过柱的方法和技巧

1、关于过柱的实验方法和技巧(注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结）

2、，以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对

3、的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：510，书中写硅胶量是样品量的3040倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.20.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不

4、到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在

5、哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。4、关于湿法、干法上样 湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的

6、，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献

7、中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来

8、的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。5、关于操作问题。 5.1 装柱。柱子下面的

9、活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！ 5.2 加样。用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂

10、，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（24cm就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。 5.3 淋洗剂的选择。感觉上要使所需点在rf0.20.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。5.4 样品的收集。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以

11、采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品，wuwu。如果都用小试管那工作量又太大。 5.5 最后的处理。柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。另外，再过柱的时候，有时会出现气泡，一是和使用的溶剂有关，如果是易挥发的溶剂，如乙醚、二氯甲烷等，在室温稍高的情况下，很容易出现这种现象，因此，在室温高的时候，可以选择沸点较高，挥发相对小的溶剂。还有，使用混合溶剂时，使用的两种溶剂的沸点应该相差不大，

12、如：乙酸乙酯和石油醚(6090),而乙醚却要选择3060的石油醚。二是：不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气！过柱子需要耐心，不要着急。求助:萃取时严重乳化,求解决方法我正在做一个产品,产物需用稀盐酸溶液提取有机溶剂中的产物,产物与HCL成盐后溶解在水相中，但在此过程中有时会产生严重的乳化现象，极难分液，共提取三次，不定在哪次产生乳化，求助：如何避免乳化？乳化后如何处理？谢谢。常用方法：1，长时间静置2，加入少量电解质（如氯化钠）破乳或增大水相比重使两相分离3，若因溶液呈碱性，可加入少量酸，反之加碱4，过滤5，加入乙醇或磺化蓖麻油等

13、破乳剂有关氰化钠、氰化钾我就要用大量的氰化钠、氰化钾了，好害怕。有人能给我点建议吗？如何防护？容器如何处理？硫酸亚铁可以用，但是生成的铁离子络合物遇见酸还是会有HCN生成，建议用次氯酸钠溶液浸泡或H2O2氧化！安全第一!任何情况下不要在酸性条件下使用做好劳动防护措施，手有伤口一定小心如反应对水没有要求，可以用92的NaCN，含一定的水，呈湿粉状后处理还是次氯酸钠好用一些1. 解毒剂：亚硝酸异戊酯，口服或注射分享5% Pd/C 催化剂的制备将10%的硝酸和活性碳粉末混合均匀，并在蒸汽浴上煮23 h，过滤，用水洗净硝酸后，于100110 烘干。称取11.5 g处理过的活性碳，悬浮在136.0 mL

14、水中，水浴加热至80 ，加入溶有0.9 g氯化钯的2.3 mL浓盐酸与5.7 mL水的混合液，然后再加入37%甲醛溶液0.9 mL。搅拌下滴加30%的NaOH水溶液，直至反应液呈碱性，继续搅拌5 min。过滤，滤饼用水洗涤10次，然后将滤饼置于空气中晾干，即得5% Pd/C催化剂，再移至装有KOH的干燥器中贮存。求助 胺类化合物的分离我在做一个仲胺与取代叔胺反应生成叔胺的反应。后处理非常麻烦，TLC的条件是CHCl3:MeoH=10:1, 我用CHCl3:MeOH=100:5, 100:3, 100:1(均含0.2%Et3N)过了三次柱了，还是没得到纯的产品。反应混合物里面有四个点，产物是第三

15、个点，和第二个点距离非常近。有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离的技巧？可否指点一二？提前致谢！我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水，所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。首先，体系用二氯甲烷和甲醇会好一些，最好含有1%7N氨甲醇溶液，毒性小，容易旋干。第二，提取时，水相要点板监控。最好也用二氯甲烷。如果不行加一点thf.第三，用反相硅胶过试试。原创NBS溴化反应谁做过，求助？NBS溴化反应谁做过，求助？反应过程需氮气保护，我的三口瓶一口通氮气，中间口接回流冷凝管，另一口磨口塞塞住，但该塞密封性不好，结果没有半个小时，加入的4毫升四氯化碳就不见了！看来下次要用气球作氮气保护！另外，不断吹出的

16、氮气也会带走溶剂！还没做后处理，不知产率有多少？(1)你的引发剂是什么?用AIBN时,其裂解温度为67度,选用CCl4没错.用过氧二苯甲酰时,其裂解温度为95度,选苯则较好.(2)反应不用氮保护亦可以的.(3)要注意过程点板监控,原料和产物极性相差较小.实在不想打字,就说这几点.楼上的不要乱说哈.来曲唑的性质Monograph Number:  5469Title:  LetrozoleCAS Registry Number:  112809-51-5CAS Name:  4,4¢-(1H-1,2,4-T

