800可侦测信号可侦测信号Copyright 昆山工研院新型平板显示技术

10、中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构SE SE+BSE Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构BSEBSE+SECopyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构SE(U) SE(U,LA0) SE(U,HA) SE(U,LA100) Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司1 1 日立日立S-4800S-4800的基本原理和结构的基本原理和结构日立日立S-4

11、800 Super EXB各种模式的信号接收量各种模式的信号接收量 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司 一、日立S-4800的基本原理和结构 二、日立S-4800的操作和应用技术 三、日立S-4800的基本维护Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 如何获得更高分辨率的图像？如何获得更高分辨率的图像？1降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸2提高电子枪的亮度3提高对成像信息的接收效率4提高样品室的清洁真空度5尽量减小外界振动干扰6计算机控制调节图像的质量Copyright 昆山工

12、研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 2.1 样品制备的注意事项； 2.2 扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中； 2.3 下列参数选择对图像的影响：加速电压，工作距离，上下探头的选择； 2.4 荷电的产生原因及解决方法； 2.5 污染的产生原因及避免方法； 2.6日立S-4800的STEM附件2.7 减速模式介绍。 主要内容主要内容Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶）；

13、2、磁性的（能被磁化或者被磁铁吸引）粉末或块状样品需要特别注意； 3、样品边缘不能超过样品台； 4、观察截面可以使用特制的截面样品台； 5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓； 6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度。 2.1 样品制备的注意事项样品制备的注意事项 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 球面像差 CsSpherical aberration透过透镜中心或边缘差异色散像差 CcChromatic aberration通过透镜电子能量差异散 光像差Astigmatism通过透镜至同直径不同

14、平面差异因电磁透镜缺陷产生的像差的种类：因电磁透镜缺陷产生的像差的种类：2.2 扫描电镜最基本的操作扫描电镜最基本的操作 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 聚焦和消像散示意图聚焦和消像散示意图 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 聚焦和消像散过程聚焦和消像散过程 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 日立日立S

15、-4800的对中操作的对中操作 电子束电对中 光阑电对中 像散X电对中 像散Y电对中 复位键 复位所有键 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 为获得更好的图像为获得更好的图像 聚焦（FOCUS） 消相散 （Stigmation） 电子束校正 （Axis Alignment） Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 2.3 参数选择对图片的影响参数选择对图片的影响-如何获得满意的图片如何获得满意的图片 图像的质

16、量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的细节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪器参数来获得。 对于对于S-4800我们经常改变的参数有：我们经常改变的参数有： a.加速电压；加速电压； b.工作距离；工作距离； c.上下探头的选择；上下探头的选择； d.SE信号与信号与BSE信号的选择；信号的选择； e.发射电流发射电流Ie，Probe Current, C1等等 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 a.加速电压的选择加速电压的选择 加速电压低高分辨率低高二次电子强度低

17、高荷电低高污染高低对样品损伤低高Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 照射电子在样品内部的散乱照射电子在样品内部的散乱 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 照射电子在样品内部的散乱照射电子在样品内部的散乱 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 高、低加速电压图像对比高、低加速电压图像对比 加速电压：20KV 加速电

18、压：1KV Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 加速电压：15KV 加速电压：1KV 高、低加速电压图像对比高、低加速电压图像对比 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 低电压如何提高图像的分辨率？低电压如何提高图像的分辨率？ -减少工作距离减少工作距离 WD=2.3mm WD=8.3mm Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司b.工作距离对分辨率的影工作距离对分辨率的影响：工作距离越小

19、，分辨响：工作距离越小，分辨率越高。率越高。 假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率()可以用下述数学公式来表示： d=d0M1 M2M3 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 加速电压：5KV 放大倍数：X300K 样品：聚合物+Ag（未喷镀）（未喷镀） 加速电压：3KV 放大倍数：X500K 样品：LiMnO3粉末（未喷镀）粉末（未喷镀） 低低加速电压条件下的高分辨图片加速电压条件下的高分辨图片 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4

20、800的操作和应用技术的操作和应用技术 工作距离对景深的影响：工作距离越大，景深越好。工作距离对景深的影响：工作距离越大，景深越好。 工作距离：3mm 加速电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀） 工作距离：12mm 加速电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀） Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 景深： 透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。 Df表示景深表示景深 ro表示表示电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率 表示孔径半角表示孔径半角 加速电压：1KV 放大倍数：放大倍数：X5

21、0K 样品：Cu2S粉末（未喷镀）粉末（未喷镀） roroDf2tan2Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 影响影响“景深景深”的电镜参数设定的电镜参数设定 1、工作距离越长“景深”越大。 2、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。3、Focus Depth的值越大，“景深”越大。 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 c.上探头（上探头（Upper Detector）和下探头（）和下探头（Lower Detec

22、tor）的信号选择的信号选择 Mix:上、下探头的混合像 Upper:上探头图像 Lower:下探头图像 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 上、下探头的图像对比上、下探头的图像对比 上探头：表面形貌 下探头：立体感好 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 上探头：表面形貌 下探头：立体感好 样品： Solar Cell 上、下探头的图像对比上、下探头的图像对比 Copyright 昆山工研院新型平板显示技

23、术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 如何使用下探头得到更好的图像？如何使用下探头得到更好的图像？ 改变改变 Probe Current 到到 High 模式模式. Normal 模式 High 模式 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 2.4为什么会发生荷电现象？为什么会发生荷电现象？ Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 为什么会发生荷电现象？为什么会发

