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文档简介
1、 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分) 食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游是主要为有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。盐化合态存在于食品中。 食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸,食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸,及醋酸等,这些有机酸有些是食
2、品所固有的,琥珀酸,乳酸,及醋酸等,这些有机酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的,水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡,如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡,不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油,不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油,果酒,食醋)中也含有多种有机酸。果酒,食醋)中也含有多种有机酸。食品中有机酸的种类与分布食品中有机酸的种类与分布
3、果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)总酸度:总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它总酸度:总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸可滴定酸度度”。 有效酸度:有效酸度:有效酸度是指被测液中有效酸度是指被测液中H+ 的浓度,准确地的浓度,准确地说应是溶液中说应是溶液中H+ 的的活度,所反映活度,所反映的的是已离解的那部分是已离解的那部分酸的浓度,常用酸的浓度,常用
4、pH值表示值表示。其大小其大小可可借酸度计(即借酸度计(即pH计)来测定。计)来测定。挥发酸:挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸,挥发酸:挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。馏法分离,再借标准碱滴定来测定。 酸度的概念酸度的概念 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分) 滴定法适于各烃色泽较浅的食品中总酸含量滴定法适于各烃色泽较浅的食品中总酸含量的测定。的测定。(1)原理原理 食品中的有机弱酸在用标准
5、碱液滴定时,被食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(点(pH=8.2,指示剂显淡红色且指示剂显淡红色且30秒不退色)秒不退色)时,根据所消耗的标准碱液的浓度和体积,可时,根据所消耗的标准碱液的浓度和体积,可计算出样品中总酸含量,其反应式如下:计算出样品中总酸含量,其反应式如下: RCOOH+NaOH RCOONa + H2O一、总酸度的测定一、总酸度的测定 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)(2)操作方法)操作方法样品处理:样品处理:包括固体
6、样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品;含包括固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品;含CO2的饮料、的饮料、酒类;调味品及不含酒类;调味品及不含CO2的的 饮料、酒类;咖啡样品;固体饮饮料、酒类;咖啡样品;固体饮料。料。滴定:滴定: 准确吸取上法制备好的滤液准确吸取上法制备好的滤液50mL于于250mL锥形瓶中,加锥形瓶中,加酚酞指示剂酚酞指示剂34滴,用滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗秒不褪,记录消耗0.1mol/LNaOH标准溶液的体积(标准溶液的体积(mL)。)。 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)
7、食品安全检验技术(理化部分)结果计算结果计算 :式中:式中:X-总酸度,总酸度,g/100g(或或g/100mL)c-NaOH标准溶液的浓度,标准溶液的浓度,mol/LV-滴定消耗滴定消耗NaOH标准溶液的体积,标准溶液的体积,mLm-样品质量或体积,样品质量或体积,g或或mLV0 -样品稀释液总体积,样品稀释液总体积,mL;V1 -滴定时吸取的样液体积,滴定时吸取的样液体积,mL;K-换算为主要酸的系数,即换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数数,g/mmol。苹果酸为。苹果酸为0.067g/mmol、醋酸为、醋酸为0.060g/mmol、酒石
8、酸为、酒石酸为0.075g/mmol、乳酸为、乳酸为0.090g/mmol、柠檬酸(含、柠檬酸(含1分子水)为分子水)为0.070g/mmol10010VVmcVKX 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分) 挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及珀酸、山梨酸及CO2和和SO2等。正常生产的食品中,其挥发等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用
9、了不合格的原料,或违酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违背正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量背正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量增加,降低了食品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食增加,降低了食品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。品的一项质量控制指标。 直接法:是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出直接法:是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定。来,然后用标准碱滴定。 间接法:是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发间接法:是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。