17、riazol-1-ylmethylene)bisbenzonitrileAdditional Names:  1-bis(4-cyanophenyl)methyl-1,2,4-triazole;  4-1-(4-cyanophenyl)-1-(1,2,4-triazol-1-yl)methylbenzonitrileManufacturers' Codes:  CGS-20267Trademarks:  Femara (Novartis)Molecular Formula:  C17H1

18、1N5Molecular Weight:  285.30.  Percent Composition:  C 71.57%, H 3.89%, N 24.55%Literature References:  Nonsteroidal aromatase inhibitor; structurally related to fadrozole, q.v.  Prepn:  R. M. Bowman et al., EP 236940; eidem, US 4978672 (19

19、87, 1990 both to Ciba-Geigy).  Pharmacology:  A. S. Bhatnagar et al., J. Steroid Biochem. Mol. Biol. 37, 1021 (1990).  Clinical suppression of estrogen biosynthesis:  L. M. Demers et al., ibid. 44, 687 (1993).  EIA and HPLC determn in biological flui

20、ds:  C. U. Pfister et al., J. Pharm. Sci. 83, 520 (1994).  Clinical evaluation in breast cancer:  A. Lipton et al., Cancer 75, 2132 (1995).Properties:  mp 181-183?Melting point:  mp 181-183°Therap-Cat:  Antineoplastic.求助格氏试剂的实验室制法！所有溶剂

21、、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。无水乙醚或者THF，加1.05 eq镁屑，惰性气体保护，温热（有些非常活泼的用室温甚至冰冷）条件下滴加约1/10的卤代烃，引发格氏反应（镁屑上冒小泡泡），如果引发不易，可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃，过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有的卤代烷后微弱回流1小时，绝大多数的镁屑会反应完全，体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀，如果漏气也会出现沉淀物。残余的镁屑，如果很少，可以不经处理，直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大（有时用1.21.5 eq），可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。实验室制法

22、，与工业制法没本质的差别。一种金属有机化合物，通式RMgX(R代表烃基，X代表卤素）。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中，从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、 和RnM（n为金属的化合价，M为其他金属)。在合适的情况下，RMgX还能与、-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。 格氏试剂的制法是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持乙醚微沸，直至镁屑消失，即得格氏试剂。反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开

23、始，乙醚发生沸腾后，乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用，但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应，如用四氢呋喃代替乙醚，可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应，可用少量1，2-二溴乙烷代替碘，特别是乙醚中如有少量水时，二溴乙烷与镁很快反应，生成溴化镁和乙烯，溴化镁有去水干燥作用，新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。各位 照上面的做法 和你门所说的 那种更简单更容易制取呢 ?警钟长鸣回收四氢呋喃发生爆炸，17人受伤昨日上午时分左右，位于上虞市杭州湾精细化工园区的浙江

24、新和成股份有限公司上虞分公司车间工段搪玻璃反应釜在回收氢呋喃过程中，发生一起爆炸事故，事态于时分得到控制。此次事故共有人因灼伤被送往医院治疗，其中人转入绍兴第二医院接受治疗。市委副书记、市长张金如，副市长俞永谷获悉后，立即带领卫生等有关部门领导前往绍兴第二医院探望受伤人员，并责令有关部门对事故原因进行调查。    事故发生后，上虞市委、市政府高度重视。上虞市政府有关领导带领公安、消防、安监、环保、质监、卫生和园区管委会等相关人员迅速赶赴现场，启动应急预案，开展事故的应急救援工作。上虞市卫生局、化工园区管委会全力协助事发单位积极做好受伤人员的救治工作。&#

25、160;   事故得到控制后，经环保部门检测，大气已符合环境质量标准，急救用水已启动应急系统，全部废水正纳入企业污水处理站处理并送市污水处理厂处理。    与此同时，上虞市已责令事发单位立即停止事发车间生产活动，妥善处理好应急废水收集等相关工作，并保护好事故现场，防止次生事故的发生。    张金如要求：一、组织力量全力救治受伤人员、确保受伤人员得到有效救治；二、妥善处理善后事宜，及时做好稳定工作，严防次生事故发生；三、抓紧查明事故原因，查清责任，同时要举一反三、吸取教训。有关部门要进一

26、步加大对危险化学品从业企业的安全整治力度，要组织力量对事故隐患进行一次再排查、再整改，加快建立安全生产长效管理机制。    目前，事故原因正在进一步调查中。我们公司也生产过四氢呋喃,对这产品性质有所了解,反生火灾的最可能原因有以下几个:1)在生产中引入了氧化引发剂,蒸馏时发生氧化聚合,这种情况可能性最大又最难确诊.2)静电效应,有一定可能,但因四氢呋喃有一定的导电性,生产设备又是钢质,可能性相对较少.3)加热过快，导致冷凝也有可能但应是引起冲料.如是原因一,没有真正的行家,最后将不了了之。 求助关于柱层析的几个问题各位GG,JJ 们你们好，我是新成员。我