24、生荷电现象？ Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 荷电现象Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 采用喷镀方式消除荷电现象采用喷镀方式消除荷电现象 优点： （1）表面导电 降低荷电 （2）增加导热性能 降低电子束损伤 （3）增加信号激发效率 （4）降低操作技术要求 缺点： （1）样品表面细节可能被掩盖或者 尺寸发生改变 （2）成分信息和表面电位信息减弱或者消失 喷镀（Au、Pt、C） 吸收电流吸收电流Copy

25、right 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 碳 胶 喷镀金属层 样 品 碳 胶 样 品 台 将将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）块状不导电样品：块状不导电样品： 纤维样品：纤维样品： 消除荷电现象的方法消除荷电现象的方法 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 消除荷电现象的方法消除荷电现象的方法 将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）：将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）： Cop

26、yright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 Ip=20pA Ip=2pA 加速电压：7KV 样品：鼠小肠绒毛 降低探针电流可以减轻荷电效应降低探针电流可以减轻荷电效应 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 抑制二次电子获得抑制二次电子获得BSE图像可以减轻荷电效应图像可以减轻荷电效应 SE BSE HV : 2kV Sample : TFT (FIB treated - non coating) Copyright 昆山

27、工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 样品：二氧化硅刻蚀器件 加速电压：1.5KV 加速电压：0.7KV 降低加速电压可以减轻荷电效应降低加速电压可以减轻荷电效应 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 慢扫拍照：40 sec 积分拍照：64 frames 样品：二氧化硅微球 加快拍照扫描速度可以减轻荷电现象加快拍照扫描速度可以减轻荷电现象Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-480

28、0的操作和应用技术的操作和应用技术 信号：SE(U) 信号：SE(L) 样品：复合材料 使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 消除荷电现象的电镜参数设定消除荷电现象的电镜参数设定 在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下：1 降低加速电压或使用减速模式降低加速电压或使用减速模式 2 减少照射电流减少照射电流 3 改变接受信号改变接受信号 4 改变改变Capture条件条件 5 制样技巧制样技巧 1) 减小发射电流Ie值

29、 2) Probe current选择High3) 增大Condense Lens 1的值 4)使用小的物镜光阑孔（正常拍照用2或者3号孔） 1) 使用下探头接受信号 2) 使用EXB的LA模式（抑制二次电子的比例） 1) 加快Capture 80s 40s 20s 2) CSS Scan 模式 3）积分拍照模式 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 加速电压：2KV 放大倍率放大倍率 ：100K 样品：AlTiC合金 2.5 样品样品“污染污染”现象现象 Copyright 昆山工研院新型平板显示技

30、术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 样品样品“污染污染”现象的原因现象的原因 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 1.样品制备样品制备 用白炽灯或者红外线灯照射样品 加热样品至100持续1到3个小时 离子清洗仪（Plasma Cleaning）30到200秒 将样品保存在没有油泵的真空室内10小时 2.观察条件设定和操作观察条件设定和操作 升高加速电压 使用下探头或者BSE信号 在观察区附近聚焦消像散，使用防污染冷阱装置（注入液氮） 减轻减轻“污染

31、现象污染现象”的方法的方法 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 2.6日立日立S-4800的的STEM附件附件（选配）（选配） DF-STEM BF-STEM SE 加速电压 : 30KV 放大倍率 : 120K 样 品 : 碳纳米管 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 2.7日立日立S-4800的减速模式（选配）的减速模式（选配） Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日

32、立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 普通模式减速模式加速电压：0.5KV 样品： Au标准样品 减速模式提高低加速电压下的分辨率减速模式提高低加速电压下的分辨率 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 着陆电压：0.7KV（减速模式）（减速模式） 放大倍数：X100K 样品：高分子薄膜（未喷镀） 着陆电压：1KV（减速模式）（减速模式） 放大倍数：X300K 样品：氧化硅颗粒（未喷镀） 减速模式下的高分辨图片减速模式下的高分辨图片 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中

33、心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术 减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤 加速电压：0.1KV 放大倍率放大倍率 ：50K 300nm 样品：氟树脂膜 Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司2 2 日立日立S-4800S-4800的操作和应用技术的操作和应用技术使用小技巧使用小技巧1.导航功能导航功能点击Navigate按钮，可以使用导航功能，将光学图片导入，快速寻找到到感兴趣点2.位置记忆功能位置记忆功能(1)点击拍摄完成的照片，再点击move，图像会自动转到照片位置；(2)点击D

34、isp按钮，里面有观察点的位置信息3.Cell计数功能计数功能点击cell counting，使用计数功能，输入需要的X/Y方向数目，可以找到特定的感兴趣点4.双屏显示双屏显示可以分别显示出SE信号和BSE信号的图像Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司 一、日立S-4800的基本原理和结构 二、日立S-4800的操作和应用技术 三、日立S-4800的基本维护Copyright 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司3 3 日立日立S-4800S-4800的基本维护的基本维护1 Flashing （频率：（频率：1天天1次以上）次以上）选择Flashing Intensity为2，执行Flashing。若Flashing运行时Ie不在30-40 A范围内，则重复执行直至le值在要求范围内（最多执行3次）。2压缩机的维护（频率：压缩机的维护（频率：1周周1次以