10、酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。 直接法操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的直接法操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染,或样品挥发酸含量较样品。若蒸馏液有所损失或被污染,或样品挥发酸含量较少,宜用间接法。少,宜用间接法。二、挥发酸的测定二、挥发酸的测定 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)水蒸馏法水蒸馏法 适用于各类饮料、果蔬适用于各类饮料、果蔬及其制品中挥发酸含量的测定。是在及其制品中挥发酸含量的测定。是在食品分析中常用的测定挥发酸含量的食品分析中常用的测定挥发酸含量的方法
11、。方法。 (1) 原理原理 样品经适当处理后,样品经适当处理后,加适加适量磷酸量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝,水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝,收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定至微红色液滴定至微红色30秒不褪为终点,根秒不褪为终点,根据标准碱液消耗量计算样品中总挥发据标准碱液消耗量计算样品中总挥发酸含量。酸含量。水蒸气蒸馏装置如图所示。水蒸气蒸馏装置如图所示。 水蒸汽蒸馏装置 蒸汽发生瓶 样品瓶 接受瓶 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(
12、理化部分)(2)测定测定 准确称取约准确称取约23g(视挥发酸含量的多少酌情增减)搅(视挥发酸含量的多少酌情增减)搅碎混匀的样品,用碎混匀的样品,用50mL新煮沸的蒸馏水将样品全部洗入新煮沸的蒸馏水将样品全部洗入250mL圆底烧瓶中,加圆底烧瓶中,加100g/L磷酸溶液磷酸溶液1mL,连接水蒸气蒸馏,连接水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使挥发酸蒸馏出来。加热蒸馏至馏出液装置,通入水蒸气使挥发酸蒸馏出来。加热蒸馏至馏出液300mL为止。将馏出液加热至为止。将馏出液加热至6065,加入,加入3滴酚酞指示剂,滴酚酞指示剂,用用01mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色标准溶液滴定至微红色30秒不退色即为终
13、点。秒不退色即为终点。用相同的条件做一空白试验。用相同的条件做一空白试验。(3)结果计算结果计算 公式中:公式中: X-挥发酸含量(以醋酸计),挥发酸含量(以醋酸计),g/100g(或(或g/100mL) m-样品质量或体积,样品质量或体积,g或或mL; V1-样液滴定消耗标准样液滴定消耗标准NaOH的体积的体积,mL; V2-空白滴定消耗标准空白滴定消耗标准NaOH的体积的体积,mL; c- 标准标准NaOH溶液的浓度溶液的浓度,mol/L; 0.06-换算为醋酸的系数,即换算为醋酸的系数,即1毫摩尔醋酸的克数毫摩尔醋酸的克数,g/mmol. 10006. 0)(21mcVVX 果汁饮料中总
14、酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分) 常用的测定溶液有效酸度的方法有比色法和电位法常用的测定溶液有效酸度的方法有比色法和电位法(pH计法)两种。计法)两种。 比色法比色法是利用不同的酸碱指示剂来显示是利用不同的酸碱指示剂来显示PH,它具有简,它具有简便、经济、快速等优点,但结果不甚准确,仅能粗略地估便、经济、快速等优点,但结果不甚准确,仅能粗略地估计各类样液的计各类样液的PH。分为试纸法、标准管比色法。分为试纸法、标准管比色法。 电位法电位法适用于各类饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋适用于各类饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类食品中类食品中p
15、H值的测定。测定值可准确到值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。故有单位。故有准确度高、操作简便、不受试样本身颜色的影响等优点,准确度高、操作简便、不受试样本身颜色的影响等优点,在食品检验中得到广泛的应用。在食品检验中得到广泛的应用。(1)原理)原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大小与电极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大小与溶液溶液pH值有直线关系:值有直线关系: E=E0-0.0591pH(250C)。即在。即在250C时,每相差一个时,每相差一个pH值单位就产生值单位就产生59.1
16、mV的电池电动势,利的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势并直接以用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示,故可从酸度计表示,故可从酸度计上读出样品溶液的上读出样品溶液的pH值。值。三、有效酸度(三、有效酸度(pH值)的测定值)的测定 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)(2)仪器仪器 酸度计,也称酸度计,也称pH计,它是由电计和电极两部分组成。计,它是由电计和电极两部分组成。电极与被测液组成工作电池,电池的电动势用电计测量。常见电极与被测液组成工作电池,电池的电动势用电计测量。常见的酸度计如的酸度计如pHS25型酸度计。型酸度
17、计。 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)(3)食品食品pH的测定的测定样品处理:样品处理:l果蔬样品:果蔬样品:将果蔬样品榨汁后,取其汁液直接进行将果蔬样品榨汁后,取其汁液直接进行pH测定,测定,对于果蔬干制品,可取适量样品,并加数倍的无对于果蔬干制品,可取适量样品,并加数倍的无CO2蒸馏水,蒸馏水,于水浴上加热于水浴上加热30分钟,再捣碎、过滤取滤液测定。分钟,再捣碎、过滤取滤液测定。l肉类制品肉类制品:称取:称取10克已除去油脂并捣碎的样品于克已除去油脂并捣碎的样品于250mL锥形锥形瓶中,加入瓶中,加入100mL无无C
18、O2蒸馏水,浸泡蒸馏水,浸泡15分钟并随时摇动,过分钟并随时摇动,过滤后取滤液测定。滤后取滤液测定。l罐头制品(液固混合样品罐头制品(液固混合样品):先将样品沥汁液):先将样品沥汁液 ,取浆汁液测取浆汁液测定;或将液固混合捣碎成浆状后,取浆状物测定。若有油脂,定;或将液固混合捣碎成浆状后,取浆状物测定。若有油脂,则应先分离出油脂。则应先分离出油脂。l含含CO2的液体样品的液体样品(如碳酸饮料、啤酒等):同(如碳酸饮料、啤酒等):同“总酸度测总酸度测定定”方法排除方法排除CO2后再测定。后再测定。 果汁饮料中总酸及果汁饮料中总酸及pH的测定的测定食品安全检验技术(理化部分)食品安全检验技术(理化部分)样液样液pH的
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