27、现在在韩国学习。本科的时候我学得是生物，没想到过来之后转学了化学，很多东西不会，很郁闷。我学的是，天然产物的分离提取。来了半年，只上了三根柱子。无意中进了咱们论坛，学到了关于柱层析的很多知识。先对GG，JJ们表示感谢。最近我又开始了新一轮样品的分离，可是柱子重上了三遍效果都不好。我做的是Hexane Fraction的分离，用的是hex-EA分离系统，我用湿法装柱，湿法上样。第一天晚上，装好了柱子，上了样，结果第二天一看，柱子上半部分花了，很郁闷，只能用甲醇洗下样品重装。我的样品是油状的，猜测可能是油隔绝了柱子和外界接触？晚上溶剂挥发，因为不通气导致柱子变花？第二次装柱前，我先看了咱们论坛里所

28、以关于柱层析的贴子，觉得也可能是装得柱子不紧。所以，这次我用了个小的气泵加压，装的感觉挺不错的。结果上样后，油状的样品导致洗脱剂与柱子隔绝，打开下边的阀门后洗脱剂根本不流。只好用小气泵将样品推进柱子样品进入柱子后，随着洗脱剂流动，柱子整个变花了。这几天一直很沮丧。今天鼓起勇气重新又做了一遍，到目前为止没有出现任何问题。不好意思，说了一下我的情况，耽误了大家很时间。我总结了一下，有几个问题想问大家。问得有点白痴，让大家笑话了。我的问题是：1、在选好洗脱的溶剂体系后，是如何确定洗脱比例的？是不是TLC先大体3：1（低极性：高极性）整体走样品，看看大体有多少斑点，然后再进一步用TLC测试，选用斑点R

29、F约0。3的比例？也就是说，每次走溶剂之前是要做过很多TLC测试的吗？2、常压装柱子的时候可以加压吗？会不会有什么不好的影响？比如使柱子不均匀等？3、跑柱子的时候我用紫外灯照，发现色带不是很整齐，是柱子装的不好，还是大家做的时候也这样？我还在跑着柱子呢，先想起来这几个。希望大家指导，谢谢了1. 根据柱层析洗脱的要求，最好是先从低极性溶剂，如石油醚或正己烷开始，逐步加大洗脱剂极性，进行梯度洗脱，这样的效果比单一洗脱剂要好。2. 柱子在装填和过柱时，加压很有必要，有利于柱子装实。3.跑柱时用紫外灯效果一般很差，你需要将洗脱液分别点TLC确定。另外， 根据你的柱子变花的情况，我怀疑你的样品在洗脱剂中

30、的溶解性比较差。加压过柱时，补加洗脱液前应该缓慢排除柱内气体，如果排气过急很可能导致柱子变花；增大极性时如果前后极性相差较大也可能导致柱子变花（柱子温度升高导致）；建议柱子装好后先常压流一段时间，这样色带会相对整齐一些；柱子装好以后洗脱剂难以流下的话，可以用毛细管将吸附了样品的硅胶层轻轻搅拌，但不要破坏与柱子的层面，然后再加一层石英砂或粗硅胶，洗脱剂难以流下可能是上样时溶液的浓度太高或者油状物没有溶解完全直接吸附在硅胶上导致；建议柱子装好以后不要放置过夜，夏天温度高溶剂容易蒸发使柱子内出现大量气泡，如果要过夜应保存在18摄氏度左右的温室里。欢迎新成员加入！楼主的问题，在论坛很多帖子里都有讨论。

31、建议你以“柱层析”为关键词搜索本论坛。1、洗脱剂的选择，一般是以第一个点在TLC上Rf值0.20.3为基础，稀释一倍进行第一个样品点的洗脱，并在洗脱下第一个点后更换下一个点的洗脱极性（0.20.3稀释一倍）。2、变花是由于柱子中气泡的存在，放置过夜和过快更换洗脱极性都会产生气泡。装柱子时一定要搅拌使得硅胶中的气体尽量拍干净。二氯甲烷、乙醚等低沸点溶剂很容易“走花”，所以最好用高沸点的同类溶剂代替。更换极性时，我一般从50:1到20:1是逐渐更换的，就是先到40:1，30:1在到20:1。这样更换，放热就不明显。3、柱子在柱头堵了造成流速极慢，应该用洗脱剂溶解样品后上样，而不能单独将油上样。如果

32、洗脱剂不溶，可以用低极性的二氯甲烷或者甲苯溶解。如果还不行，就得考虑用拌样方式上样。关于为什么最好溶解上样而不是直接将油上样，也有讨论。4、色带走不齐，很大程度是由于装柱子不紧造成的，也可能是上样是破坏了硅胶表层的平面性造成的。5、柱层析是典型的实验科学，走得多了，自然明白。以上种种，在论坛的很多帖子中都有详细的讨论。乙酸酐的纯化问题最近要用乙酸酐和格式试剂做酰化反应，乙酸酐中的杂质乙酸会干扰反应，所以需要纯化。查了一下，发现有加五氧化二磷回流后重蒸的，也有用Mg除乙酸(80度)的，大家觉得哪种方法效果比较好，又容易操作？一楼的问题是除去醋酐中微量的醋酸,所以采取分馏的方法或甲苯共蒸的方法都不

33、可取,加五氧化二磷回流后重蒸是正解,我们平常都是这样做的产物过滤太难，有何高招?我在甲醇钠溶液中环合得到的嘧啶产物，蒸掉甲醇后，加水溶解，盐酸中和后得到的固体产物很难过滤（抽滤和离心都很困难），是不是因为含盐量太高？由什么办法能使产物容易过滤？可能是体系中的有机杂质太多了，一调酸有机物全出来了。建议你在调酸之前，用有机溶剂将碱性体系中的杂质提取出来一点，这样调酸的化出来的产物纯度高，应该会容易抽滤的! 还有一点 在调酸后 如果析出的是油状物的话，适当增加搅拌时间，这样油状物可能会变成固体，这样就很容易抽滤了这种情况在生产中非常常见,除了以上二位朋友提的意见外,通常用的方法有1、PH值调节完成后

34、升温回流一定时间再冷却，使结晶粒变粗，对绝大部分热稳定性较好的物质都有良好的效果。2、改变溶剂体系。3、超声波释晶，效果显著但得不到良好的晶型。4、采取慢速自然过滤。回复楼上的（1）问题 ： 杂质是指你在反应过程中生成的不是你想要的东西！溶解在碱性的体系中，一调酸就会析出来，影响你的产品的纯度和抽滤。虚心求教降温方法我要做的实验温度要求在低于52度，我实验室没有冷井，请问如何降温，如何保温！文献报道是用干冰乙醇体系降温，但不知道如何做能保持此温度！俺这里实验室里买了一种低温水浴箱，可以到度是河南产的，有不同的规格，一般用酒精作介质，开动后温度很快降到设定值（度偏差），然后就可以保温了用起来比较

35、方便当时买来要，现在似乎降价了（不同规格，价格也不同）氯化亚砜怎么精制，要注意什么？谢谢我也做过处理socl2 ，简单的，蒸馏一下就可以了，要求高的要精馏，加入升华硫。你可以查一下试剂手册原创有加压蒸馏么?有加压蒸馏么?我就知道减压蒸馏?是不是写错了?这是文章原话:某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好， 发生爆炸，场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针！ 加压蒸馏是化工中一种常见的方法之一，如呋喃生产，因沸点太低，主要杂质甲基呋喃与之沸点相差很近，就采取了加压蒸馏，减压蒸馏降低了物质的沸点，往往使不同物质的分离难度加大，而加压蒸馏的最大特点是可以拉开二种沸点很接近

36、的物质的沸程差。只是后来塔填料技术的反展使之被人淡忘了。我们真的老了加压蒸馏适于低沸点和易挥发物质的蒸馏,多数情况下,加压是为了提高沸点,以便更容易冷凝,可以用一般的冷却水或盐水冷却,同时提出来高回收率,减少损失.   加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最好是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流.求助用氯化钙能把氯仿中的甲醇除去吗？过完柱后的洗脱剂氯仿中含部分甲醇，现在想把甲醇除去，请问是不是用氯化钙就可以了？谢谢了。甲醇可与氯化钙生成络合物，但这个络合物是絮状结构，体积很大，只能适合于甲醇含量很少的情况下吸附去除，含量略大，就会生成大量的固体，很难过滤二氧六环的

37、精制出问题了！什么原因？工具书上说：二氧六环的纯化，一般加入10质量的浓盐酸与之回流3h，同时慢慢通入氮气，以除去生成的乙醛，冷至室温，加入粒状氢氧化钾直至不再溶解。然后分去水层，用粒状氢氧化钾干燥过夜后，过滤，再加金属钠加热回流数小时，蒸馏后压入钠丝保存。我用片状氢氧化钾代替粒状的有没有问题？没有出现分层，怎么回事？之前我想直接加入钠保存过夜后，再回流，结果钠是浮在液面上的，只好用CaH2干燥。工具书上是不是说错了啊，但是两本不同的书都是这么处理的，怎么回事呢，困惑ing我公司正好也在用二氧六环,用片状氢氧化钾代替粒状的肯定没有问题,没有出现分层，可能原因有二:盐酸加入量不对,导致氢氧化钾浓

38、度太低.或是第一次氢氧化钾的量加入过多,只有固体没有分层现象.另外,第一次分层以氢氧化钠比较好分层十分容易.生产上不必加钠丝,用氢氧化钾脱水后,水份就可控制在0.02%以下,可以满足大部分合成的需要.求助如何把TLC板上两个很近的点分开？这两个点是非对映异构体，rf值只差0.04，hex:EA=10:1, rf值0.5左右，装了20cm的column, 用hex:EA=20:1的洗脱剂，只分开一半。求教这里的各位大侠，我到底应该用极性小的洗脱剂冲还是就用10:1冲，感觉用极性小的扩散蛮厉害的。不知道你说的20cm的柱子是什么状况，比如柱径比和硅胶/样品比，因此只能泛泛而谈：1、既然能分开一半，

39、说明对柱层析的条件加以改善还是有望分开的。hex:EA=10:1, rf值0.5左右，你选择hex:EA=20:1做洗脱剂。我的建议是先找到rf值0.2左右的系统（估计就是20:1或者30:1），再对此系统稀释一倍后（如20:1稀释成40:1）做洗脱剂。2、对于rf值只差0.04，建议硅胶/样品比例应大于50，且在满足柱径比大于10的前提下，尽量选择直径比较大的柱子，以减少边缘效应。3、可以考虑选择硅胶H作为柱填料。硅胶H比一般粗硅胶的粒度细且更均匀，因此分离效率要高些，但是也因此阻力大些。所以通常需要加压。4、扩散厉害，可能是你的柱子走的太慢的缘故，可以尝试加快些速度。5、柱子一定要装得比较

40、好。多花费些时间，把柱子敲打瓷实吧。讨论这些经验你都有了吗?希望大家把做实验过程中的经验共享一下!以下是我个人的一些实验经验,1.如何用好温度计实验的过程中,使用好温度计是非常主要的,因为这关系到反应的成功与否和人身的安全问题,刚接触实验的人可能只知道机械的看温度到几度,正因为这样更多的时候出现冲料,甚至爆炸.在反应的过程中,温度计的主要作用是主动地观察反应体系温度变化,而不是被动地显示反应体系的温度.这就需要我们去把握这个主动和被动问题.大部分的反应是一个放热的过程,当体系达到一定温度(反应温度)以后,反应体系就会放热,这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度的变化的话,就

41、会出现冲料,甚至爆炸).所以在做一个反应的时候,刚开始加料或者加热时,要不停地看着温度计,首先找出反应温度(温度变化明显的地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度的变化,如果温度接着上升五度以上的话,这就是一个反应温度(注意只是一个反应温度,不一定是你想要的反应温度,可能是副反应的温度).2.如何防止冲料冲料是由于温度急速上升,使产生的气体不能及时的排出而造成的.冲料之前的主要现象:刚开始的时候,烧瓶上端内侧会产生少量的液珠(这证明反应体系已经有局部回流),温度变化开始加大;搅拌的旋涡中慢慢充满气泡.这时注意要做好降温和排气工作,降温的方法:停止加热或者关小加热,如果气泡还继续增加,先

42、减小搅拌(注意如果你停止了搅拌后,要等温度降了以后才能慢慢开,不然一开搅拌就会有冲料的危险),用湿布再降温,然后用水浴降温.排气的方法:撒去干燥管,条件可以的话可以在烧瓶上面多加一支回流管,还可以用泵的把气体带走.冲料主要出现在刚开始加热的时候,所以反应和蒸溶剂的时候要缓慢加热.正因为这样,在瓶里装料的时候一般不能超过反应瓶的2/3.冲料是件可怕的事情,朋友们要多加小心!3,冰浴的时候你搅拌降温体系了没有?时不时地搅拌降温体系这样可以加快降温效果,接近瓶外侧的降温液体总会比别的地方的温度高一些,所以在冰浴降温的时候经常搅拌冰(水)浴可以提高降温速度.4.蒸溶剂的时候,你记得在瓶外面保温了吗?溶

43、剂到了沸点的时候,就会蒸出来,但实验的过程中并不是这样的,因为你可能忘了在瓶外面加了一些保温的东东,所以虽然液体到了沸点温度,但气体快到瓶口的时候又掉了下来.所以记得保温.这样就不会老是蒸不出东西了,5,在做分析的时候,你做了空白实验没有?在分析之前先做一下空白实验,可以减少误差,而且可以知道你现用的溶剂纯不纯.分析出现了差错,对于合成人员来说,就像一种暗器,使所有的付出死的不明不白.6.过柱子时,你会赶跑沙芯层底下的液体吗?在沙芯层到阀门之间的空隙如果有液体的话,会使经过吸附剂的展开剂不能完全分开.本来经过吸附剂的展开剂可以把产品中的各种物质分开,但因为没有赶跑空隙(沙芯层到阀门之间的空隙)

44、中的液体,大忙了一会,结果分离效果还是不好.得不偿失!想要赶跑空隙里的液体,先把阀门打开,用一支毛细管顺着阀门口伸进去,伸到空隙里的液体这样就可以把里面的液体赶跑.7.结晶你用过水析吗?当你试过多种溶剂的以后,而结晶出来的产品,还是不能达到合格的要求的话,不妨试试水析的方法.操作过程:先用易于溶解产品的有机溶剂(这种有机溶剂要能跟水相溶)加热溶解,然后把水滴加进去(方法同于混合溶剂).经验是积累出来的,把你我的经验共享出来,大家的经验都会有所提高!求助液溴的取用和投料问题小弟最近做溴代要用到液溴，想请教有经验的同志关于液溴的取用和投料问题，在此先谢谢了！液溴易挥发，且有毒，有点顾虑可以试试用针

45、筒去抽。在装液溴瓶子的软塞上插两根空心针（其中一根通大气用），再把针筒的针头插入另一根空心针去抽液溴，这样可以减少液溴挥发。由于液溴容易挥发，抽取液溴时不要过快（尽量使针筒内真空度不要太低）。所有操作一定要在通风橱中进行！首先，就如3楼所说的，所有操作一定要都在通风橱中进行！由于液溴极易挥发，具有强腐蚀性，属于剧毒，因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞的试剂瓶，并加入一定量的水。取用时，有好几种方法可用，以下这个比较简便：取用液溴时，只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处（尖嘴伸入容器中），一手轻轻推注射器的活塞，液溴就会通过尖嘴导管流入容器中，这样操作既安全，又便于控制取用液溴的量。需要

46、注意的是制作取溴装置时，橡皮塞要用锡箔包住，尽可能用玻璃弯管，少用橡胶管连接。如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时，玻璃管管头之间要尽量紧靠，避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管。具体的装置见图链接所示。一般我在实验室做的时候就是采用的这种方法。也有更简单的，就是直接取液溴+水的料，加到分液漏斗中，分出下层的液溴和上层的水来，再称重或计量液溴投量。不过不建议这样做，因为由于液溴的极易挥发、强腐蚀性和毒性，有点危险，对人的操作要求相对要高，还有，前提还是：所有操作一定要都在通风橱中进行！我也是前几天用拉液溴的啊：1.在通风橱里面进行，如果有必要可以带口罩（面具），操作呢？一定要稳，它容易挥发啊。如果用分液漏

47、斗装呢？（分液漏斗）就要在下面接一个圆底烧瓶。2.加液溴：最好的漫漫的呢。滴吧（看你自己的情况）注意速度。太快液溴反映很剧烈。我今年在实验室做溴化反应用了好几公斤溴，在实验室用溴，1、通分要好2、工业溴一般上层有水，要准备一分液漏斗。3、将称重的锥形瓶置天平上，将分液漏斗中下层的溴放入锥形瓶之需要量。4、然后将锥形瓶中的溴倒入恒压滴液漏斗中（要快），马上进行滴加操作。一般不需要用浓硫酸干燥（不管是自由基还是离子反应，本人都做过）注意事项：要带手套，可以不戴口罩，但通风要好。用过的玻璃设备要马上放入水中最好淹没出口，使溴蒸气不冒出而被水吸收求助做过产物重结晶的请进来看看我在做一个胆酸（含羧基）和

48、胺的反应，在缩合剂DCC的作用下，用N-羟基丁二酰亚胺（NHS）把胆酸先转化为活化酯，反应后按照文献用1：1的正己烷和乙酸乙酯可以把胆酸的活化酯重结晶出来，可是我结晶出来的不是晶体，而是腊状物，不知道为什么做不出晶体来。有哪位做过产物的重结晶的给点建议，谢谢了。能用一种溶剂重结晶的话最好用一种溶剂，我觉得混合溶剂重结晶还是不好掌握，很容易出现那种细小粉末或者是像你说的那样似蜡似油的东西。文献不一定都是可靠的，你可以试试单一溶剂来重结晶，像氯仿、甲苯之类的极性比乙酸乙酯小、比正己烷大的来做做看。祝好运！出现蜡状物可能跟结晶的物质也有关系，如果说能出现蜡状物，那能初略分离，尽量抽滤干。重复几次，应

49、该能够达到提纯要求。蜡状物并不一定就不纯吗乙酸乙酯正己烷结晶出现油状物很有可能是析晶太快，产品同油状杂质一起析出。可以考虑正己烷的量减少，刚有产品析出时停止滴加正己烷，继续不停的搅拌至产品析出或放入冰柜冷冻。如果冰冻条件下仍有油状物析出，考虑将滴加正己烷后的混合液放置过夜，使之缓慢析出。不行的话，试一试二氯甲烷+正己烷结晶，该方法对有些油状物很灵光。我一位同事试过，二氯甲烷+正己烷多次结晶结晶出99以上纯品。如何将反应产生的无机盐除干净?我的反应溶剂是甲醇和水.先是无机酸和碱的反映.下来是加过量的亚安盐反应.完了后.我怎么样都除不干净盐.而我的产物再极性很强.只容与水,再甲醇中溶解少.结晶可行

50、吗?看产物的性质,如没有酸碱性,可用717与732离子树脂处理除去阴阳离子.有酸碱性的,可选择合适的树脂对产品进行吸附.分子量很大的选择纳滤过滤除去盐份.如果盐是完全的强酸强碱,用电渗析除去.庚烷的预处理？请教一下各位高手，我配制三异丁基铝的庚烷溶液，庚烷的除水怎么操作呢？庚烷纯化：   连续多次与小份量的浓硫酸一起振荡，直到下层（酸）保持无色（不再变色），然后依次用水、10碳酸钠水溶液、水洗涤，并用碳酸钙、硫酸镁或氯化钙干燥，最后与钠一起蒸馏。求助请问一下萘氏试剂怎么检验铵离子？我想问下，萘氏试剂怎么样检验铵离子啊。它会有什么现象呢？谢谢萘氏试剂检测铵,是用两片蒸发皿相盖

51、下片加需要测的溶液与饱和氢氧化钠反应，上片滴几滴萘氏试剂，准备好后，可略加热如果萘氏试剂变黄，说明有铵根离子，无变化就没有了求助LDA制备!各位仁兄.我做LDA的反应做了好几次都失败了有谁做的比较好的,给小弟指点点迷津啊例如制备LDA要注意什么啊?THF要无水，体系无水无氧，二异丙胺要重蒸，取丁基锂要用针筒或双针头导管，-78度滴加。条件控制严格一点，没有做不成的我一般还要把瓶子放煤气灯上烤一会儿，然后连真空油泵上抽起码5分钟。彻底杜绝湿气。我做过的,先把反应瓶加热到150度左右,抽气,补充N2,反复几次,然后冷却下加丁基锂,零下10就可以了,没必要深冷,保证加料时候无水无氧(氮气流保护),所

52、有溶剂预先处理,买来的二异丙胺蒸馏得正沸后,用片状氢氧化钾干燥,二异丙胺从滴液漏斗里加,只要别加得太快就ok,这个是比较好做的,我第一次做的时候就做成了.制法：    在干燥的250ml圆底烧瓶或干燥的250ml Schlenk管上配一个橡胶隔膜，在橡胶隔膜上安装一个减压阀和插入一个注射用针头。将容器置冰浴中冷却，通过针头用无氧N2吹扫，在反应过程中使容器稍稍保持正压，先从注射器把2.53g（3.60ml,25.0mmol)纯二异丙胺溶于25ml无水乙醚的溶液注入瓶中。然后在电磁搅拌下从注射器滴加含2.53mmol甲基锂的乙醚溶液，在此加料过程中有甲烷剧

53、烈放出，当二异丙胺基锂在0度搅拌510min后，检查甲基锂的Gilman颜色试验呈负性反应。   所用二异丙胺需要纯化：二异丙胺与钠丝或氢化钠回流30min，然后在干燥容器中N2保护下蒸馏。   乙醚也需处理：无水乙醚需用钠丝回流及在N2保护下蒸馏精制。菜鸟妹妹请教前辈们个关于生物大分子提取的幼稚问题我是个对生命科学超级感兴趣的大一女生，可惜我的专业只是和生命科学稍有关系而已-_-! 我想问些幼稚的问题，谢谢各位大虾的解答：1，提取蛋白质和酶等大分子的时候，最后一步是浓缩和冻干，但这个时候的大分子溶液往往是溶解在缓冲液而不是蒸馏水中的，浓缩的时候缓冲液也

54、会被同时浓缩？那么缓冲液的摩尔浓度会被改变，有影响吗？还有，冻干后得到的干粉，应该也包含了缓冲液中的物质（如磷酸盐等）， 请问这样的干粉性质会受缓冲液残留物的影响吗？2，如果实验室没有冻干设备，提取的蛋白质只能以液体形态在零下10度密封保存，该蛋白质分子量50000左右，性质稳定，请问该加什么防腐剂？理论上可以保存多长时间？3，最后问个菜得不能再菜的问题，其实很容易查到的，只是偶怕头疼想偷懒， 哪位哥哥知道生理盐水的摩尔浓度啊？因为我不是生物专业的，所以只能给你一个可能的解释。1。蛋白质等生物大分子在浓缩之前应该会经过除盐这一步，而不会将缓冲液与蛋白质一起浓缩。可以使用半透膜或用凝胶色谱进行分

55、离。2。常用防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外钙、锌、硼酸等盐溶液对某些酶也有一定保护作用。保存时间不详。3。生理盐水的浓度是0。9%NaCl溶液。摩尔浓度换算后为0。1538mol/l使用丁基锂的相关问题我现在在做的实验，先用丁基锂拔掉吡啶衍生物吡啶环上的溴然后通二氧化碳，把溴变成羧基。我做的100mg的量，反应在100ML反应瓶中进行，用橡皮塞塞住瓶口，一针擦至瓶底，一针擦至瓶口处，保持N2的流通，没有抽真空而时长时的通氮。加入的有机锂按3当量一次性针孔加入。反应开始时，反应液呈微黄色呈清THF溶液

56、，加入丁基锂后，反应液变为桔皮色。并有固休生成，反应混合物成为乳液。此状态保持在-78度2分钟左右。然后通入二氧化碳气体（干冰挥发生成的），反应液很快变为嫩草青色（透明），继续搅拌，发现有白色固体生成。继续通二氧化碳，反应温度渐渐的升至室温，再搅30分钟，结果发现容液挥发了很多，加入乙醇溶解，做LCMS，结果显示还有很多原料没反应，且无产物生成，但有杂质生成，TLC板上能明显看到3个点。请问各位大哥大嫂这是什么原因造成的，我该如何改进。这个反应应该怎么做，有无成功的案例供参考二氧化碳干燥很容易解决, 用硫酸洗瓶或氯化钙干燥塔都行. 对溴吡啶类的丁基锂溴交换反应, 除了无水无氧和低温基本操作外,

57、 把溴吡啶往装有丁基锂-THF反应瓶中滴加反应效果更好.各位大侠,请问如何除去原料药中的重金属元素最近忙于做一种原料药,合成时用到了Fecl3还有AgBF4,尽管后来过硅藻土,硅胶,氧化铝,但重金属还是超标(>0.1%),试剂中的重金属可以控制,但合成及过柱时的重金属如何避免或除掉?谢谢各位大侠.望帮帮小弟一把.谢谢先小试一下吧。生物碱应该不影响。将粗品溶于有机溶剂，多数是乙酸乙酯；用EDTA水溶液与之强烈搅拌，静置分层。两次后对有机相常法处理，测定重金属残留量。也可试验其盐的水溶液与EDTA水溶液混合，搅拌一定时间后加碱使其沉淀。工艺要摸索一下才知道。EDTA在生产操作中用量很小，一吨

58、溶液用量约20克左右，基本不用考虑残留求助： 制备板后如何彻底除去硅胶？我的粗产物爬完制备板后，用乙酸乙酯将产物洗出来，可是发现同时含有一些硅胶跟着产物出来。请问如何将这些硅胶彻底除去？即使很少的硅胶也会对生物测试产生影响。另外，硅胶上似乎总是残留一些产物未被洗脱（通过观察产物荧光得知），请问如何选择溶剂？万分感谢！乙酸乙酯不大可能把硅胶洗下来，从没有遇到过，甲醇有可能。最大的可能是甲醇洗下来了粘合剂羧甲基纤维素钠。可能是过滤滤芯太粗了。用微孔滤膜试试。求助硝基还原我用氯化亚锡还原硝基,还原产物粘乎乎的,什么溶剂都不溶解,更本无法进一步提纯. 请大虾们指点指点,不慎感激.没关系的,许多絮状的东西,多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可,如果堵了,用铁丝疏通一下也行.不过你也可以加些硅藻土过滤,多用些溶剂洗涤滤碴.可以用加氢还原的方法还原！用雷尼镍还原硝基， 钯碳也行，我也用过氯化亚锡还原硝基，后处理很难提纯，就放弃了。 加氢的办法很好！你可以试一下，水合肼还原，用氯化铁作催化剂，不知道你的硝基是什么情况的硝基物，另外你可以试一下硫化钠，多硫化钠的还原，这是比较简单的，铁粉一般较粘，离心的时候较难，所以最好还是采用能进行油水分层的。如果一定要用氯化亚锡的话可以参看文献：1. J.Am.Chem.Soc. 1